D-Sorbitol CAS 50-70-4 Assay 97.0~100.5% Ubora wa Juu wa Kiwanda

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) EP8.7 Mbinu ya Mtihani
D-Glucitol (D-sorbitol).
Maudhui: asilimia 97.0 hadi asilimia 102.0 (dutu isiyo na maji).
WAHUSIKA
Kuonekana: nyeupe au karibu nyeupe, poda ya fuwele.
Umumunyifu: mumunyifu sana katika maji, karibu hakuna katika ethanol (asilimia 96).
Inaonyesha upolimishaji (5.9).
UTAMBUZI
Kitambulisho cha kwanza: A.
Kitambulisho cha pili: B, C, D
A. Chunguza kromatogramu zilizopatikana katika jaribio.
Matokeo: kilele kikuu katika kromatogramu iliyopatikana kwa suluhu ya jaribio ni sawa na muda wa kubaki na ukubwa na kilele kikuu katika kromatogramu iliyopatikana kwa suluhu ya marejeleo (a).
B. Mimina 0.5 g kwa kupasha joto katika mchanganyiko wa 0.5 ml ya pyridine Rand 5 ml ya anhidridi asetiki R. Baada ya dakika 10 mimina mmumunyo huo katika mililita 25 za maji Rand kuruhusu kusimama katika maji ya barafu kwa 2 h.Mvua, iliyofanywa upya kutoka kwa kiasi kidogo cha ethanoli (asilimia 96) R na kukaushwa kwenye vakuo, huyeyuka (2.2.14) kwa 98℃ hadi 104 ℃.
C. Kromatografia ya safu nyembamba (2.2.27).
Suluhisho la mtihani.Futa 25 mg ya dutu ya kuchunguzwa ndani ya maji R na punguza hadi 10 ml kwa kutengenezea sawa.
Suluhisho la marejeleo (a).Futa 25 mg ya sorbitol CRS katika maji R na punguza hadi 10 ml na kutengenezea sawa.
Suluhisho la marejeleo (b).Futa 25 mg ya mannitol CRS na 25 mg ya sorbitol CRS katika maji R na punguza hadi 10 ml na kutengenezea sawa.
Bamba: TLC silika gel G sahani R.
Awamu ya rununu: maji R, ethyl acetate R, propanol R (10:20:70V/V/V).
Maombi: 2 μL
Maendeleo: juu ya njia ya 17cm
Kukausha: hewani.
Kugundua: dawa na 4-aminobenzoic asidi ufumbuzi R;kavu katika sasa ya hewa baridi mpaka acetone iondolewa;joto kwa 100 ℃ kwa dakika 15;kuruhusu baridi na dawa na ufumbuzi wa 2g / L ya sodium periodate R;kavu katika mkondo wa hewa baridi;joto kwa 100 ℃ kwa dakika 15.
Ufaafu wa mfumo: suluhisho la marejeleo (b):
- kromatogramu inaonyesha madoa 2 yaliyotenganishwa wazi.
Matokeo: doa kuu katika kromatogramu iliyopatikana kwa suluhu ya jaribio ni sawa katika nafasi, rangi na saizi kwa doa kuu katika kromatogramu iliyopatikana kwa suluhu ya marejeleo (a).
D. Mzunguko maalum wa macho (2.2.7): +4.0 hadi +7.0 (dutu ya anhydrou).
Kuyeyusha 5.00 g ya dutu ya kuchunguzwa na 6.4 g ya disodium tetraborate R katika mililita 40 za maji R. Ruhusu kusimama kwa saa 1, ikitetemeka mara kwa mara, na punguza hadi 50.0mL kwa maji Kichujio cha R. ikiwa ni lazima.
MAJARIBU
Kuonekana kwa suluhisho.Suluhisho ni wazi (2.2.1) na isiyo na rangi (2.2.2, Njia ya II).
Futa 5 g ndani ya maji R na punguza hadi 50 ml na kutengenezea sawa.
Uendeshaji (2.2.38): upeo wa 20 μS·cm−1
Mimina 20.0 g ya maji yasiyo na kaboni dioksidi R iliyoandaliwa kutoka kwa maji yaliyoyeyushwa R na punguza hadi 100.0 mL kwa kutengenezea sawa.Pima conductivity ya suluhisho huku ukichochea kwa upole na kichocheo cha magnetic.
Kupunguza sukari: kiwango cha juu cha asilimia 0.2, kilichoonyeshwa kama glukosi sawa.
Futa 5.0 g katika 6 mL ya maji R kwa usaidizi wa joto la upole.Baridi na ongeza 20 ml ya suluhisho la cupri-citric R na shanga chache za kioo.Joto ili kuchemsha kuanza baada ya dakika 4 na kudumisha kuchemsha kwa dakika 3.Poza haraka na ongeza mililita 100 za myeyusho wa asilimia 2.4 wa V/V wa asidi ya asetiki R na 20.0 mL ya iodini 0.025 M.Kwa mtikisiko unaoendelea, ongeza mililita 25 za mchanganyiko wa ujazo 6 wa asidi hidrokloriki R na ujazo 94 wa maji R na, wakati mvua imeyeyuka, punguza kiwango cha ziada cha iodini kwa 0.05 M thiosulfate ya sodiamu kwa kutumia mL 1 ya suluhisho la wanga R, kuelekea mwisho wa titration, kama kiashiria.Isipungua mililita 12.8 ya thiosulfate ya sodiamu 0.05 M inahitajika.
Dutu zinazohusiana.Kromatografia ya kioevu (2.2.29).
Suluhisho la mtihani.Futa 5.0 g ya dutu ya kuchunguzwa katika 20 ml ya maji R na kuondokana na 100.0 ml na kutengenezea sawa.
Suluhisho la marejeleo (a).Mimina 0.50g ya sorbitol CRS katika mililita 2 za maji R na punguza hadi 10.0 ml kwa kutengenezea sawa.
Suluhisho la marejeleo (b).Punguza 2.0mL ya suluhisho la mtihani hadi 100.0 mL na maji R.
Suluhisho la kumbukumbu (c).Punguza mililita 5.0 za suluhisho la marejeleo (b) hadi 100.0 mL na maji R.
Suluhisho la marejeleo (d).Futa 0.5g ya sorbitol R na 0.5 g ya mannitol R (uchafu A) katika 5 ml ya maji R na kuondokana na 10.0 mL na kutengenezea sawa.
Safu wima:
–ukubwa:l=0.3m,Ø=7.8mm
-awamu ya kusimama: resin kali ya kubadilishana-cation (fomu ya kalsiamu) R (9 μm);
-joto: 85±1°C
Awamu ya rununu: maji yaliyokaushwa R.
Kiwango cha mtiririko: 0.5mL/min
Ugunduzi: refractometer iliyodumishwa kwa halijoto isiyobadilika (km 35 °C).
Sindano: 20μL ya suluhu ya majaribio na suluhu za marejeleo (b) (c) na (d)
Muda wa kukimbia: mara mbili wakati wa kuhifadhi sorbitol.
Uhifadhi wa jamaa kwa kuzingatia sorbitol (muda wa kuhifadhi = kuhusu dakika 27): uchafu C = kuhusu 0.6;uchafu A = kuhusu 0.8;uchafu B = kuhusu 1.1.
Ufaafu wa mfumo: suluhisho la marejeleo (d):
-azimio: kiwango cha chini cha 2.0 kati ya vilele kwa sababu ya uchafu A na sorbitol.
Vikomo:
-uchafu wowote: kwa kila uchafu, si zaidi ya eneo la kilele kikuu katika kromatogramu iliyopatikana kwa ufumbuzi wa marejeleo (b) (asilimia 2);
-jumla: si zaidi ya mara 1.5 ya eneo la kilele kikuu katika kromatogramu iliyopatikana kwa suluhisho la marejeleo (b) (asilimia 3);
-puuza kikomo: eneo la kilele kikuu katika kromatogramu iliyopatikana kwa ufumbuzi wa marejeleo (c) (asilimia 0.1).
Mwongozo (2.4.10): upeo wa 0.5 ppm.
Nickel (2.4.15): upeo wa 1 ppm.
Futa dutu ya kuchunguzwa katika 150.0 mL ya mchanganyiko uliowekwa wa vimumunyisho.
Maji (2.5.12): kiwango cha juu cha asilimia 1.5, imedhamiriwa kwa 1.00 g.Tumia mchanganyiko wa ujazo 1 wa formamide R na ujazo 2 wa methanoli R isiyo na maji kama kiyeyusho.
Ukolezi wa microbial
Ikiwa imekusudiwa kutumika katika utengenezaji wa maandalizi ya wazazi:
– TAMC: kigezo cha kukubalika 102CFU/g (2.6.12).
Ikiwa haikusudiwa kutumika katika utengenezaji wa maandalizi ya wazazi:
– TAMC: kigezo cha kukubalika 103CFU/g (2.6.12);
– TYMC: kigezo cha kukubalika 102CFU/g (2.6.12);
-kutokuwepo kwa Escherichia coli (2.6.13);
-kutokuwepo kwa Salmonella (2.6.13).
Endotoksini za bakteria (2.6.14).Ikiwa imekusudiwa kutumika katika utengenezaji wa maandalizi ya uzazi bila utaratibu sahihi zaidi wa kuondolewa kwa endotoxini za bakteria:
- chini ya 4 IU / g kwa maandalizi ya uzazi yenye mkusanyiko wa chini ya 100g / L ya sorbitol;
- chini ya 2.5 IU/g kwa maandalizi ya uzazi yenye mkusanyiko wa 100g/L au zaidi ya sorbitol
ASAY
Kromatografia ya kioevu (2.2.29) kama ilivyofafanuliwa katika jaribio la dutu zinazohusiana na urekebishaji ufuatao.
Sindano: suluhisho la jaribio na suluhisho la kumbukumbu (a).
Kokotoa asilimia ya maudhui ya D-sorbitol kutoka kwa maudhui yaliyotangazwa ya sorbitol CRS.
KUWEKA LEBO
Lebo inasema:
- inapohitajika, mkusanyiko wa juu wa endotoxins ya bakteria;
- inapohitajika, kwamba dutu hii inafaa kwa ajili ya utengenezaji wa maandalizi ya uzazi.
UCHAFU
A. D-mannitol,
B. D-iditol,
C. 4-O-α-D-glucopyranosyl-D-glucitol (D-maltitol).

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) Njia ya Mtihani wa USP
UFAFANUZI
Sorbitol ina NLT 91.0% na NMT 100.5% ya D-sorbitol, iliyohesabiwa kwa msingi wa anhydrous.Kiasi cha sukari jumla, alkoholi za polihydric, na anhidridi zozote za hexitol, zikitambuliwa, hazijumuishwi katika mahitaji, wala katika kiasi kilichokokotolewa chini ya Uchafu Mwingine katika Notisi za Jumla.
KITAMBULISHO
• A.
Suluhisho la sampuli: 1g ya Sorbitol katika 75 ml ya maji
Uchambuzi: Hamisha mililita 3 za myeyusho wa Sampuli kwenye bomba la majaribio la sentimita 15, na ongeza mililita 3 za mmumunyo mpya wa katekesi uliotayarishwa upya (1 kati ya 10), na uchanganye.Ongeza mililita 6 za asidi ya sulfuriki, kisha upashe moto bomba kwa muda wa sekunde 30.
• B. Muda wa kubaki wa kilele kikuu cha Suluhu la Sampuli unalingana na ule wa Suluhu ya Kawaida, kama ilivyopatikana katika Jaribio.
ASAY
• UTARATIBU
Awamu ya rununu: Tumia maji yaliyokaushwa.
Suluhisho la ufaafu wa mfumo: Tayarisha suluhisho lenye 4.8 mg/g ya kila USP Sorbitol RS na mannitol
Suluhisho la kawaida: 4.8 mg/g ya USP Sorbitol RS
Suluhisho la sampuli: kufuta 0.10 g ya Sorbitol katika maji, na kuondokana na maji hadi 20g.Rekodi uzito wa suluhisho la mwisho, na uchanganya vizuri.
Mfumo wa Chromatographic
(Angalia Chromatography <621>, Kufaa kwa Mfumo.)
Njia: LC
Kigunduzi: Fahirisi ya refractive
Safu: 7.8-mm x 10-cm;Ufungaji wa L34
Halijoto
Safu: 50±2°
Kichunguzi: 35 °
Kiwango cha mtiririko: 0.7 mL / min
Ukubwa wa sindano: 10 μL
Ufaafu wa mfumo
Sampuli: Suluhisho la kufaa kwa mfumo na suluhu ya Kawaida [KUMBUKA-Nyakati za uhifadhi wa mannitol na sorbitol ni takriban 0.6 na 1.0, mtawalia.]
Mahitaji ya kufaa
Azimio: NLT 2.0 kati ya sorbitol na mannitol, Suluhisho la kufaa kwa Mfumo
Mkengeuko wastani wa kiwango: NMT 2.0%, Suluhisho la kawaida
Uchambuzi
Sampuli: Suluhisho la kawaida na suluhisho la Mfano
Kuhesabu asilimia, kwa msingi usio na maji, ya D-sorbitol katika sehemu ya Sorbitol iliyochukuliwa:
Matokeo = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU= mwitikio wa kilele kutoka kwa Sampuli ya suluhisho
rS= mwitikio wa kilele kutoka kwa Suluhu ya Kawaida
CS= mkusanyiko wa USP Sorbitol RS katika suluhisho la Kawaida (mg/g)
CU= mkusanyiko wa Sorbitol kwenye suluhisho la Sampuli (mg/g)
W= asilimia iliyopatikana katika jaribio la Uamuzi wa Maji
Vigezo vya kukubalika: 91.0% -100.5% kwa msingi usio na maji
UCHAFU
• NICKE WA KIKOMO
Suluhisho la sampuli: Futa 20.0 g ya Sorbitol katika asidi ya asetiki iliyopunguzwa, na kuondokana na asidi ya asetiki iliyopunguzwa hadi 150 ml.
Suluhisho tupu: 150 ml ya asidi ya asetiki iliyopunguzwa
Suluhu za kawaida: Tayarisha suluhu tatu kwa kuongeza 0.5, 1.0, na 1.5 mL ya myeyusho wa kiwango cha nikeli TS hadi 20.0 g ya Sorbitol iliyoyeyushwa katika asidi ya asetiki iliyoyeyushwa, na punguza kwa kutengenezea sawa hadi 150 ml.
Hali za vyombo
(Angalia Spectrophotometry na Mwangaza-Kutawanya <851>)
Modi: Kielelezo cha ufyonzaji wa atomiki
Urefu wa mawimbi ya uchambuzi: 232.0 nm
Taa: Nickel mashimo-cathode
Moto: Air-asetilini
Uchambuzi
Sampuli: Suluhu za kawaida na suluhisho la Sampuli
Kwa kila sampuli ongeza mililita 2.0 ya myeyusho ulioshiba wa ammoniamu pyrrolidinedithiocarbamate (ulio na 10g/L ya ammonium pyrrolidinedithiocarbamate) na 10.0 mL ya methyl isobutyl ketone, na mtikisike kwa sekunde 30.Kinga kutoka kwa mwanga mkali.Ruhusu tabaka mbili zitengane, na tumia safu ya ketone ya methyl isobutyl.Weka chombo hadi sifuri kwa kutumia safu ya kikaboni kutoka kwenye suluhisho tupu.
Sambamba na kubaini vimiminiko vya safu ya kikaboni kutoka kwa Sampuli angalau mara tatu kila moja.Rekodi wastani wa usomaji thabiti kwa kila suluhu za Kawaida na Suluhu la Sampuli.Kati ya kila kipimo, tamani safu ya kikaboni kutoka kwa suluhisho Tupu, na uhakikishe kuwa usomaji unarudi hadi sifuri.Panga vimiminiko vya suluhu za Kawaida na Suluhisho la Sampuli dhidi ya idadi iliyoongezwa ya nikeli.
Nyongeza mstari unaounganisha pointi kwenye grafu hadi ufikie mhimili wa mkusanyiko.Umbali kati ya hatua hii na makutano ya shoka inawakilisha mkusanyiko wa nikeli katika suluhisho la Sampuli.
Vigezo vya kukubalika: NMT 1 ppm
• KUWASHA KWA MASALIA <281>: NMT 0.1%, imebainishwa kwa sehemu ya 1.5g
KUPUNGUZA SUKARI
[KUMBUKA- Kiasi kilichoamuliwa katika jaribio hili hakijumuishwi katika kiasi kilichokokotwa chini ya Uchafu Mwingine katika Notisi za Jumla.]
Suluhisho la sampuli: Futa 3.3 g ya Sorbitol katika 3 ml ya maji kwa usaidizi wa joto la upole.Poza, na ongeza 20.0 mL ya cupric citrate TS na shanga chache za glasi.Pasha moto ili kuchemsha kuanza baada ya dakika 4, na uendelee kuchemsha kwa dakika 3.Poza haraka, na ongeza mililita 40 za asidi ya asetiki iliyochanganywa, mililita 60 za maji, na mililita 20.0 ya 0.05 N iodini VS.Kwa kutikisa mara kwa mara, ongeza 25 ml ya mchanganyiko wa 6 ml ya asidi hidrokloriki na 94 ml ya maji.
Uchambuzi: Wakati mvua inapoyeyuka, punguza kiwango cha ziada cha iodini kwa 0.05 N sodium thiosulfate VS kwa kutumia 2mL ya wanga TS, iliyoongezwa mwishoni mwa titration, kama kiashirio.
Vigezo vya kukubalika: NLT 12.8 mL ya 0.05 N sodium thiosulfate VS inahitajika, inayolingana na NMT 0.3% ya kupunguza sukari, kama glukosi.
• CHLORIDEAND SULFATE, Kloridi<221> (ikiwa imewekewa lebo ya kutumika katika kuandaa fomu za kipimo cha uzazi)
Sampuli: 1.5 g
Vigezo vya kukubalika: Sampuli inaonyesha hakuna kloridi zaidi ya inayolingana na mililita 0.10 ya asidi hidrokloriki 0.020 N (NMT 0.0050%).
• CHLORIDEAND SULFATE, Sulfate <221> (ikiwa imeandikwa kwa ajili ya matumizi katika kuandaa fomu za kipimo cha uzazi)
Sampuli: 1.0 g
Vigezo vya kukubalika: Sampuli haionyeshi salfati zaidi ya inayolingana na mililita 0.10 ya asidi ya salfa 0.020 N (NMT 0.01%).
MAJARIBIO MAALUM
• MAJARIBIO YA HESABU YA MICROBIAL <61> na MAJARIBIO YA VITU VIDOGO VYA TAARIFA <62>: Jumla ya hesabu ya aerobics kwa kutumia Njia ya Bamba ni NMT 1000 cfu/g, na jumla ya hesabu ya ukungu na chachu iliyojumuishwa ni NMT 100 cfu/g.
• PH <791>: 3.5-7.0, katika myeyusho wa 10% (w/w) katika maji yasiyo na dioksidi kaboni
• UAMUZI WA MAJI, Mbinu ya I <921>: NMT 1.5%
CLARITYAND COLOROF SOLUTION(ikiwa imeandikwa kwa ajili ya matumizi katika kuandaa fomu za kipimo cha wazazi)
Sampuli: 10.0 g
Uchambuzi: Futa Sampuli katika mililita 100.0 ya maji yasiyo na dioksidi kaboni.
Vigezo vya kukubalika: Suluhisho ni wazi na haina rangi.
• JARIBIO LA ENDOTOXINI ZA BAKteria <85> (ikiwa imewekewa lebo ya kutumika katika kuandaa fomu za kipimo cha uzazi): NMT 4 USP Endotoxin Units/g kwa fomu za kipimo za parenteral zenye mkusanyiko wa chini ya 100g/L ya sorbitol, na NMT 2.5 USP Endotoxin Units/g kwa fomu za kipimo cha parenteral zilizo na mkusanyiko wa 100g/L au zaidi ya sorbitol.
MAHITAJI YA ZIADA
• UFUNGASHAJI NA HIFADHI: Hifadhi katika vyombo vilivyofungwa vizuri.Hakuna mahitaji ya kuhifadhi yaliyobainishwa.
• UWEKAJI LEBO: Sorbitol inayokusudiwa kutumika katika kuandaa fomu za kipimo cha uzazi imewekwa lebo.
VIWANGO VYA REJEA USP <11>
USP Endotoxin RS
USP Sorbitol RS