L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl CAS 17193-40-7 H-Phe(4-NO2)-OMe·HCl Assay >98.5% (HPLC) Kiwanda

Mbinu ya Uchambuzi wa L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl (H-Phe(4-NO2)-OMe·HCl) (CAS: 17193-40-7)
Maelezo: Weka kuhusu 2 g ya sampuli katika sahani safi na kavu ya petri na uangalie kuonekana kwa sampuli.Kuripoti: Ripoti uchunguzi
Kitambulisho: Linganisha muda wa kuhifadhi wa kilele kikuu katika kromatogramu ya maandalizi ya jaribio na muda wa kubakishwa wa kilele kikuu katika kromatogramu ya utendakazi wa ufaafu wa mfumo kama inavyopatikana katika usafi wa kromatografia na HPLC.
Hasara Wakati wa Kukausha: Kausha chupa iliyozuiliwa na glasi, isiyo na kina kirefu ya uzito wa 105±2℃ kwa dakika 30.Ruhusu ipoe kwa joto la kawaida kwenye kisafishaji.Pima kwa usahihi chupa ya kupimia kwa kizuizi na rekodi uzito (W1).Hamisha takribani 1 hadi 2g iliyopimwa kwa usahihi kiasi cha dutu ya majaribio kwenye chupa ya kupimia.Kwa kutikisa kwa upole, kwa upande, sambaza kielelezo cha jaribio kwa usawa kadri inavyowezekana kwa kina cha karibu 5 mm.Pima chupa ya kupimia iliyopakiwa na urekodi uzito (W2).Weka chupa iliyopakiwa kwenye tanuri ya kukausha, ukiondoa kizuizi na ukiacha pia kwenye chumba.Kausha sampuli ya jaribio kwa 105±2℃ kwa saa 3.Baada ya kufungua chumba, funga chupa mara moja, na uiruhusu ifike kwenye joto la kawaida kwenye kikapu.Pima kwa usahihi chupa ya kupimia kwa kizuizi na urejeshe uzito (W3).Kuhesabu hasara ya asilimia wakati wa kukausha kwa sampuli kwa kutumia fomula ifuatayo:
Hesabu Hasara wakati wa kukausha (% w/w)= (W2-W3) ÷ (W2-W1) x 100
Maudhui ya Enantiomer na HPLC:
Kemikali na Vitendanishi:
n-Hexane AR daraja
Kiwango cha Methanol HPLC
Kiwango cha Isopropyl Alcohol HPLC
Daraja la Diethylamine AR
Viwango: L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl kiwango;L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl enantiomer kiwango
Awamu ya Simu: Andaa mchanganyiko usio na usawa wa n-Hexane, Isopropili Pombe, Methanoli na Diethylamine (65:20:15:0.1 v/v/v/v)
Matayarisho Matupu: Hamisha 2.5ml ya Methanoli katika chupa ya ujazo ya 10-ml, punguza kwa kiasi na awamu ya simu na kuchanganya.
Maandalizi ya kufaa kwa mfumo:
Pima kwa usahihi na uhamishe takriban miligramu 5 kwa kila L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl ya kawaida na L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl enantiomeri ya kiwango katika chupa ya ujazo ya 10-ml, kuyeyushwa katika takriban 2.5ml ya methanoli, punguza kwa kiasi kwa simu ya mkononi. awamu na kuchanganya.
Maandalizi ya mtihani:
Pima kwa usahihi na uhamishe takriban 5 mg ya sampuli kwenye chupa ya ujazo ya 10-mol, futa kwa takriban 2.5ml ya methanoli, punguza kwa kiasi na awamu ya rununu na uchanganye.
Vigezo vya ala:
Ala: HPLC iliyo na sindano, Pampu, kigunduzi cha UV na Kinasa sauti
Safu: ChiralPak-IC (4.6mm x 250mm) 5 μ au sawa
Kiwango cha mtiririko: 1.0 ml / dakika
Urefu wa wimbi: 260nm
Kiasi cha sindano: 10 μL
Joto la kuunganishwa kwa safu wima: 25℃
Wakati wa kukimbia: dakika 20
Utaratibu
Ingiza suluhu kama ilivyotajwa katika mlolongo ufuatao.Rekodi chromatogram na uthibitishe vigezo:
Maelezo ya Sindano Idadi ya Vigezo vya Sindano
Matayarisho Matupu 1 Hakuna kilele kinachoingilia kinachopaswa kuzingatiwa wakati wa kuhifadhi L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl au enantiomer.
Maandalizi ya ufaafu wa mfumo 1 Azimio kati ya L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl na kilele cha enantiomeri haipaswi kuwa chini ya 2.0
Maandalizi ya jaribio 1 Tumia kromatogramu ya majaribio ili kubaini maudhui ya enantiomeri kwenye sampuli.
Saa Husika za Kuhifadhi:
L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl 1.0
Enantiomer Kuhusu 1.11
Muda wa kuhifadhi L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl ni kama dakika 9.8.
Hesabu: Katika kromatogramu iliyopatikana kutokana na utayarishaji wa jaribio, puuza vilele vyote tarajia L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl na Enantiomer.Ripoti maudhui ya enantiomer katika sampuli kwa mbinu ya urekebishaji wa eneo.
Usafi na Uchafu wa Chromatogrpahic na HPLC:
Kemikali na Vitendanishi:
Diammonium phosphate AR daraja
Asidi ya fosforasi AR daraja
Kiwango cha Methanol HPLC
Maji yaliyotakaswa
Viwango
Kiwango cha L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl
4-Nitro-L-Phenylalanine monohidrati ya kiwango
Simu ya Awamu-A
Futa 6.6 g ya phosphate ya Diammonium katika 1000ml ya maji yaliyotakaswa.Rekebisha pH ya suluhisho hili hadi 6.0 na asidi ya Fosforasi.Kichujio na degas.Kabla ya kupima pH ya myeyusho, sawazisha mita ya pH kwa myeyusho wa kawaida wa bafa pH 4.01 NA 7.00.
Simu ya Awamu-B
Kiwango cha Methanol HPLC
Maandalizi ya Kufaa kwa Mfumo
Pima kwa usahihi na uhamishe takriban miligramu 25 kila moja ya kiwango cha L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl na kiwango cha 4-Nitro-L-Phenylalanine monohidrati katika chupa ya ujazo ya 50-ml, kuyeyusha ndani na kuyeyusha hadi ujazo na methanoli na uchanganye.
Maandalizi ya Mtihani:
Pima kwa usahihi na uhamishe sampuli ya miligramu 25 kwenye chupa ya ujazo ya 50 ml, kufuta na kuondokana na kiasi na methanoli na kuchanganya.
Vigezo vya ala:
Ala: HPLC iliyo na sindano, Pampu, kigunduzi cha UV na Kinasa sauti
Safu: XTerra RP-18 (4.6mm x 150mm) 5 μ au sawa
Kiwango cha mtiririko: 1.0 ml / dakika
Urefu wa wimbi: 265nm
Kiasi cha sindano: 20 μL
Joto la kuunganishwa kwa safu wima: 25℃
Wakati wa kukimbia: dakika 45
Programu ya Gradient
Muda (dakika) Awamu ya Simu-A % Awamu ya Simu-B %
0.01 90 10
15 60 40
35 40 60
40 35 65
41 90 10
45 90 10
Utaratibu:
Ingiza suluhu kama ilivyotajwa katika mlolongo ufuatao.Rekodi chromatogram na uthibitishe vigezo:
Maandalizi Matupu 1 Hakuna kilele kinachoingilia kinachopaswa kuzingatiwa wakati wa kuhifadhi L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl.
Maandalizi ya ufaafu wa mfumo 1 Kipengele cha mkia cha L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl kilele haipaswi kuwa chini ya 2.0
Maandalizi ya mtihani 1 Tumia chromatogram ya majaribio ili kubainisha usafi na uchafu wa kromatografia.
Saa Husika za Kuhifadhi:
L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl 1.0 (muda wa kubaki kama dakika 11.4)
4-Nitro-L-Phenylalanine Kuhusu 0.4
Toluini Takriban 2.3
Mahesabu:
Katika chromatogram iliyopatikana kutokana na maandalizi ya mtihani, baada ya kusahihisha tupu, kupuuza kilele kutokana na toluini.Ripoti usafi wa kromatografia, maudhui ya 4-Nitro-L-Phenylalanine na jumla ya uchafu katika sampuli kwa mbinu ya kuhalalisha eneo.