Pramipexole Dihydrochloride Monohydrate CAS 191217-81-9 Assay 98.0~102.0%

C10H17N3S·2HCl·H2O 302.26
(S)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-6-(propylamino)benzothiazole dihydrochloride monohidrati [191217-81-9].
UFAFANUZI
Dihydrochloride ya Pramipexole ina NLT 98.0% na NMT 102.0% ya C10H19Cl2N3S, iliyokokotolewa kwa msingi usio na maji.
KITAMBULISHO
• A. Unyonyaji wa Infrared <197A> au <197M>
Idadi ya mawimbi: <197A>, 3800 cm-1 hadi 650 cm-1;<197M>, 4000 cm-1 hadi 600 cm-1
• B. Muda wa kubaki wa kilele kikuu katika Suluhisho la Sampuli unalingana na ule wa pramipexole (S-enantiomer) katika suluhisho la kufaa kwa Mfumo katika jaribio la Enantiomeric Purity.
• C. Vipimo vya Kitambulisho vya Jumla, Kloridi <191>
Sampuli: 1 mg/mL ya Pramipexole Dihydrochloride katika maji
Vigezo vya kukubalika: Inakidhi mahitaji ya jaribio la mvua ya nitrati ya fedha
ASAY
• Utaratibu
Suluhisho A: Futa 9.1 g ya phosphate ya dihydrogen ya potasiamu na 5.0 g ya sodiamu 1-octanesulfonate monohidrati katika 1 L ya maji.Rekebisha kwa asidi ya fosforasi hadi pH ya 3.0.
Suluhisho B: Acetonitrile na Suluhisho A (1:1)
Diluent: Acetonitrile na Suluhisho A (1:4)
Awamu ya rununu: Tazama jedwali la gradient hapa chini.
Muda (dakika) Suluhisho A (%) Suluhisho B (%)
0 60 40
15 20 80
15.1 60 40
20 60 40
Suluhisho la ufaafu wa mfumo: 1.5 mg/mL ya USP Pramipexole Dihydrochloride RS na 0.8 mg/mL ya USP Pramipexole Related Compound A RS in Diluent
Suluhisho la kawaida: 1.5 mg/mL ya USP Pramipexole Dihydrochloride RS katika Diluent
Suluhisho la sampuli: 1.5 mg/mL ya Pramipexole Dihydrochloride katika Diluent
Mfumo wa Chromatographic
(Angalia Chromatography <621>, Kufaa kwa Mfumo.)
Njia: LC
Kichunguzi: UV 264 nm
Safu: 4.6-mm × 15-cm;5-µm inapakia L1
Joto la safu wima: 40 ± 5
Kiwango cha mtiririko: 1.5 mL / min
Ukubwa wa sindano: 5 µL
Ufaafu wa mfumo
Sampuli: Suluhisho la kufaa kwa mfumo na suluhu ya Kawaida [Kumbuka-Nyakati fupi za kuhifadhi kwa kiwambo A na pramipexole kinachohusiana ni takriban 0.7 na 1.0, mtawalia.]
Mahitaji ya kufaa
Azimio: NLT 6.0 kati ya kiwanja kinachohusiana na pramipexole A na pramipexole, Suluhisho la kufaa kwa Mfumo
Kipengele cha mkia: NMT 2.0 ya pramipexole, Suluhisho la kufaa kwa Mfumo
Mkengeuko wastani wa kiwango: NMT 1.0%, Suluhisho la kawaida
Uchambuzi
Sampuli: Suluhisho la kawaida na suluhisho la Mfano
Kuhesabu asilimia ya C10H19Cl2N3S katika sehemu ya Pramipexole Dihydrochloride iliyochukuliwa:
Matokeo = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = mwitikio wa kilele kutoka kwa suluhisho la Mfano
rS = mwitikio wa kilele kutoka kwa suluhisho la Kawaida
CS = mkusanyiko wa USP Pramipexole Dihydrochloride RS katika suluhisho la Kawaida (mg/mL)
CU = mkusanyiko wa suluhisho la Sampuli (mg/mL)
Mr1 = uzito wa molekuli ya pramipexole dihydrochloride, 284.26
Mr2 = uzito wa molekuli ya pramipexole dihydrochloride monohidrati, 302.26
Vigezo vya kukubalika: 98.0%–102.0% kwa msingi usio na maji
UCHAFU
Uchafu usio na kikaboni
• Mabaki kwenye Kuwasha <281>: NMT 0.10%
• Metali Nzito, Mbinu ya I <231>
Suluhisho la kawaida: Suluhisho la kawaida la Lead, 10 ppm
Suluhisho la sampuli: Majivu 2 g ya Pramipexole Dihydrochloride hadi misa karibu kavu, yenye kaboni hupatikana.Poza mabaki, ongeza mililita 2.0 za asidi ya nitriki iliyokolea na matone 5 ya asidi ya sulfuriki iliyokolea, na uruhusu mafusho hayo kubadilika kwa uangalifu.Washa kwa 500-600 hadi kaboni iteketezwe kabisa.Poza mabaki, ongeza mililita 4 za asidi hidrokloriki ya 6 M, funika bakuli, na uyeyushe kwenye umwagaji wa maji yanayochemka kwa dakika 15.Vukiza hadi ukavu.Ongeza tone moja la asidi hidrokloriki iliyokolea na mililita 10 za maji ya moto, na ukiyeyushe kwa dakika 2 zaidi kwenye umwagaji wa maji yanayochemka.Ongeza myeyusho wa amonia wa M 6 kwa kushuka chini hadi myeyusho uwe na alkali dhaifu, na urekebishe na 1 M asidi ya asetiki hadi pH ya 3.0–4.0.Chuja suluhisho kwenye chupa ya ujazo ya mililita 25, na uimimishe na maji hadi 25 ml kwa kuosha chombo na chujio.
Vigezo vya kukubalika: NMT 10 ppm
Uchafu wa Kikaboni
• Utaratibu
Suluhisho A, Suluhisho B, Diluent, Awamu ya Simu ya Mkononi, na mfumo wa Chromatographic: Endelea kama ilivyoelekezwa katika Jaribio.
Suluhisho la ufaafu wa mfumo: 7.5 µg/mL ya USP Pramipexole Dihydrochloride RS na 3 µg/mL ya USP Pramipexole Related Compound A RS katika Diluent
Suluhisho la kawaida: 1.5 µg/mL ya USP Pramipexole Dihydrochloride RS katika Diluent
Suluhisho la sampuli: 1.5 mg/mL ya Pramipexole Dihydrochloride katika Diluent
Ufaafu wa mfumo
Sampuli: Suluhisho la kufaa kwa mfumo na suluhisho la Kawaida
Mahitaji ya kufaa
Azimio: NLT 6.0 kati ya kiwanja kinachohusiana na pramipexole A na pramipexole, Suluhisho la kufaa kwa Mfumo
Kipengele cha mkia: NMT 2.0 ya pramipexole, Suluhisho la kufaa kwa Mfumo
Mkengeuko wastani wa kawaida: NMT 5.0%, Suluhisho la kawaida
Uchambuzi
Sampuli: Suluhisho la kawaida na suluhisho la Mfano
Kuhesabu asilimia ya uchafu wowote wa mtu binafsi katika sehemu ya Pramipexole Dihydrochloride iliyochukuliwa:
Matokeo = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = mwitikio wa kilele wa kila uchafu kutoka kwa suluhisho la Mfano
rS = mwitikio wa kilele wa pramipexole kutoka kwa suluhisho la Kawaida
CS = mkusanyiko wa USP Pramipexole Dihydrochloride RS katika suluhisho la Kawaida (mg/mL)
CU = mkusanyiko wa pramipexole dihydrochloride monohidrati katika suluhisho la Sampuli (mg/mL)
Mr1 = uzito wa molekuli ya pramipexole dihydrochloride, 284.26
Mr2 = uzito wa molekuli ya pramipexole dihydrochloride monohidrati, 302.26
Vigezo vya kukubalika
Uchafu wa mtu binafsi: Tazama Jedwali la 1 la Uchafu.
Jumla ya uchafu: NMT 0.5%
Jedwali la Uchafu 1
Taja Vigezo Husika vya Kukubalika kwa Muda, NMT (%)
Pramipexole propionamidea 0.5 0.15
Kiwanja kinachohusiana na Pramipexole Ab 0.7 0.15
Pramipexole 1.0 -
N-Propylpramipexolec 1.4 0.15
Pramipexole dimerd 1.7 0.15
Uchafu mwingine wowote wa mtu binafsi usiojulikana - 0.10
a (S)-N-(2-Amino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazol-6-yl)propionamide.
b (S) -4,5,6,7-Tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine.
c (S) -2,6-Dipropylamino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole.
d N6,N6'-[2-Methylpentane-1,3-diyl]bis(4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine).Hii ni dimer ya pramipexole (mchanganyiko wa isoma nne iwezekanavyo).
MAJARIBIO MAALUM
• Uamuzi wa Maji, Mbinu ya I <921>: NLT 4.5% na NMT 6.5%
• Usafi wa Enantiomeri
Awamu ya rununu: n-Hexane, pombe isiyo na maji, na diethylamine (850:150:1)
Suluhisho la hisa la ufaafu wa mfumo: 1 mg/mL kila moja ya USP Pramipexole Dihydrochloride RS na USP Pramipexole Kiwanja Husika cha D RS katika pombe isiyo na maji.
Suluhisho la ufaafu wa mfumo: 0.01 mg/mL kila moja ya USP Pramipexole Dihydrochloride RS na USP Pramipexole Kiwanja Husika cha D RS kutoka kwa suluhisho la hisa la kufaa kwa Mfumo katika awamu ya Simu ya Mkononi
Suluhisho la kawaida la hisa: 2.0 mg/mL ya USP Pramipexole Kiwanja Kinachohusiana D RS katika pombe isiyo na maji
Suluhisho la kawaida: 1.5 µg/mL ya USP Pramipexole Kiwanja Husika cha D RS katika awamu ya Simu ya Mkononi
Sampuli ya suluhisho: 0.3 mg/mL, iliyotayarishwa kwa kuyeyusha kipimo kinachofaa cha Pramipexole Dihydrochloride katika 25% ya ujazo wa chupa ya pombe isiyo na maji na kuongezwa kwa awamu ya Simu hadi kiasi.
Mfumo wa Chromatographic
(Angalia Chromatografia 621, Kufaa kwa Mfumo.)
Njia: LC
Kichunguzi: UV 254 nm
Safu: 4.6-mm × 25-cm;10-µm inapakia L51
Kiwango cha mtiririko: 1.5 mL / min
Saizi ya sampuli: 75µL
Ufaafu wa mfumo
Sampuli: Suluhisho la ufaafu wa mfumo [Kumbuka-Nyakati jamaa za kubaki kwa kiwambo kinachohusiana na pramipexole D (R-enantiomer) na pramipexole (S-enantiomer) ni 0.5 na 1.0, mtawalia.]
Mahitaji ya kufaa
Azimio: NLT 5.0 kati ya kiwanja kinachohusiana na pramipexole D na pramipexole, Suluhisho la kufaa kwa Mfumo
Kipengele cha mkia: NMT 2.4 ya pramipexole, Suluhisho la kufaa kwa Mfumo
Uchambuzi
Sampuli: Suluhisho la kawaida na suluhisho la Mfano
Kuhesabu asilimia ya kiwanja kinachohusiana na pramipexole D katika sehemu ya Pramipexole Dihydrochloride iliyochukuliwa:
Matokeo = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = mwitikio wa kilele wa kiwanja kinachohusiana na pramipexole D kutoka kwa suluhisho la Sampuli
rS = mwitikio wa kilele wa kiwanja kinachohusiana na pramipexole D kutoka kwa suluhisho la Kawaida
CS = mkusanyiko wa kiwanja kinachohusiana na pramipexole D katika suluhisho la Kawaida (mg/mL)
CU = mkusanyiko wa suluhisho la Sampuli (mg/mL)
Vigezo vya kukubalika: NMT 1.0% ya kiwanja kinachohusiana na pramipexole D
• Kikomo cha Palladium
[Kumbuka-Fanya jaribio hili ikiwa paladiamu ni uchafu unaojulikana.]
Diluent: 0.1 M asidi hidrokloriki
Suluhisho la kawaida: 40 µg/L ya paladiamu katika Diluent, kutoka kwa suluhu ya kawaida ya paladiamu inayopatikana kibiashara kwa ajili ya kufyonzwa kwa atomiki/plasma iliyounganishwa kwa kufata neno.[Kumbuka—Jitayarishe upya suluhisho hili inavyohitajika siku ya matumizi.]
Suluhisho la sampuli: Kwa 0.5 g ya Pramipexole Dihydrochloride katika chupa ya ujazo ya mililita 50 ongeza mililita 5.00 ya asidi hidrokloriki 1 M, na kuyeyusha kwa kupasha joto.Baridi kwa joto la kawaida, na kuondokana na maji kwa kiasi.
Masharti ya Spectrometric
(Angalia Spectrophotometry na Mwanga-Kutawanya 851).
Modi: Kielelezo cha ufyonzaji wa atomiki
Urefu wa urefu wa mawimbi: Mstari wa utoaji wa Palladium katika 247.6 nm
Taa: Cathode yenye mashimo
Chanzo cha atomization: tanuru ya Graphite.[Kumbuka—Fuata mlolongo wa programu unaopendekezwa na mtengenezaji.]
Saizi ya sampuli: 20 µL
Tupu: Diluent
Ufaafu wa mfumo
Sampuli: Suluhisho la kawaida
Mahitaji ya kufaa
Ukosefu: NLT 0.034
Uchambuzi
Sampuli: Suluhisho la kawaida na suluhisho la Mfano
Amua mkusanyiko wa palladium katika suluhisho la Sampuli kwa njia ya kawaida ya kuongeza.
Vigezo vya kukubalika: NMT 5 ppm
MAHITAJI YA ZIADA
• Ufungaji na Uhifadhi: Hifadhi katika vyombo vilivyofungwa vizuri, vilivyolindwa dhidi ya unyevu na mwanga.
• Viwango vya Marejeleo vya USP 11
USP Pramipexole Dihydrochloride RS Bofya ili Kutazama Muundo
USP Pramipexole Kiwanja Husika A RS
(S) -4,5,6,7-Tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine.
C7H11N3S 169.25
USP Pramipexole Kiwanja Husika D RS
(R) -2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-6-(propylamino)benzothiazole.
C10H17N3S 211.33