Kipimo cha D-Phenylalanine CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) 98.0~102.0% Kiwanda 50MT/Mwezi

1. Muonekano-- Ukaguzi wa kuona
2. Mzunguko mahususi-- Mzunguko mahususi hupimwa kwa mujibu wa GB/T613-1988
Utayarishaji wa sampuli: Pima kwa usahihi sampuli ya 0.5000g na usogeze kwenye chupa safi na kavu ya ujazo wa 50ml, ongeza maji ya 20ml, funika chupa, tikisa ili kuyeyuka, na kisha uimimishe kwa mizani na maji.
Jaribio: Rekebisha sifuri ya gyroscope kabla ya jaribio, kisha pakia bomba la majaribio na sampuli ya suluhisho, rekodi Angle ya mzunguko, na uhesabu mzunguko maalum wa sampuli kwa fomula ifuatayo.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×W)
Wapi:
[а]D20: Mzunguko mahususi wa macho katika 20℃ ya sampuli ya suluhu
r: Mzunguko wa macho unaozingatiwa katika 20℃ kwa sampuli ya suluhisho
50: Kiasi cha suluhisho la sampuli iliyoandaliwa (ml)
w: Uzito wa sampuli (g)
L: Urefu wa bomba la kuzungusha macho (dm)
3. Kuungua mabaki
Chukua takriban 1g ya bidhaa hii na uipashe moto kwa 600 ℃, uipashe moto hadi iwe majivu kabisa kulingana na udhibiti wa Kiambatisho Ⅷ N cha Sehemu ya II ya Toleo la CP2010, ongeza 0.5-1.0ml ya asidi ya sulfuriki iliyokolea na uipashe joto (700 ℃- 800 ℃) kwa uzito wa kudumu.
3.1 "Mabaki ya incandescent" katika Mbinu hii (Toleo la Pharmacopoeia la 2005 la Kichina, Sehemu ya II Kiambatisho Ⅷ N) inarejelea oksidi za chuma au salfati zilizobaki baada ya dawa (zaidi ya misombo ya kikaboni) kupakwa moto hadi jivu kabisa, kisha asidi ya sulfuriki huongezwa 0.5 ~ 1.0ml na incandesced (700 ~ 800 ℃) kwa uzito mara kwa mara.
4 Chiral purity (HPLC)
Vyombo: Kromatografia ya kioevu ya utendaji wa juu, kigunduzi cha PDA.Usawa wa uchambuzi wa elektroniki, reagent;Kiwango cha chromatografia
Hali ya kromatografia: Safu: Safu ya Astec CHIROBIOTICTMT HPLC 250X4.6mm,5ul, urefu wa mawimbi ya kutambua, kasi ya mtiririko, saizi ya sampuli :10 u L(rejeleo) nyembamba zaidi: maji, muda wa kukusanya data :20.00min.
Uamuzi wa sampuli: Sampuli ilichanganuliwa kulingana na utaratibu ufuatao wa sampuli : sindano 1 ya myeyusho tupu na sindano 1 ya rejeleo la DL-phenylalanine.
Suluhisho 1 la sampuli ya sindano,
Ukokotoaji wa Matokeo: Maudhui ya HPLC yalibainishwa kuwa chini ya 0.5% kulingana na urekebishaji wa eneo la kilele na ukataji tupu.
5. Kavu na isiyo na uzito
5.1 Vyombo:
Tanuri ya kukausha joto, usawa wa 1/10,000.
5.2 Utaratibu:
Katika chupa ya kupima gorofa yenye uzito wa mara kwa mara na kifuniko cha kinywa cha kukausha zaidi, fanya gramu 1 (sahihi hadi 0.0001 gramu) ya sampuli.Sampuli inapaswa kusambazwa sawasawa chini ya chupa ya kupimia na unene wa si zaidi ya 10mm, kuweka katika tanuri ya kukausha umeme ya thermostatic, kavu kwa 105-110 ℃ kwa masaa 3, na kisha uhamishe kwenye chumba cha kukausha ili baridi. joto la chumba kwa kupima.
Hesabu: Kupunguza uzito kavu %= (M1-M2) ÷M×100
Ambapo: M1: wingi wa sampuli na chupa ya kupimia kabla ya kukausha, gramu
M2: Misa ya sampuli na chupa ya kupimia baada ya kukausha, kwa gramu
M: Uzito wa sampuli, gramu
Hatua ya 6: Maudhui
6.1 Vyombo
Kromatografia ya kioevu ya utendaji wa juu, kigunduzi cha PDA.
Usawa wa uchambuzi wa kielektroniki
6.2 Vitendanishi
Acetonitrile (daraja la kromatografia), TFA(daraja la kromatografia)
6.3 Masharti ya Chromatografia
Safu wima 6.3.1: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4.6 mm
6.3.2 Urefu wa mawimbi ya utambuzi: INC220nm
Kiwango cha mtiririko :1.0mL/min
Saizi ya sampuli: 10μL (kwa kumbukumbu)
Nyembamba: Acetonitrile
Wakati wa kukusanya data: 20.00min
6.4 Maandalizi ya awamu ya simu
Awamu ya rununu A (0.1% ya maji ya asidi ya trifluoroacetic): kunyonya kwa usahihi 2. Punguza asidi ya Oml trifluoroacetic na maji hadi 2000m1, changanya vizuri, na degas;
Awamu ya rununu B(0.1% acetonitrile trifluoroacetic acid): unyonyaji sahihi 2.Oml trifluoroacetic asidi ilipunguzwa hadi 2000m1 na asetonitrile, iliyochanganywa na iliyopunguzwa;
6.5 Programu ya rununu ya awamu ya rununu
Muda (dakika) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Maandalizi ya suluhisho la sampuli
Pima na ufuta sampuli ya 0.1g na asetonitrile, punguza hadi 100m1, tikisa vizuri kwa matumizi, au ukolezi sawa.Andaa sampuli mbili kwa sambamba.
6.7 Uamuzi wa Mfano
Changanua sampuli kulingana na utaratibu ufuatao wa sampuli:
Zaidi ya sindano 1 ya suluhisho tupu
Suluhisho 1 la sampuli ya sindano 1#
1 suluhisho la sampuli ya sindano 2 #
6.8 Uhesabuji wa Matokeo
2.8.1 Mbinu ya kuhalalisha eneo la kilele ilitumika kukokotoa usafi wa HPLC kwa kuondoa nafasi tupu.
2.8.2 Mkengeuko wa wastani wa usafi wa sindano mbili hautakuwa mkubwa kuliko 1%
2.8.3 Ikiwa matokeo ya sindano zote mbili yanakidhi vigezo vya kukubalika, usafi wa wastani unachukuliwa kama matokeo ya mwisho.