SBE-β-CD CAS 182410-00-0 Betadex Sulfobutyl Ether Sodium Assay 95.0~105.0%

Betadex Sulfobutyl Etha Sodiamu
C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n 2163 wakati n = 6.5
Beta cyclodextrin sulfobutyl ethers, chumvi za sodiamu;
Beta cyclodextrin sulfobutyl etha sodiamu [182410-00-0].
UFAFANUZI
Sodiamu ya Betadex Sulfobutyl Etha hutayarishwa kwa alkylation ya betadex kwa kutumia sultone 1,4-butane chini ya masharti ya kimsingi.
Kiwango cha wastani cha ubadilishaji katika betadex ni NLT 6.2 na NMT 6.9.
Ina NLT 95.0% na NMT 105.0% ya C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n (n = 6.2–6.9), iliyokokotwa kwa msingi usio na maji.
KITAMBULISHO
• A. KUNYONYWA KWA DHIMA <197K>
• B. Muda wa kubaki wa kilele kikuu cha Suluhu la Sampuli unalingana na ule wa suluhisho la kawaida, kama lilivyopatikana katika Jaribio.
• C. Inakidhi mahitaji ya mtihani kwa Wastani wa Shahada ya Ubadilishaji.
• MAJARIBIO YA UTAMBULISHO WA D. JUMLA, Sodiamu 〈191〉
ASAY
• UTARATIBU
Awamu ya rununu: 0.1 M nitrati ya potasiamu katika mchanganyiko wa asetonitrili na maji (1:4)
Suluhisho la kawaida: 10 mg/mL ya USP Betadex Sulfobutyl Etha Sodium RS katika awamu ya Simu ya Mkononi
Suluhisho la sampuli: 10 mg/mL ya Betadex Sulfobutyl Ether Sodium katika awamu ya Simu
Mfumo wa Chromatographic
(Angalia Chromatography <621>, Kufaa kwa Mfumo.)
Njia: LC
Kigunduzi: Fahirisi ya refractive
Joto la detector: 35 ± 2 °
Safu: safu wima ya uchambuzi ya 7.8-mm × 30-cm;Ufungaji wa L37.[KUMBUKA-Osha safu wima kwa myeyusho wa asetonitrili na maji (1:9) baada ya kukamilisha mfululizo.]
Kiwango cha mtiririko: 1.0 mL/min
Ukubwa wa sindano: 20 µL
Ufaafu wa mfumo.
Sampuli: Suluhisho la kawaida
Mahitaji ya kufaa
Mkengeuko unaohusiana wa kawaida: NMT 2.0%
Uchambuzi
Sampuli: Suluhisho la kawaida na suluhisho la Mfano
Kokotoa asilimia ya betadex sulfobutyl etha sodiamu [C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n] katika sehemu ya Betadex Sulfobutyl Etha Sodiamu iliyochukuliwa:
Matokeo = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = mwitikio wa kilele wa betadex sulfobutyl etha
sodiamu kutoka kwa suluhisho la Sampuli
rS = mwitikio wa kilele wa betadex sulfobutyl etha
sodiamu kutoka kwa suluhisho la kawaida
CS = mkusanyiko wa USP Betadex Sulfobutyl Etha
Sodiamu RS katika suluhisho la kawaida (mg/mL)
CU = mkusanyiko wa Betadex Sulfobutyl Etha Sodiamu katika suluhisho la Sampuli (mg/mL)
Vigezo vya kukubalika: 95.0%~105.0% kwa msingi usio na maji
UCHAFU
• VUMA NZITO, Mbinu ya II <231>: NMT 5 ppm
• KIKOMO CHA BETA CYCLODEXTRIN (BETADEX)
Suluhisho A: 25 mm hidroksidi ya sodiamu
Suluhisho B: hidroksidi ya sodiamu 250 mM na nitrati ya potasiamu 1 M
Awamu ya rununu: Tazama Jedwali 1.
Jedwali 1

Suluhisho la kawaida: 2 µg/mL ya USP Beta Cyclodextrin RS
Suluhisho la sampuli: 2 mg/mL ya Betadex Sulfobutyl Ether Sodium
Mfumo wa Chromatographic
(Angalia Chromatography <621>, Kufaa kwa Mfumo na Ion Chromatography <1065>.)
Hali: IC
Kigunduzi: Amperometry iliyopigwa (seli ya amperometriki yenye elektrodi inayofanya kazi ya dhahabu na elektrodi ya marejeleo ya fedha)
Safu
Walinzi: 4.0-mm × 5-cm anion-exchange;Ufungaji wa L61
Uchambuzi: 4.0-mm × 25-cm anion-exchange;
Ufungaji wa L61
Joto la safu: 50 ± 2 °
Kiwango cha mtiririko: 1.0 mL/min
Ukubwa wa sindano: 20 µL
Umbo la wimbi la kigunduzi cha amperometriki iliyopigwa: Tazama Jedwali la 2.
Jedwali 2

Ufaafu wa mfumo
Sampuli: Suluhisho la kawaida
Mahitaji ya kufaa
Mkengeuko unaohusiana wa kawaida: NMT 5.0%
Uchambuzi
Sampuli: Suluhisho la kawaida na suluhisho la Mfano
Kukokotoa asilimia ya beta cyclodextrin (betadex) katika sehemu ya Betadex Sulfobutyl Ether Sodium iliyochukuliwa:
Matokeo = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = mwitikio wa kilele wa beta cyclodextrin kutoka kwa suluhisho la Sampuli
rS = mwitikio wa kilele wa beta cyclodextrin kutoka kwa suluhisho la Kawaida
CS = mkusanyiko wa USP Beta Cyclodextrin RS katika suluhisho la Kawaida (µg/mL)
CU = mkusanyiko wa Betadex Sulfobutyl Etha Sodiamu katika suluhisho la Sampuli (mg/mL)
F = kipengele cha ubadilishaji (10-3 mg/µg)
Vigezo vya kukubalika: NMT 0.1%
• KIKOMO CHA 1,4-BUTANE SULTONE
Suluhisho la kawaida la ndani: 0.25 µg/mL ya diethyl sulfone
Suluhisho la kawaida la hisa A: 0.5 µg/mL ya sultone 1,4-butane
Suluhisho la kawaida la hisa B: 1.0 µg/mL ya sultone 1,4-butane
Suluhisho la kawaida la hisa C: 2.0 µg/mL ya sultone 1,4-butane
Sampuli ya suluhisho la hisa: 250 mg/mL ya Betadex Sulfobutyl Etha Sodiamu katika suluhu ya ndani ya kiwango
Suluhisho tupu, na Sampuli za suluhisho A, B, C, na D:
Fuata Jedwali la 3 ili kuweka kiasi cha myeyusho wa kiwango cha Ndani, kila suluhu ya kawaida ya hisa, Sampuli ya myeyusho wa hisa, maji, au kloridi ya methylene katika kila mirija ya majaribio ya glasi yenye kizuizi.[KUMBUKA-Kijiko chenye skrubu, mirija 10 kinafaa.] Changanya kwenye kichanganyiko cha vortex kila bomba la majaribio kwa sekunde 30, na uiruhusu isimame kwa angalau dakika 5 au hadi awamu itakapotengana kabisa.Chambua awamu ya kikaboni kwenye bakuli la GC na muhuri.[KUMBUKA-Kwa uangalifu mkubwa chukua kiwango cha chini kinachowezekana cha awamu ya maji.] Kiasi kilichoongezwa cha sultone 1,4-butane katika Sampuli za suluhu A, B, C, na D ni 0.5, 1.0, 2.0, na 0 µg, mtawalia.
Jedwali 3

[KUMBUKA-Jitayarishe mara moja kabla ya matumizi.]
Mfumo wa Chromatographic
(Angalia Chromatography <621>, Kufaa kwa Mfumo.)
Njia: GC
Kichunguzi: Ionization ya moto
Safu: 0.32-mm × 25-m fused-silika safu ya kapilari;Safu ya 0.5-µm ya awamu ya G46
Halijoto
Kichunguzi: 270 °
Bandari ya sindano: 200 °
Safu wima: Tazama programu ya halijoto katika Jedwali la 4
Jedwali 4
Kiwango cha Awali (°) Kiwango cha Halijoto (°/dak) Halijoto ya Mwisho (°) Muda wa Kushikilia kwa Halijoto ya Mwisho (dakika)
100 10 200 -
200 35 270 5
Gesi ya mtoa huduma: Heliamu, kwa kawaida katika shinikizo la 12 psi inlet
Ukubwa wa sindano: 1.0 µL
Aina ya sindano: Sindano isiyo na mgawanyiko kwa dakika 0.5, kisha igawanywe kwa 50 mL/min.[KUMBUKA-Utumizi wa mjengo wa sindano usiogawanyika unapendekezwa.]
Ufaafu wa mfumo
Mfano: Suluhisho la mfano B
[KUMBUKA- Nyakati za uhifadhi wa diethyl sulfone na 1,4-butane sultone ni 0.7 na 1.0, mtawalia.]
Mahitaji ya kufaa
Mkengeuko unaohusiana wa kawaida: NMT 10.0%
Uchambuzi
Sampuli: Suluhisho tupu, Sampuli za suluhisho A, B, C, na D
Sahihisha uwiano wa majibu ya kilele cha sultone 1,4-butane kwa diethyl sulfone katika Sampuli ya suluhisho A, B, C, au D kwa kutoa uwiano wa mwitikio wa kilele wa sultone 1,4-butane kwa sulfone ya ethyl katika suluhisho tupu. .Panga uwiano uliosahihishwa wa mwitikio wa kilele wa sultone 1,4-butane kwa mwitikio wa kilele wa diethyl sulfone katika Sampuli ya suluhisho A, B, C au D, dhidi ya wingi ulioongezwa, katika µg, wa sultone 1,4-butane.Nyongeza mstari unaounganisha pointi kwenye grafu hadi ufikie mhimili wa wingi.Umbali kati ya sehemu hii na makutano ya shoka unawakilisha wingi wa sultone 1,4-butane, A, katika µg, katika sehemu ya 4-mL ya Sampuli ya suluhisho la hisa.Kukokotoa maudhui ya sultone 1,4-butane katika sehemu ya Betadex Sulfobutyl Ether Sodiamu iliyochukuliwa:
Matokeo = A/(VExt × CU × F)
A = imedhamiriwa hapo juu
VExt = ujazo wa Sampuli ya suluhisho la hisa iliyotumika katika hatua ya uchimbaji, 4.0 mL
CU = mkusanyiko wa Betadex Sulfobutyl Etha Sodiamu katika Sampuli ya suluhisho la hisa (mg/mL)
F = kipengele cha ubadilishaji (10-3 g/mg)
Vigezo vya kukubalika: hydroxybutane-1-sulfoniki asidi, au NMT 0.5 ppm
• KIKOMO CHA SODIUM CHLORIDE, 4-HYDROXYBUTANE-1-SULFONIC ACID, NA BIS(4-SULFOBUTYL) AIDHA DISODIUM
Suluhisho A: hidroksidi ya sodiamu 5 mm, degas kwenye chombo kilichofungwa kwa dakika 15
Suluhisho B: hidroksidi ya sodiamu 25 mm, degas kwenye chombo kilichofungwa kwa dakika 15
Awamu ya rununu: Tazama Jedwali 5
Jedwali 5

Suluhisho la kuosha safu A: citrate ya sodiamu 50 mm
Suluhisho la kuosha safu B: hidroksidi ya sodiamu 150 mm
Suluhisho la kawaida: Tayarisha kimumunyo chenye viwango vinavyojulikana vya 8 µg/mL ya USP Sodium Chloride RS, 4µg/mL ya 4-hydroxybutane-1-sulfonic acid, na 4 µg/mL ya bis(4-sulfobutyl) etha disodium.
Suluhisho la sampuli: 4 mg/mL ya Betadex Sulfobutyl Ether Sodium
Mfumo wa Chromatographic
(Angalia Chromatography <621>, Kufaa kwa Mfumo na Ion Chromatography <1065>.)
Hali: IC
Kigunduzi: Uendeshaji
Masafa: 30 µS
Sasa: ​​100 mA
Safu wima: [KUMBUKA-Mwishoni mwa kila safu, safisha safu kwa kutumia suluhu ya kuosha Safu wima A kwa kiwango cha mtiririko wa 1 mL/dakika kwa dakika 35 kisha utumie suluhisho la kuosha safu wima B kwa kiwango sawa cha mtiririko kwa dakika 35.]
Walinzi: 4.0-mm × 5.0-cm anion-exchange;Ufungaji wa L61
Uchambuzi: 4.0-mm × 25-cm anion-exchange;Ufungaji wa L61
Joto la safu: 30 °
Kikandamizaji: Micromembrane anion autosuppressor1 au mfumo unaofaa wa kukandamiza kemikali
Kukandamiza: Kukandamiza kiotomatiki
Kiwango cha mtiririko: 1.0 mL/min
Ukubwa wa sindano: 20 µL
Ufaafu wa mfumo
Sampuli: Suluhisho la kawaida
[KUMBUKA-Nyakati zinazohusiana na kubaki zimetolewa kwa maelezo pekee.Nyakati za uhifadhi wa ioni 4-hydroxybutane-1-sulfonate, ioni ya kloridi, na ioni ya etha ya bis(sulfobutyl) ni 1.0, 1.4, na 8.6, mtawalia.]
Mahitaji ya kufaa
Azimio: NLT 2.0
Mkengeuko unaohusiana wa kawaida: NMT 10.0%
Uchambuzi
Sampuli: Suluhisho la kawaida na suluhisho la Mfano
Kukokotoa asilimia ya kloridi ya sodiamu, 4-hydroxybutane-1-sulfonic acid, au bis(sulfobutyl) etha disodium katika sehemu ya Betadex Sulfobutyl Ether Sodium iliyochukuliwa:
Matokeo = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = mwitikio wa kilele wa kloridi ya sodiamu, 4-hydroxybutane-1-sulfonic acid, au bis(sulfobutyl) etha disodium kutoka kwa Sampuli ya suluhisho
rS = mwitikio wa kilele wa kloridi ya sodiamu, 4-hydroxybutane-1-sulfonic acid, au bis(sulfobutyl) etha disodium kutoka kwa suluhisho la Kawaida
CS = mkusanyiko wa kloridi ya sodiamu, 4-hydroxybutane-1-sulfonic acid, au bis(sulfobutyl) etha disodiamu katika myeyusho wa Kawaida (µg/mL)
CU = mkusanyiko wa Betadex Sulfobutyl Etha Sodiamu katika suluhisho la Sampuli (mg/mL)
F = kipengele cha ubadilishaji (10−3 0 100 0 mg/µg)
Vigezo vya kukubalika
Kloridi ya sodiamu: NMT 0.2%
4-Hydroxybutane-1-sulfoniki asidi: NMT 0.09%
Bis(sulfobutyl) etha disodium: NMT 0.05%
MAJARIBIO MAALUM
JARIBIO LA ENDOTOXINI ZA BAKteria <85>: Kiwango cha endotoksini za bakteria ni kwamba mahitaji chini ya fomu ya kipimo husika ya monograph(s) ambayo Betadex Sulfobutyl Etha Sodiamu inatumika inaweza kutimizwa.Ambapo lebo inasema kwamba Betadex Sulfobutyl Ether Sodiamu lazima ifanyiwe usindikaji zaidi wakati wa utayarishaji wa fomu za kipimo cha sindano, kiwango cha endotoksini za bakteria ni kwamba mahitaji chini ya fomu ya kipimo husika ya monograph (s) ambapo Betadex Sulfobutyl Ether Sodiamu hutumiwa. inaweza kukutana.
• MAJARIBIO YA HESABU YA MICROBIAL <61> na MAJARIBIO KWA MAAGIZO HADI MAALUM <62>: Jumla ya hesabu ya vijiumbe haizidi 100 cfu/g, na jumla ya hesabu ya ukungu na chachu iliyojumuishwa haizidi 50 cfu/g.Inakidhi mahitaji ya mtihani kwa kutokuwepo kwa Escherichia coli.
• UFAFANUZI WA SULUHISHO
Suluhisho la sampuli: 30% (w/v) suluhisho
Uchanganuzi: Chunguza suluhu ya Sampuli kwa kutumia kisanduku chepesi dhidi ya mandharinyuma nyeupe na nyeusi, na urekodi uwepo wa ukungu wowote, umeme, nyuzi, madoa, au vitu vingine vya kigeni.
Vigezo vya kukubalika: Suluhisho liko wazi, na kimsingi halina chembe za maada ya kigeni.
• WASTANI WA SHAHADA YA KUBADILISHA
Endesha elektroliti: 30 mM asidi ya benzoiki na kurekebishwa hadi pH ambayo inafaa kwa chombo kinachotumiwa kwa kuongeza bafa ya aminomethane ya 100 mM(hydroxymethyl).
[KUMBUKA-Kwa sababu ya tofauti kati ya kapilari, pH ya elektroliti inayotumika kote ulimwenguni haijabainishwa.
Badala yake, pH mojawapo inayohusishwa na kila kapilari inapaswa kuamuliwa kulingana na mwongozo wa ala.]
Suluhisho la kawaida: 10 mg/mL ya USP Betadex Sulfobutyl Ether Sodium RS
Suluhisho la sampuli: 10 mg/mL ya Betadex Sulfobutyl Ether Sodium
Utaratibu wa kusuuza kapilari: Tumia bakuli tofauti za elektroliti kwa suuza kapilari na uchanganuzi wa sampuli.Fanya suuza za kabla ya uchanganuzi kila siku kabla ya kila uchanganuzi: suuza kapilari na hidroksidi ya sodiamu 0.1 N kwa dakika 30, kwa maji kwa NLT h 2, na kwa Run electrolyte kwa NLT 1 h.Fanya suuza kabla ya sindano kabla ya kila sindano kama ifuatavyo.Osha kapilari kwa hidroksidi ya sodiamu 0.1 N kwa dakika 1 ya NLT, na Endesha elektroliti kwa NLT dakika 3.Ikiwa capillary mpya inatumiwa, pamoja na rinses za kawaida zilizoelezwa hapo juu, capillary mpya inahitaji suuza kabla ya matumizi yake ya kwanza.Osha kapilari mpya na hidroksidi ya sodiamu 1 M kwa h 1, ikifuatiwa na suuza ya maji ya saa 2.
Mfumo wa electrophoretic
(Angalia Capillary Electrophoresis <1053>.)
Njia: Utendaji wa juu wa CE
Kigunduzi: Inverse UV 200 nm, na kipimo data cha 20nm.[KUMBUKA-Urefu wa ugunduzi wa nm 205 na kipimo data cha nm 10 unaweza kutumika kama njia mbadala.]
Safu wima: Vilele vya Sodiamu I–X (% Eneo la Kilele) 50-µm × safu wima ya silika iliyounganishwa ya sentimita 50
Joto la safu: 25 °
Voltage inayotumika: 0.00 hadi +30.00 kV njia panda laini zaidi ya dakika 10, kisha kwa kV 30 kwa dakika 20 zaidi
Ukubwa wa sindano: Kiasi sawa katika psi 0.5 kwa 10 s
Ufaafu wa mfumo
Sampuli: Suluhisho la kawaida
[KUMBUKA-Angalia Jedwali la 6 kwa makadirio ya nyakati jamaa za kuhama kwa betadex sulfobutyl etha vilele vya sodiamu I–X (betadex sulfobutyl etha vilele vya sodiamu I, II, III, ..., X, ina molekuli ya beta cyclodextrin yenye 1, 2, 3, ..., vibadala 10 vya sulfobutyl, mtawalia).Nyakati za uhamiaji jamaa ni kwa madhumuni ya habari tu kusaidia katika utambulisho wa kilele.]
Jedwali 6

Mahitaji ya kufaa
Azimio: NLT 0.9, kati ya kilele cha sodium ya betadex sulfobuty etha IX na betadex sulfobutyl etha kilele cha sodiamu X
Uchambuzi
Sampuli: Endesha elektroliti, maji, suluhisho la kawaida, na suluhisho la Sampuli
Ingiza Suluhisho la Kawaida na suluhisho la Sampuli kwa kutumia shinikizo la tofauti la 0.5 psi, sawa na 34 mbar, kwa s 10, ikifuatiwa na sindano ya Run electrolyte saa 0.5 psi kwa 2 s.[KUMBUKA-Sindano za Shinikizo zinapaswa kutengenezwa kwa chupa ya maji au Endesha elektroliti kwenye sehemu ya mwisho ya kapilari.]
Rekodi elektropherogramu, na upime majibu ya kilele kwa vilele vya sodiamu ya betadex sulfobutyl etha (I hadi X).Kokotoa eneo la kilele lililosahihishwa, AI, kwa kila kilele katika eletropherogram:
Eneo la Kilele Lililorekebishwa A = Eneo la Kilele x Urefu Ufanisi wa Kapilari (cm) / Muda wa Kuhama
Rekebisha maeneo ya kilele yaliyosahihishwa kwa kuwasilisha kila moja kama asilimia ya jumla ya eneo la bahasha la uingizwaji lililosahihishwa:
Eneo Lililobadilishwa, NA: A / n∑i=1 Ai x 100
n = kiwango cha juu cha uingizwaji
Amua kiwango cha wastani cha uingizwaji:
Wastani wa Shahada ya Ubadilishaji = n∑i=1 (Kiwango cha Ubadilishaji wa Kilele x NA) / 100
Vigezo vya kukubalika: 6.2~6.9 kwa kiwango cha wastani cha ubadilishaji
Kwa kila kilele cha betadex sulfobutyl etha sodiamu I–X, angalia upeo wa upeo (% eneo la kilele) katika Jedwali la 7.
Jedwali 7

• PH <791>: 4.0-6.8, katika myeyusho wa 30% (w/v) katika maji yasiyo na dioksidi kaboni
• UAMUZI WA MAJI, Mbinu ya I <921>: NMT 10.0%
MAHITAJI YA ZIADA
• UFUNGASHAJI NA UHIFADHI: Hifadhi katika vyombo vilivyofungwa vizuri, na uhifadhi kwenye joto la kawaida.Kinga kutokana na unyevu.
• UWEKAJI LEBO: Iweke lebo kuashiria matumizi yake katika utengenezaji wa fomu za kipimo cha sindano.
• VIWANGO VYA REJEA USP <11>
USP Beta Cyclodextrin RS
USP Betadex Sulfobutyl Etha Sodium RS
USP Endotoxin RS
USP Sodium Chloride RS■1S (NF30)