Asidi ya Glycyrrhetic (Enoxolone) CAS 471-53-4 Kipimo 98.0~101.0% (Potentiometry)

Matangazo ya Jumla
(Monografu ya Ph Eur 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
Hatua na matumizi
Matibabu ya ugonjwa wa kidonda cha peptic.
Ph Eur
UFAFANUZI
(20β) -3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic asidi.
Maudhui
asilimia 98.0 hadi asilimia 101.0 (dutu iliyokaushwa).
WAHUSIKA
Mwonekano
Poda ya fuwele nyeupe au karibu nyeupe.
Umumunyifu
Haiwezi kuyeyuka katika maji, mumunyifu katika ethanoli, mumunyifu kwa kiasi katika kloridi ya methylene.
Inaonyesha upolimishaji (5.9).
KITAMBULISHO
Kitambulisho cha kwanza A.
Kitambulisho cha pili B, C.
A. Chunguza kwa spectrophotometry ya infrared ngozi (2.2.24).
Kulinganisha Enoxolone CRS.
Ikiwa mwonekano uliopatikana katika hali dhabiti unaonyesha tofauti, futa 0.2 g ya dutu ya kuchunguzwa na 0.2 g ya dutu ya kumbukumbu kando katika 6 ml ya ethanol R. Chemsha chini ya
condenser reflux kwa h 1 na kuongeza 6 ml ya maji R. Mvua hutengenezwa.Baridi hadi takriban 10℃ na uchuje kwa usaidizi wa utupu.Osha mvua na 10 ml ya pombe R, kavu katika tanuri kwa 80 ℃ na urekodi maonyesho mapya.
B. Kromatografia ya safu nyembamba (2.2.27).
Suluhisho la mtihani Futa 10 mg ya dutu ya kuchunguzwa katika kloridi ya methylene R na kuondokana na 10 ml na kutengenezea sawa.
Suluhisho la marejeleo Futa 10 mg ya CRS ya enoxolone katika kloridi ya methylene R na punguza hadi 10 ml na kutengenezea sawa.
Sahani ya silika ya silika ya sahani ya TLC R.
Awamu ya simu ya glacial asidi asetiki R, asetoni R, kloridi ya methylene R (5:10:90 V/V/V).
Maombi 5 µl.
Maendeleo Zaidi ya 2/3 ya sahani.
Kukausha hewani kwa dakika 5.
Kugundua Nyunyiza na myeyusho wa anisaldehyde R na joto kwa 100-105 ℃ kwa dakika 10.Matokeo Nafasi kuu katika kromatogramu iliyopatikana kwa suluhu ya jaribio ni sawa katika nafasi, rangi na saizi na sehemu kuu katika kromatogramu iliyopatikana kwa marejeleo.
suluhisho.
C. Futa 50 mg katika 10 ml ya kloridi ya methylene R. Kwa 2 ml ya suluhisho hili, ongeza 1 ml ya anhidridi ya asetiki R na 0.3 ml ya asidi ya sulfuriki R. Rangi ya pink huzalishwa.
MAJARIBU
Kuonekana kwa suluhisho
Suluhisho ni wazi (2.2.1) na sio rangi zaidi kuliko suluhisho la kumbukumbu Y6 (2.2.2, Method II).
Futa 0.1 g katika ethanol R na kuondokana na 10 ml na kutengenezea sawa.
Mzunguko maalum wa macho (2.2.7) + 145 hadi + 154 (dutu kavu).
Futa 0.50 g katika dioxan R na kuondokana na 50.0 ml na kutengenezea sawa.
Dutu zinazohusiana
Kromatografia ya kioevu (2.2.29).
Suluhisho la mtihani Futa 0.10 g ya dutu ya kuchunguzwa katika awamu ya simu na kuondokana na 100.0 ml kwa awamu ya simu.
Suluhisho la kumbukumbu (a) Punguza 2.0 ml ya suluhisho la mtihani kwa 100.0 ml na awamu ya simu.
Suluhisho la kumbukumbu (b) Punguza 5.0 ml ya ufumbuzi wa kumbukumbu (a) hadi 100.0 ml na awamu ya simu.
Suluhisho la kumbukumbu (c) Futa 0.1 g ya 18α-glycyrrhetinic asidi R katika tetrahydrofuran R na kuondokana na 100.0 ml na kutengenezea sawa.Kwa 2.0 ml ya suluhisho, ongeza 2.0 ml ya suluhisho la mtihani na kuondokana na 100.0 ml na awamu ya simu.
Safu wima:
-ukubwa: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm,
-awamu ya kusimama: gel ya silika ya octadecylsilyl kwa kromatografia R (5 µm),
-joto: 30 ℃.
Awamu ya rununu Changanya ujazo 430 wa tetrahydrofuran R na ujazo 570 wa myeyusho wa 1.36 g/l wa acetate ya sodiamu R iliyorekebishwa hadi pH 4.8 na asidi ya glacial asetiki R.
Kiwango cha mtiririko 0.8 ml / min.
Kugundua Spectrophotometer katika 250 nm.
Sindano ya kitanzi cha 20 µl;ingiza suluhisho la jaribio na suluhisho za marejeleo.
Muda wa kukimbia mara 4 ya muda wa kubaki wa Enoxolone.
Ufaafu wa Mfumo:
-azimio: kiwango cha chini cha 2.0 kati ya vilele kwa sababu ya enoxolone na asidi 18α-glycyrrhetinic katika kromatogramu iliyopatikana kwa myeyusho wa marejeleo (c).
Vikomo:
-uchafu wowote: sio zaidi ya mara 7 ya eneo la kilele kikuu katika kromatogramu iliyopatikana kwa suluhisho la kumbukumbu (b) (asilimia 0.7),
-jumla: sio zaidi ya eneo la kilele kikuu katika kromatogramu iliyopatikana kwa suluhisho la marejeleo (a) (asilimia 2.0),
-puuza kikomo: mara 0.5 ya eneo la kilele kikuu katika kromatogramu iliyopatikana kwa ufumbuzi wa kumbukumbu (b) (asilimia 0.05).
Metali nzito (2.4.8) Upeo wa 20 ppm.
1.0 g inatii kipimo cha kikomo F. ​​Tayarisha kiwango ukitumia 2 ml ya suluhisho la kawaida la risasi (10 ppm Pb) R.
Hasara wakati wa kukausha (2.2.32) Kiwango cha juu cha asilimia 0.5, imedhamiriwa kwa 1.000 g kwa kukausha katika tanuri ya 105 ℃ kwa saa 4.
Majivu ya sulphate (2.4.14) Upeo wa asilimia 0.2, imedhamiriwa kwa 1.0 g.
ASAY
Futa 0.330 g katika 40 ml ya dimethylformamide R. Titrate na 0.1 M tetrabutylammonium hidroksidi, kuamua hatua ya mwisho potentiometrically (2.2.20).Tekeleza alama tupu.1 ml ya 0.1 M tetrabutylammoniamu hidroksidi ni sawa na 47.07 mg ya C30H46O4
Hakimiliki ya Taji 2006 330 46 4
HIFADHI
Imelindwa kutoka kwa mwanga.
UCHAFU
A. (20β)-3β-hydroxy-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oic acid,
B. (4β,20β)-3β,23-dihydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic acid.
Ph Eur