Itraconazole CAS 84625-61-6 Kipimo 98.5~101.5%

Itraconazole ina si chini ya asilimia 98.5 na si zaidi ya asilimia 101.5 ya C35H38Cl2N8O4, iliyohesabiwa kwa msingi wa kavu.
Ufungaji na uhifadhi-Hifadhi katika vyombo vikali visivyostahimili mwanga, na uhifadhi kwenye joto la kawaida.
Viwango vya Marejeleo vya USP <11>-
USP Itraconazole RS
USP Miconazole RS
Kitambulisho-
A: Unyonyaji wa Infrared <197K>.
Mzunguko wa angular <781A>: kati ya -0.10° na +0.10°, kipimo cha 20°
Suluhisho la mtihani: 100 mg kwa mL, katika kloridi ya methylene
Kiwango myeyuko <741>: kati ya 166° na 170°
Kupoteza kwa kukausha <731>-Kavu kuhusu 1 g kwa 105 ° kwa saa 4: inapoteza si zaidi ya 0.5% ya uzito wake.
Mabaki wakati wa kuwasha <281>: sio zaidi ya 0.1%, imedhamiriwa kwa 1.0 g.
Misombo inayohusiana-
Suluhisho A: 0.08 M tetrabutylammonium sulfate hidrojeni.
Suluhisho B: acetonitrile
Diluent- Tayarisha mchanganyiko wa methanoli na tetrahydrofuran (1:1).
Suluhisho la kawaida-Futa kiasi kilichopimwa kwa usahihi cha USP Itraconazole RS katika Diluent, hatua kwa hatua ikiwa ni lazima y, ili kupata mmumunyo wenye ukolezi unaojulikana wa takriban 0.05 mg kwa mililita.
Suluhisho la azimio-Futa kiasi kinachofaa cha USP Itraconazole RS na USP Miconazole katika RS katika Diluent ili kupata suluhisho lenye viwango vinavyojulikana vya takriban 0.05 mg kila mililita.
Suluhisho la majaribio-Tengeneza kiasi kilichopimwa kwa usahihi cha Itraconazole katika Diluent ili kupata suluhisho lenye mkusanyiko unaojulikana wa takriban miligramu 10 kwa mililita.
Mfumo wa kromatografia (ona Chromatography <621>)-Kromatografia ya kioevu ina kigunduzi cha 225-nm na safu wima ya 4.6-mm × 10-cm ambayo ina 3- μm pakiti L1.Kiwango cha mtiririko ni karibu 1.5 ml kwa dakika.Joto la safu huhifadhiwa kwa 30 °.Chromatograph imepangwa kama ifuatavyo
Suluhisho la Wakati A Suluhisho B
(dakika) (%) (%) Elution
0–20 80→50 20→50 kipenyo cha mstari
20–25 50 50 isokrasia
25–30 80 20 usawazishaji
[KUMBUKA-Sawazisha safu kwa angalau dakika 30 na asetonitrile kwa kiwango cha mtiririko wa 1.5 ml kwa dakika na kisha kusawazisha katika utunzi wa awali wa maarifa kwa angalau dakika 5.]
Chromatograph Suluhisho la Azimio, na urekodi majibu ya kilele kama ilivyoelekezwa kwa Utaratibu: azimio, R, kati ya miconazole na itraconazole si chini ya 2.0.
Utaratibu-Ingiza kiasi sawa (takriban 10 µL) ya Diluent, Suluhu ya Kawaida na suluhisho la Jaribio kwenye kromatogramu na urekodi kromatogramu.Kuhesabu asilimia ya kila uchafu katika sehemu ya Itraconazole iliyochukuliwa na fomula:
100(CS / CU)(rU / rS)
ambayo CS ni mkusanyiko, katika mg kwa mililita, ya Itraconazole katika suluhisho la Kawaida;CU ni mkusanyiko, katika mg kwa mililita, ya Itraconazole katika suluhisho la Jaribio;rU ni eneo la kilele kwa kila uchafu katika suluhisho la Jaribio;na rS ni eneo la kilele la Itraconazole katika suluhisho la Kawaida: si zaidi ya 0.5% ya uchafu wowote uliobainishwa, kama inavyoonyeshwa katika Jedwali 1, hupatikana;na si zaidi ya 1.25% ya uchafu wote hupatikana.Puuza kilele chochote kilichoonekana kwenye Diluent na kilele chochote chini ya 0.05%.
Jedwali 1
Kikomo cha Majina ya Kawaida (%)
4-Njia derivative1 0.5
4-Triazolyl isoma2 0.5
Analog ya Propyl3 0.5
Analogi ya isopropyl4 0.5
Epimer5 0.5
n-Butyl isoma6 0.5
Analog ya Didioxolanyl7 0.5
1-sekunde 2-Butyl-4-{4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]phenyl}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-moja.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR))-2-[(4H-1,2,4-Triazol-4-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-sec-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-moja.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR))-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-propyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-moja.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR))-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-isopropyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-moja.
5 4-(4-{4-[4-({(2 mawakala wa chelating. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2, 4-dichlorophenyl)-1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-sec-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-moja .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR))-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-moja.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR))-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-) yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl)-1,3-dioxo-lan-4-yl}methyl)-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-moja.
Uchunguzi-
Diluent- Tayarisha mchanganyiko wa methyl ethyl ketone na glacial asetiki (7:1).
Utaratibu-Futa kuhusu 0.3 g ya Itraconazole, iliyopimwa kwa usahihi, katika 70 ml ya Diluent.Titrate na 0.1 M kwa kila asidi ya kloriki, kubainisha ncha potentiometrically katika hatua ya pili ya inflection.Mililita moja ya 0.1 M kwa kila asidi ya kloriki ni sawa na 35.3 mg ya C 35H38Cl2N8O4.