Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butyl-L-Serine Purity >98.5% (HPLC)

Taratibu za ukaguzi
1. Muonekano
-- ukaguzi wa kuona
2. Usafi (HPLC)
2.1 Ala
Kromatografia ya kioevu ya utendaji wa juu, kigunduzi cha PDA.
Usawa wa uchambuzi wa kielektroniki
2.2 Kitendanishi
Acetonitrile (daraja la kromatografia), asidi ya trifluoroacetic (daraja la kromatografia)
2.3 Hali ya Chromatografia
Safu wima 2.3.1: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4.6 mm
2.3.2 Urefu wa mawimbi ya utambuzi: INC220nm
Kiwango cha mtiririko: 1.0mL/min
Saizi ya sampuli: 10 μl (rejea)
Diluent: acetonitrile
Wakati wa kukusanya data: 25.00min
2.4 Maandalizi ya awamu ya simu
Awamu ya rununu A (0.1% ya maji ya asidi ya trifluoroacetic): kunyonya kwa usahihi 2. Punguza asidi ya Oml trifluoroacetic na maji hadi 2000m1, changanya vizuri, na degassing;
Awamu ya rununu B (0.1% acetonitrile trifluoroacetic acid): unyonyaji sahihi wa 2.0ml trifluoroacetic asidi ilipunguzwa hadi 2000m1 na asetonitrile, iliyochanganywa na kufuta gesi;
2.5 Programu ya gradient ya awamu ya rununu
Muda (dakika) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Maandalizi ya suluhisho la sampuli
Pima na kufuta sampuli ya 0.1g na asetonitrile na kuondokana na 100ml, tikisa vizuri kwa matumizi, au ukolezi sawa.Andaa sampuli mbili kwa sambamba.
2.7 Uamuzi wa Mfano
Changanua sampuli kulingana na utaratibu ufuatao wa sampuli:
Zaidi ya sindano 1 ya suluhisho tupu
Suluhisho 1 la sampuli ya kushona 1 #
Suluhisho 1 la sampuli ya kushona 2 #
2.8 Uhesabuji wa matokeo
2.8.1 Mbinu ya kuhalalisha eneo la kilele ilitumika kukokotoa usafi wa HPLC kwa kuondoa nafasi tupu.
2.8.2 Mkengeuko wa wastani wa usafi wa sindano mbili haupaswi kuwa zaidi ya 1%
2.8.3 Ikiwa matokeo ya sindano zote mbili yanakidhi vigezo vya kukubalika, usafi wa wastani unachukuliwa kama matokeo ya mwisho.
3, Kiwango myeyuko -- RY-1 chombo cha kiwango myeyuko
4. Kupoteza kwa njia ya kugundua kukausha
4.1 Vyombo:
Tanuri ya kukausha thermostadi ya umeme, moja katika mizani elfu kumi.
4.2 Utaratibu:
Katika chupa ya kupima gorofa na kifuniko cha mdomo wa ardhi na uzito wa mara kwa mara na kukausha zaidi, uzito wa gramu 1 ya sampuli (sahihi hadi 0.0001 gramu).Sampuli inapaswa kuenezwa sawasawa chini ya chupa ya kupima na unene wa si zaidi ya 10mm, kuweka katika tanuri ya kukausha umeme ya joto ya mara kwa mara, kavu saa 105-110 ℃ kwa masaa 3, na kisha uhamishe kwenye chumba cha kukausha, baridi. kwa joto la kawaida na kupima.
Hesabu: Kupunguza uzito kavu %= (M1-M2) ÷M×100
Ambapo: M1: wingi wa sampuli na chupa ya kupimia kabla ya kukaushwa, g
M2: Misa ya sampuli na chupa ya kupimia baada ya kukaushwa, g
M: Misa ya sampuli, gramu
5. Mzunguko maalum
-- Mzunguko mahususi hupimwa kwa mujibu wa GB/T613-1988
Utayarishaji wa sampuli: 0.5000g ya sampuli ilipimwa kwa usahihi na kuhamishiwa kwenye chupa safi na kavu ya ujazo wa 50ml na 20ml Ethyl acetate.Chupa ilikuwa imefungwa na kutikiswa ili kuyeyusha acetate ya Ethyl.
Jaribio: Rekebisha sifuri ya gyroscope kabla ya jaribio, kisha ujaze bomba la majaribio na sampuli ya suluhisho, rekodi Angle ya kupotoka ya mzunguko, na uhesabu mzunguko maalum wa sampuli kwa kutumia fomula ifuatayo.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
Wapi:
[α]20/D: Mzunguko mahususi wa sampuli ya myeyusho katika 25℃
r: Mzunguko unaozingatiwa kwa 25℃ kwa sampuli ya suluhisho
50: Andaa kiasi cha sampuli ya suluhisho (ml)
w: Uzito wa sampuli (g)
L: Urefu wa bomba la macho (dm)
6. Uchambuzi wa TCL
Utayarishaji wa sampuli: Sampuli ya 0.5000g ilipimwa kwa usahihi na kuhamishiwa kwenye chupa safi na kavu ya ujazo wa 50ml, 40ml EtoH iliongezwa, chupa ilifunikwa na kutikiswa ili kuyeyushwa, na kisha kupunguzwa kwa kipimo na EtoH.
Utayarishaji wa sampuli ya udhibiti: 0.5000g sampuli ilipimwa kwa usahihi na kuhamishiwa kwenye chupa safi na kavu ya ujazo wa 50ml, maji 40ml na matone 2 ya asidi hidrokloriki ya 6N yaliongezwa, chupa ilifunikwa na kutikiswa ili kuyeyuka, na kisha kupunguzwa kwa mizani. maji.Kisha chukua 0.5 ya kioevu kilicho hapo juu na uimimishe na ethanoli kwenye chupa ya ujazo wa 100ml hadi sampuli ya marejeleo yenye kipimo cha mabaki ya asidi ya amino 1.0%.
Sampuli 10 za mikrolita zilichukuliwa kwa sirinji ndogo ya sampuli, na sampuli ziliwekwa kwenye sahani ya silikoni ya GF254.5 microliter, 10 microliter na sahani 15 microliter uhakika zilichukuliwa kwa pointi kulinganisha, kwa mtiririko huo.
Wakala wa ukuzaji: n-butanol: asidi asetiki ya barafu: maji =4:1:1.
Wakala wa kuendeleza rangi: 5% ya ufumbuzi wa methanoli ya ninhydrin.
Uendeshaji wa maendeleo ya rangi: kwanza, tumia dryer ya nywele ili kukausha sahani ya gel ya silika iliyotengenezwa, kisha uimimishe ndani ya 5% ya suluhisho la methanoli ya ninhydrin, kisha kavu, na uoka kwenye joto la juu katika tanuru ya umeme kwa maendeleo ya rangi.
Hukumu: Angalia wakati wa rangi ya bidhaa, saizi ya doa, ukolezi wa rangi na ulinganisho na bidhaa ya kudhibiti, amua kuwa iko katika safu hiyo.