Ketorolac Tromethamine CAS 74103-07-4 Purity >99.0% (HPLC)

Ketorolac Tromethamine ina si chini ya asilimia 98.5 na si zaidi ya asilimia 101.5 ya C15H13NO3 · C4H11NO3, iliyohesabiwa kwa msingi wa kavu.
Ufungaji na uhifadhi-Hifadhi katika vyombo vyenye sugu na mwanga.Hifadhi kwa 25°, matembezi yanaruhusiwa kati ya 15° na 30°
Viwango vya Marejeleo vya USP <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
Kitambulisho-
A: Unyonyaji wa Infrared <197K>.
B: Unyonyaji wa Urujuani <197U>-
Suluhisho: 10 µg kwa ml
Kati: methanoli.
C: Mtihani wa Tromethamine-Tanda suluhisho la Kawaida la USP Ketorolac Tromethamine RS katika mchanganyiko wa dikloromethane na methanoli (2:1) yenye miligramu 5 kwa mililita.Vile vile tayarisha suluhisho la majaribio la Ketorolac Tromethamine iliyo na 5 mg kwa mililita.Tumia ujazo wa 40-µL wa myeyusho wa Kawaida na suluhu ya majaribio kwenye bati la safu nyembamba ya kromatografia (ona Chromatography <621>) iliyopakwa safu ya 0.25-mm ya mchanganyiko wa silika ya kromatografia.Weka sahani katika chumba cha kromatografia kilichosawazishwa hapo awali na mchanganyiko wa dikloromethane, asetoni na asidi ya glacial asetiki (95:5:2).Funga chemba, na utengeneze kromatogramu hadi sehemu ya mbele ya kutengenezea isogee karibu robo tatu ya urefu wa sahani.Ondoa sahani kutoka kwenye chumba, na kuruhusu kutengenezea kuyeyuka.Nyunyiza sahani kwa mmumunyo wa kileo uliotayarishwa upya ulio na miligramu 30 za ninhydrin kwa mililita, na upashe moto sahani kwa takriban 150° kwa dakika 2 hadi 5.Madoa ya manjano yenye mipaka ya waridi hadi zambarau hukua kwenye bati katika maeneo ambayo suluhu ya Kawaida na suluhu ya majaribio ilitumika.
pH <791>: kati ya 5.7 na 6.7, katika suluhisho (1 kwa 100).
Hasara wakati wa kukausha <731>-Kausha kwenye utupu kwa 60 ° kwa saa 3: inapoteza si zaidi ya 0.5% ya uzito wake.
Mabaki wakati wa kuwasha <281>: sio zaidi ya 0.1%.
Metali nzito, Mbinu II <231>: 0.002%.
Usafi wa Chromatografia -
Awamu ya rununu, mchanganyiko wa kuyeyusha, Maandalizi ya Kawaida, Suluhisho la Azimio, na Mfumo wa Chromatografia-Endelea kama ilivyoelekezwa katika Jaribio.
Ufumbuzi wa mtihani-Tumia maandalizi ya Uchunguzi.
Utaratibu-Chromatograph ufumbuzi wa Jaribio jinsi inavyoelekezwa kwa Utaratibu katika Uchambuzi, kuruhusu kromatografia kupanua hadi mara tatu ya muda wa kubaki wa ketorolac.Pima majibu ya vilele vyote.Kuhesabu asilimia ya kila uchafu wa mtu binafsi katika sehemu ya Ketorolac Tromethamine iliyochukuliwa na formula:
100rfi (ri / rs)
ambayo rfi ni sababu ya majibu ya kila kilele cha uchafu wa kila mtu kuhusiana na ile ya ketorolac;ri ni mwitikio wa kilele kwa kila uchafu;na rs ni jumla ya majibu yote ya kilele cha kilele cha uchafu na kilele kikuu cha ketorolac.Thamani za rfi ni 0.52 kwa analogi ya ketorolac 1-keto, 0.67 kwa analogi ya ketorolac 1-hydroxy, 2.2 kwa kilele cha uchafu kuwa na muda wa kubaki wa 0.54 ikilinganishwa na ketorolac, na 0.91 kwa kilele cha uchafu wakati wa kubakiza. ya 0.66.Sio zaidi ya 0.1% ya analog ya ketorolac 1-keto au ya analog ya ketorolac 1-hydroxy inapatikana;si zaidi ya 0.5% ya uchafu mwingine wowote hupatikana;na jumla ya uchafu wote si zaidi ya 1.0%.
Uchunguzi-
Awamu ya rununu-Yeyusha 5.75 g ya fosfati ya amonia ya monobasic katika mililita 1000 za maji, na urekebishe na asidi ya fosforasi hadi pH ya 3.0.Andaa mchanganyiko uliochujwa na kuchafuliwa wa suluhisho hili la bafa na tetrahydrofuran (70:30).Fanya marekebisho ikihitajika (angalia Ufaafu wa Mfumo chini ya Chromatography <621>) ili kufikia muda wa kuhifadhi ketorolac wa takriban dakika 8 hadi 12.
Mchanganyiko wa kutengenezea-Tengeneza mchanganyiko wa maji na tetrahydrofuran (70:30).
Maandalizi ya kawaida-Futa kiasi kilichopimwa kwa usahihi cha USP Ketorolac Tromethamine RS katika mchanganyiko wa Kiyeyusho ili kupata mmumunyo wenye ukolezi unaojulikana wa takriban 0.4 mg kwa mililita.[KUMBUKA-Linda suluhisho hili dhidi ya mwanga.]
Utayarishaji wa kipimo-Hamisha takriban miligramu 20 za Ketorolac Tromethamine, iliyopimwa kwa usahihi, hadi kwenye chupa ya ujazo ya mililita 50, punguza kwa mchanganyiko wa kuyeyusha hadi ujazo, na uchanganye.[KUMBUKA-Linda suluhisho hili dhidi ya mwanga.]
Suluhisho la msuluhisho-Katika mchanganyiko wa kitenganishi cha mililita 250 mililita 100 za maji, mililita 100 za dichloromethane, 30 mg ya USP Ketorolac Tromethamine RS, na mililita 1 ya asidi hidrokloriki 1 N.Ingiza kizuizi, tikisa, na uruhusu tabaka zijitenge.Hamisha safu ya chini ya dichloromethane kwenye chupa ya glasi ya borosilicate iliyosimamishwa, na utupe safu ya juu.Onyesha suluhisho la dichloromethane kwa jua moja kwa moja kwa dakika 10 hadi 15.Hamisha mililita 1.0 ya myeyusho kwenye bakuli, toa uvukizi katika mkondo wa hewa au kwenye mkondo wa nitrojeni hadi ukauke, ongeza mililita 1.0 ya mchanganyiko wa kuyeyusha, na zungusha ili kuyeyusha.[KUMBUKA-Suluhisho hili linaweza kuhifadhiwa kwenye jokofu na kutumika mradi tu kromatogramu iliyopatikana kama ilivyoelekezwa kwa Utaratibu inafaa kubainisha kilele kwa sababu ya analogi ya ketorolac 1-keto na analogi ya ketorolac 1-hydroxy, na kwa kipimo cha azimio. kati ya analogi ya ketorolac 1-keto na ketorolac.]
Mfumo wa kromatografia (angalia Chromatography <621>)—Kromatografia ya kioevu ina kigunduzi cha 313-nm na safu wima ya 4.6-mm × 25-cm ambayo ina pakiti ya 5-µm L7 na hudumishwa kwa halijoto isiyobadilika ya takriban 40°.Kiwango cha mtiririko ni karibu 1.5 ml kwa dakika.Chromatograph Suluhisho la Azimio, na urekodi majibu ya kilele kama ilivyoelekezwa kwa Utaratibu: nyakati za kubakiza jamaa ni takriban 0.63 kwa analogi ya ketoroac 1-hydroxy, 0.89 kwa analogi ya ketorolac 1-keto, na 1.0 kwa ketorolac;na azimio, R, kati ya analog ya ketorolac 1-keto na ketorolac sio chini ya 1.5.Chromatograph ya utayarishaji wa Kawaida, na urekodi majibu ya kilele kama ilivyoelekezwa kwa Utaratibu: ufanisi wa safu si chini ya bati 5500 za kinadharia;na kupotoka kwa kiwango cha jamaa kwa sindano za kurudia sio zaidi ya 1.5%.
Utaratibu-Ingiza kiasi sawa (takriban 10 µL) ya utayarishaji wa Kawaida na utayarishaji wa Upimaji kwenye kromatografu, rekodi kromatogramu, na upime majibu ya vilele vikuu.Kokotoa kiasi, katika mg, cha C15H13NO3·C4H11NO3 katika sehemu ya Ketorolac Tromethamine iliyochukuliwa kwa fomula:
50C(rU / rS)
ambayo C ni mkusanyiko, katika mg kwa mililita, ya USP Ketorolac Tromethamine RS katika maandalizi ya Kawaida;na rU na rS ni majibu ya kilele cha ketorolac yaliyopatikana kutoka kwa utayarishaji wa Uchunguzi na utayarishaji wa Kawaida, mtawalia.