Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Leucine Purity >99.0% (HPLC) Kiwanda

Utaratibu wa ukaguzi
1. Muonekano
-- ukaguzi wa kuona
2. Usafi (HPLC)
2.1 Ala
Kromatografia ya kioevu ya utendaji wa juu, kigunduzi cha PDA.
Usawa wa uchambuzi wa kielektroniki
2.2 Kitendanishi
Acetonitrile (daraja la kromatografia), asidi ya Trifluoroacetic (daraja la kromatografia)
2.3 Hali ya Chromatografia
Safu wima 2.3.1: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4.6 mm
2.3.2 Urefu wa mawimbi ya utambuzi: INC220nm
Kiwango cha mtiririko: 1.0mL/min
Saizi ya sampuli: 10μL (rejea)
Diluent: acetonitrile
Wakati wa kukusanya data: 25.00min
2.4 Maandalizi ya awamu ya simu
Awamu ya simu A (0.1% ya maji ya asidi ya trifluoroacetic): kwa usahihi kunyonya 2.0ml trifluoroacetic asidi, diluted kwa maji hadi 2000ml, changanya vizuri, na degassing;
Awamu ya simu B (0.1% acetonitrile trifluoroacetic acid): kwa usahihi kunyonya 2.0ml trifluoroacetic asidi, diluted hadi 2000ml na asetonitrile, kuchanganya na degassing;
Muda (dakika) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Maandalizi ya suluhisho la sampuli
Pima na kufuta sampuli ya 0.1g na asetonitrile na kuondokana na 100ml, tikisa vizuri kwa matumizi, au ukolezi sawa.Andaa sampuli mbili kwa sambamba.
2.7 Uamuzi wa Mfano
Changanua sampuli kulingana na utaratibu ufuatao wa sampuli:
Zaidi ya sindano 1 ya suluhisho tupu
Suluhisho 1 la sampuli ya sindano 1#
1 suluhisho la sampuli ya sindano 2 #
2.8 Uhesabuji wa Matokeo
2.8.1 Mbinu ya kuhalalisha eneo la kilele ilitumika kukokotoa usafi wa HPLC kwa kuondoa nafasi tupu.
2.8.2 Mkengeuko wa wastani wa usafi wa sindano mbili hautakuwa mkubwa kuliko 1%
2.8.3 Ikiwa matokeo ya sindano zote mbili yanakidhi vigezo vya kukubalika, usafi wa wastani unachukuliwa kama matokeo ya mwisho.
3, Kiwango myeyuko -- RY-1 chombo cha kiwango myeyuko
4. Kupoteza kwa njia ya mtihani wa kukausha
4.1 Vyombo:
Tanuri ya umeme ya kukaushia thermostatic, salio 1/10,000.
4.2 Utaratibu:
Katika chupa ya kupima gorofa yenye uzito wa mara kwa mara na kifuniko cha kinywa cha kukausha zaidi, fanya gramu 1 (sahihi hadi 0.0001 gramu) ya sampuli.Sampuli inapaswa kusambazwa sawasawa chini ya chupa ya kupimia na unene wa si zaidi ya 10mm, kuweka katika tanuri ya kukausha umeme ya thermostatic, kavu kwa 105 ~ 110 ℃ kwa saa 3, na kisha kuingia kwenye chumba cha kukausha ili kupoe. joto la chumba kwa kupima.
Hesabu: Hasara wakati wa kukausha %= (M1-M2) ÷M×100
Ambapo: M1: uzito wa sampuli na chupa ya kupimia kabla ya kukausha, gramu
M2: uzito wa sampuli na chupa ya kupimia baada ya kukausha, kwa gramu
M: Uzito wa sampuli, gramu
5. Mzunguko maalum
-- Mzunguko mahususi hupimwa kwa mujibu wa GB/T613-1988
Utayarishaji wa sampuli: Sampuli ya 0.5000g ilipimwa kwa usahihi na kuhamishiwa kwenye chupa safi na kavu ya ujazo wa 50ml, 20ml DMF iliongezwa, chupa ilifungwa na kutikiswa ili kuyeyuka, na kisha kupunguzwa kwa kipimo na DMF.
Jaribio: Rekebisha sifuri ya gyroscope kabla ya jaribio, kisha pakia bomba la majaribio na sampuli ya suluhisho, rekodi Angle ya mzunguko, na uhesabu mzunguko maalum wa sampuli kwa fomula ifuatayo.
[а]D20=(r×50) ÷ (L×W)
[а]D20: Mzunguko mahususi wa macho katika 25℃ ya sampuli ya suluhu
r: Mzunguko wa macho unaozingatiwa katika 20℃ kwa sampuli ya suluhisho
50: Kiasi cha suluhisho la sampuli iliyoandaliwa (ml)
w: Uzito wa sampuli (g)
L: Urefu wa bomba la kuzungusha macho (dm)