Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 Assay 98.0~102.0% API High Purity

Enalapril Maleate
C20H28N2O5·C4H4O4 492.52
l-Proline, 1-[N-[1-(ethoxycarbonyl)-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-, (S)-, (Z)-2-butenedioate (1:1).
1-[N-[(S)-1-Carboxy-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-l-proline 1'-ethyl ester, maleate (1: 1) [76095-16-4].
Enalapril Maleate ina si chini ya asilimia 98.0 na si zaidi ya asilimia 102.0 ya C20H28N2O5·C4H4O4, iliyokokotwa kwa msingi uliokaushwa.
Ufungaji na uhifadhi-Hifadhi katika vyombo vilivyofungwa vizuri, na uhifadhi kwenye joto la kawaida la chumba.
Viwango vya Marejeleo vya USP <11>-
USP Enalapril Maleate RS Bofya ili Kutazama Muundo
Kitambulisho-
A: Unyonyaji wa Infrared <197M>.
B: Muda wa kubaki wa kilele kikuu katika kromatogramu ya utayarishaji wa Assay inalingana na ile iliyo kwenye kromatogramu ya utayarishaji wa Kawaida, kama ilivyopatikana katika Jaribio.
Mzunguko mahususi <781S>: kati ya -41.0 na -43.5.
Suluhisho la mtihani: 10 mg kwa mL, katika methanoli.
Hasara wakati wa kukausha <731>-Kausha kwenye utupu kwa shinikizo isiyozidi 5 mm ya zebaki saa 60 kwa saa 2: inapoteza si zaidi ya 1.0% ya uzito wake.
Mabaki yanapowaka <281>: si zaidi ya 0.2%.
Metali nzito, Mbinu II <231>: 0.001%.
Misombo inayohusiana-
pH 6.8 bafa ya Phosphate, pH 2.5 bafa ya Phosphate, Suluhisho A, Suluhisho B, Awamu ya rununu, Diluent, myeyusho wa Enalapril diketopiperazine, Suluhisho la kufaa kwa Mfumo na Mfumo wa Kromatografia— Endelea kama ilivyoelekezwa katika Uchambuzi.
Suluhisho la kawaida-Futa kiasi kilichopimwa kwa usahihi cha USP Enalapril Maleate RS katika Diluent, na punguza kiasi, na hatua kwa hatua ikiwa ni lazima, kwa Diluent ili kupata myeyusho wenye ukolezi unaojulikana wa takriban 3 µg kwa mililita.
Ufumbuzi wa mtihani-Tumia maandalizi ya Uchunguzi.
Utaratibu-Ingiza kiasi sawa (takriban 50 µL) ya suluhu ya Kawaida na Suluhu ya Jaribio kwenye kromatografu, rekodi kromatogramu, na upime majibu ya eneo la kilele.Hesabu asilimia ya kila uchafu katika sehemu ya Enalapril Maleate iliyochukuliwa na fomula:
100(CS / CT)(ri / rS)
ambapo CS ni mkusanyiko, katika mg kwa mililita, ya USP Enalapril Maleate RS katika suluhisho la Kawaida;CT ni mkusanyiko, katika mg kwa mililita, ya Enalapril Maleate katika suluhisho la Jaribio;ri ni eneo la kilele la kila uchafu unaopatikana kutoka kwa suluhisho la Jaribio;na rS ni eneo la kilele la enalapril lililopatikana kutoka kwa suluhu ya Kawaida: si zaidi ya 1.0% ya uchafu wowote wenye muda wa kubakiza wa takriban 1.10 hupatikana;si zaidi ya 0.3% ya uchafu mwingine wowote wa mtu binafsi hupatikana;na si zaidi ya 2% ya uchafu wote hupatikana.
Uchunguzi-
pH 6.8 Phosphate buffer-Yeyusha 2.8 g ya fosfati ya sodiamu monobasic katika takriban mililita 900 za maji kwenye chupa ya ujazo ya mililita 1000.Rekebisha kwa kutumia hidroksidi ya sodiamu ya 9 M hadi pH ya takriban 6.8, punguza kwa maji hadi ujazo, na uchanganye.
pH 2.5 Phosphate buffer-Yeyusha 2.8 g ya fosfati ya sodiamu monobasic katika takriban mililita 900 za maji kwenye chupa ya ujazo ya mililita 1000.Rekebisha kwa asidi ya fosforasi hadi pH ya takriban 2.5, punguza kwa maji hadi ujazo, na uchanganye.
Suluhisho A-Tengeneza mchanganyiko uliochujwa na kufutwa gesi wa pH 6.8 Phosphate buffer na asetonitrile (19:1).
Suluhisho B-Andaa mchanganyiko uliochujwa na kufutwa wa asetonitrile na pH 6.8 Phosphate buffer (33:17).
Awamu ya rununu-Tumia mchanganyiko unaobadilika wa Suluhisho A na Suluhisho B kama inavyoelekezwa kwa mfumo wa Chromatographic.Fanya marekebisho ikihitajika (angalia Ufaafu wa Mfumo chini ya Chromatografia 621).
Diluent- Tayarisha mchanganyiko wa pH 2.5 Phosphate buffer na asetonitrile (95:5).
Suluhisho la enalapril diketopiperazine-Weka kwa uangalifu takriban 20 mg ya USP Enalapril Maleate RS kwenye kopo la mililita 100 ili kuunda kilima chini ya kopo.Weka kopo kwenye sahani moto kwa takriban nusu ya kiwango cha juu cha kuweka joto la sahani ya moto.Joto kwa muda wa dakika 5 hadi 10 hadi imara itayeyuka.Ondoa kopo mara moja kutoka kwenye sahani ya moto, na kuruhusu baridi.[Kumbuka-Epuka joto kupita kiasi ili kuzuia uharibifu unaosababishwa na joto, ambao unaweza kusababisha rangi ya kahawia.] Kwa mabaki yaliyopozwa kwenye kopo ongeza mililita 50 za asetonitrili, na sonicate kwa dakika chache ili kuyeyuka.Suluhisho kwa kawaida huwa, katika kila mL, kati ya 0.2 mg na 0.4 mg ya enalapril diketopiperazine.
Maandalizi ya kawaida-Futa kiasi kilichopimwa kwa usahihi cha USP Enalapril Maleate RS katika Diluent, na punguza kiasi, na hatua kwa hatua ikiwa ni lazima, kwa Diluent ili kupata mmumunyo wenye ukolezi unaojulikana wa takriban 0.3 mg kwa mililita.
Suluhisho la kufaa kwa mfumo-Ongeza mililita 1 ya myeyusho wa diketopiperazine ya Enalapril kwa sehemu ya mililita 50 ya utayarishaji wa Kawaida, na uchanganye.
Matayarisho ya majaribio- Hamisha takriban miligramu 30 za Enalapril Maleate, iliyopimwa kwa usahihi, hadi kwenye chupa ya ujazo ya mililita 100, iyeyusha na uinyunyishe kwa Diluent hadi ujazo, na uchanganye.
Mfumo wa kromatografia (angalia Chromatography <621>)-Kromatografu ya kioevu ina kigunduzi cha 215-nm na safu wima ya 4.1-mm × 15-cm ambayo ina pakiti ya L21.Kiwango cha mtiririko ni karibu 1.5 ml kwa dakika.Joto la safu hudumishwa kwa 70. Chromatograph imepangwa kama ifuatavyo.
Muda(dakika) Suluhu A(%) Suluhisho B(%) Elution
0 95 5 usawazishaji
0-20 95→40 5→60 upinde rangi ya mstari
20-25 40 60 isocratic
25-26 40→95 60→5 kipenyo cha mstari
26-30 95 5 isokrasia
Chromatograph ya suluhisho la ufaafu wa Mfumo, na urekodi majibu ya kilele kama ilivyoelekezwa kwa Utaratibu: nyakati linganifu za kuhifadhi ni takriban 1.0 kwa enalapril na 2.1 kwa enalapril diketopiperazine;na azimio, R, kati ya enalapril na enalapril diketopiperazine si chini ya 3.5.Chromatograph ya utayarishaji wa Kawaida, na urekodi majibu ya kilele kama ilivyoelekezwa kwa Utaratibu: mkengeuko wa kawaida wa sindano za nakala si zaidi ya 1.0%.
Utaratibu- Ingiza kiasi sawa (takriban 50 µL) ya utayarishaji wa Kawaida na utayarishaji wa Upimaji kwenye kromatografu, rekodi kromatogramu, na upime majibu kwa vilele vikuu.Hesabu kiasi, katika mg, cha C20H28N2O5·C4H4O4 katika sehemu ya Enalapril Maleate iliyochukuliwa na fomula:
100C(rU / rS)
ambayo C ni mkusanyiko, katika mg kwa mililita, ya USP Enalapril Maleate RS katika maandalizi ya Kawaida;na rU na rS ni majibu ya kilele yanayopatikana kutoka kwa utayarishaji wa Uchunguzi na utayarishaji wa Kawaida, mtawalia.