Histamini Dihydrochloride CAS 56-92-8 Assay 98.5~101.0% (Titration) Kiwanda

Histamine Dihydrochloride (CAS: 56-92-8) EP9.0 Njia ya Kujaribu KiasiⅡ
UFAFANUZI
Histamini dihydrochloride ina si chini ya asilimia 98.5 na si zaidi ya sawa na asilimia 101.0 ya 2-(1H-imidazol-4-yl) ethan-1-amine dihydrochloride, iliyohesabiwa kwa kurejelea dutu iliyokaushwa.
WAHUSIKA
Poda nyeupe au karibu nyeupe, fuwele au fuwele zisizo na rangi, RISHAI, mumunyifu sana katika maji, mumunyifu katika pombe.
KITAMBULISHO
Kitambulisho cha kwanza: A, D.
Kitambulisho cha pili: B, C, D
A. Chunguza kwa spectrophotometry ya infrared infrared (2.2.24), ukilinganisha na wigo uliopatikana na histamini dihydrochloride CRS.Chunguza kama diski zilizotayarishwa kwa kutumia 1 mg ya dutu.
B. Chunguza kromatogramu zilizopatikana katika jaribio la histidine.Mahali pa msingi katika kromatogramu iliyopatikana kwa suluhu la majaribio (b) ni sawa kwa mkao, rangi na ukubwa na doa kuu katika kromatogramu iliyopatikana kwa suluhu ya marejeleo (a).
C. Futa 0.1 g katika mililita 7 za maji R na ongeza mililita 3 ya myeyusho wa 200 g/L ya hidroksidi ya sodiamu R. Futa 50mg ya asidi ya sulfanilic R katika mchanganyiko wa 0.1 mL ya asidi hidrokloriki R na mililita 10 za maji R na ongeza 0.1 mL ya suluhisho la nitriti ya sodiamu R. Ongeza suluhisho la pili kwa kwanza na kuchanganya.Rangi nyekundu hutolewa.
D. Inatoa majibu (a) ya kloridi (2.3.1).
MAJARIBU
Suluhisho S. Futa 0.5g katika maji yasiyo na dioksidi kaboni R iliyoandaliwa kutoka kwa maji yaliyoyeyushwa R na punguza hadi 10 ml na kutengenezea sawa.
Kuonekana kwa suluhisho.Suluhisho S ni wazi (2.2.1) na sio rangi zaidi kuliko suluhisho la kumbukumbu Y7 (2.2.2, Njia ya II).
pH (2.2.3).pH ya suluhisho S ni 2.85 hadi 3.60.
Histidine.Chunguza kwa kromatografia ya safu nyembamba (2.2.27), ukitumia silika ya silika ya G sahani R.
Suluhisho la mtihani (a).Futa 0.5g ya dutu ya kuchunguzwa katika maji R na kuondokana na 10 ml na kutengenezea sawa.
Suluhisho la mtihani (b).Punguza 2 ml ya suluhisho la majaribio (a) hadi 10 ml na maji R.
Suluhisho la marejeleo (a).Mimina 0.1 g ya histamini dihydrochloride CRS katika maji R na punguza hadi mililita 10 kwa kutengenezea sawa.
Suluhisho la marejeleo (b).Futa 50 mg ya histidine monohydrochloride R ndani ya maji R na punguza hadi 100 ml na kutengenezea sawa.
Suluhisho la kumbukumbu (c).Changanya mililita 1 ya suluhisho la majaribio (a) na mL 1 ya suluhisho la kumbukumbu (b).
Omba kwa sahani 1 μL ya ufumbuzi wa mtihani (a), 1 μL ya ufumbuzi wa mtihani (b), 1 μL ya ufumbuzi wa kumbukumbu (a), 1 μL ya ufumbuzi wa kumbukumbu (b) na 2 μL ya ufumbuzi wa kumbukumbu (c).Kuendeleza juu ya njia ya 15cm kwa kutumia mchanganyiko wa 5volumes ya amonia iliyokolea R, kiasi cha 20 cha maji R na kiasi cha 75 cha acetonitrile R. Kausha sahani katika mkondo wa hewa.Rudia maendeleo katika mwelekeo huo huo, kausha sahani kwenye mkondo wa hewa na unyunyize na suluhisho la ninhydrin R1.Joto sahani kwa 110 ° C kwa dakika 10.Doa lolote linalolingana na histidine katika kromatogramu iliyopatikana kwa suluhu ya majaribio (a) si kali zaidi kuliko doa katika kromatogramu iliyopatikana kwa myeyusho wa marejeleo (b) (asilimia 1).Jaribio si halali isipokuwa kromatogramu iliyopatikana kwa suluhu ya marejeleo (c) ionyeshe madoa 2 yaliyotenganishwa wazi.
Sulfati (2.4.13).3mL ya suluhisho S iliyochemshwa hadi 15 ml na maji yaliyoyeyushwa R inalingana na kipimo cha kikomo cha salfati (asilimia 0.1).
Kupoteza kwa kukausha (2.2.32).Sio zaidi ya asilimia 0.5, imedhamiriwa kwa 0.20 g kwa kukausha katika tanuri saa 105 ° C.
Majivu yenye salfa (2.4.14).Sio zaidi ya asilimia 0.1, imedhamiriwa kwa 0.5 g.
ASAY
Mimina 0.080 g katika mchanganyiko wa 5.0 mL ya 0.01 M asidi hidrokloriki na 50 ml ya pombe R. Tekeleza titration ya potentiometriki (2.2.20), kwa kutumia hidroksidi ya sodiamu 0.1 M.Soma sauti iliyoongezwa kati ya nukta ya kwanza na ya tatu ya mnyumbuliko.
1mL ya 0.1 M hidroksidi ya sodiamu ni sawa na 9.203 mg ya C5H11Cl2N3.
HIFADHI
Hifadhi kwenye chombo kisichopitisha hewa, kilicholindwa kutokana na mwanga.