Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP Usafi wa Juu wa Ugonjwa wa Anti-Parkinson

Mzunguko wa Macho [EP]
Futa kiasi sawa na 0.200g ya dutu ya dreied na 5g ya hexamethylenetetramine R katika 10ml ya 1mol/L asidi hidrokloriki na kuondokana na 25.oml kwa asidi sawa.Ruhusu suluhisho kusimama salama kutoka kwa mwanga kwa 3h.Pembe ya mzunguko wa macho ni -1.27 ° hadi -1.34 °
Muonekano wa Suluhisho
Ondoa 1.0g katika 1mol/L asidi hidrokloriki na punguza hadi 25ml kwa solvnet sawa.Suluhisho sio rangi zaidi kuliko suluhisho la kumbukumbu BY6.
Dawa Zinazohusiana [EP]
Chunguza kwa kromatografia ya safu-nyembamba, ukitumia selulosi kwa kromatografia R kama nyenzo ya upakaji.
Suluhisho la mtihani-Yeyusha 0.1g ya dutu ya kuchunguzwa katika 5ml ya asidi isiyo na maji ya asidi ya R na punguza hadi 10ml na methanol R. Tayarisha mara moja kabla ya matumizi.
Suluhisho la marejeleo (a)-Punguza 0.5ml ya suluhisho la jaribio hadi 100ml na methanoli R.
Suluhisho la marejeleo (b)-Futa 30mg ya tyrosine R katika 1ml ya asidi ya fomu isiyo na maji ya R na kuondokana na 100ml na methanol R. Changanya 1ml ya ufumbuzi huu na 1ml ya ufumbuzi wa mtihani.
Omba kando kwenye sahani kama bendi za urefu wa 20mm, 1oμl ya suluhisho la majaribio, 10μl ya suluhisho la kumbukumbu (a) na 20μl ya suluhisho la kumbukumbu (b).Kavu katika mkondo wa hewa.Tengeneza juu ya njia od 15cm kwa kutumia mchanganyiko wa ujazo 50 wa butanol R, ujazo 25 wa asidi ya glacial asetiki R na ujazo 25 wa maji.Kausha sahani kwenye mkondo wa hewa ya joto na uinyunyize na mchanganyiko mpya ulioandaliwa wa ujazo sawa wa asilimia 10 ya m/v ya kloridi ya feri R na myeyusho wa asilimia 5 m/v wa postassium ferricyanide R. Chunguza chromatoframu mara moja.Doa lolote katika kromatogramu iliyopatikana kwa suluhu ya majaribio, kando na sehemu kuu, si kali zaidi kuliko doa katika kromatogramu iliyopatikana kwa suluhu ya marejeleo (a) inaonyesha.Jaribio si sahihi isipokuwa kromatogramu iliyopatikana kwa suluhu ya marejeleo (b) ionyeshe, juu ya doa kuu, doa mahususi ambalo ni kali zaidi kuliko doa katika kromatogramu iliyopatikana kwa suluhu ya marejeleo (a).
Wigo wa UV [EP]
Ondoa 30.0mg katika asidi hidrokloriki 0.1mol/L na punguza hadi 100.oml kwa asidi sawa.Punguza 10.0ml ya suluhisho hili hadi 100.0ml na 0.1mol / L asidi hidrokloric.Ikichunguzwa kati ya 230nm na 350nm, suluhu inaonyesha kiwango cha juu cha kunyonya katika 280nm.Kiwango maalum cha kunyonya kwa kiwango hiki ni 137 hadi 147, kilichohesabiwa kwa kuzingatia dutu iliyokaushwa.
Kupoteza kwa Kukausha
Chukua bidhaa hii, kavu hadi uzani wa mara kwa mara kwa 105 ° C, kupoteza uzito hautazidi 1.0% (Kanuni ya Jumla 0831).
Mabaki yanapowaka (yaliyotiwa salfa)
Chukua l.0g ya Levodopa na uangalie kulingana na sheria (Kanuni ya jumla 0841).Mabaki yaliyobaki hayatazidi 0.1%.
Vyuma Vizito
Mabaki yaliyoachwa chini ya kipengee cha kuchukua mabaki ya kuwasha hayatakuwa na zaidi ya sehemu 10 kwa kila milioni ya metali nzito yanapochunguzwa na sheria (Kanuni za Jumla 0821, Sheria ya II).
Mtihani wa pH
0.10g katika 10ml ya H2O kutikisa kwa dakika 15.
Uamuzi wa maudhui
Kuchukua bidhaa hii kuhusu 0.lg, usahihi uzito, kuongeza anhydrous formic acid 2ml kufuta, kuongeza glacial asetiki 20ml, kutikisa, kuongeza kioo urujuani kiashiria 2 matone, na perkloric acid titration ufumbuzi (0.1 mol/L) titration kwa ufumbuzi ni kijani, na matokeo ya titration ni kusahihishwa na mtihani tupu.Kila ml 1 ya suluhisho la asidi ya perkloriki (0.1 mol/L) inalingana na 19.72mg ya C9H11N04.

Njia ya Mtihani wa JP17

Levodopa, wakati imekaushwa, ina si chini ya 98.5% ya Levodopa (C9H11NO4).
Maelezo Levodopa hutokea ikiwa nyeupe au kijivu kidogo, nyeupe, fuwele au unga wa fuwele.Haina harufu.Ni mumunyifu kwa uhuru katika asidi ya fomu, mumunyifu kidogo katika maji, na kwa kivitendo hakuna katika ethanol (95).Inayeyuka katika asidi hidrokloriki ya dilute.PH ya suluhisho iliyojaa ya Levodopa ni kati ya 5.0 na 6.5.Kiwango myeyuko: takriban 275℃ (pamoja na mtengano).
Kitambulisho
(1) Kwa mililita 5 za myeyusho wa Levodopa (1 kati ya 1000) ongeza 1mL ya ninhydrin TS, na joto kwa dakika 3 katika umwagaji wa maji: rangi ya zambarau hutokea.
(2) Kwa mililita 2 ya myeyusho wa Levodopa (1 kati ya 5000) ongeza mililita 10 ya TS 4-aminoantipyrine, na kutikisa: rangi nyekundu inakua.
(3) Futa 3 mg ya Levodopa katika 0.001 mol/L asidi hidrokloriki TS kutengeneza mililita 100.Amua wigo wa ufyonzaji wa myeyusho kama ulivyoelekezwa chini ya Ultravioletvisible Spectrophotometry <2.24>, na ulinganishe wigo na Spectrum ya Marejeleo: spectra zote zinaonyesha nguvu zinazofanana za ufyonzwaji kwa urefu sawa wa mawimbi.
Ukosefu <2.24> E 1% 1cm (280 nm): 136-146 (baada ya kukausha, 30 mg, 0.001 mol/L asidi hidrokloriki TS, 1000 mL).
Mzunguko wa Macho <2.49> [a]20D:-11.5° ~-13.0°(baada ya kukaushwa, 2.5 g, 1 mol/L asidi hidrokloriki TS, 50 mL, 100 mm).
Usafi
(1) Uwazi na rangi ya suluhisho-Futa 1.0 g ya Levodopa katika mililita 20 ya 1 mol/L asidi hidrokloriki TS: suluhisho ni wazi na haina rangi.
(2) Kloridi <1.03>-Yeyusha 0.5 g ya Levodopa katika 6 mLof punguza asidi ya nitriki, na uongeze maji ili kufanya 50 ml.Fanya jaribio kwa kutumia suluhisho hili kama suluhisho la jaribio.Tayarisha suluhisho la kudhibiti na 0.30 mL ya 0.01 mol/L hidrokloricasidi VS (si zaidi ya 0.021%).
(3) Sulfate <1.14>-Yeyusha 0.40 g ya Levodopa katika mililita 1 ya asidi hidrokloriki iliyoyeyushwa na mililita 30 za maji, na ongeza maji kufanya 50 ml.Fanya jaribio kwa kutumia suluhisho hili kama suluhisho la jaribio.Andaa suluhisho la kudhibiti na 0.25 mL ya 0.005 mol/L asidi ya sulfuriki VS (si zaidi ya 0.030%).
(4) Metali Nzito <1.07>-Endelea na 1.0 g ya Levodopa kulingana na Njia ya 2, na ufanye mtihani.Tayarisha suluhisho la kudhibiti na 2.0 ml ya Suluhisho la Kawaida la Lead (si zaidi ya 20 ppm).
(5) Aseniki <1.11>-Yeyusha 1.0 g ya Levodopa katika 5 mLof punguza asidi hidrokloriki, na ufanyie mtihani kwa myeyusho huu kama suluhu ya majaribio (isiyozidi 2 ppm).
(6) Dutu zinazohusiana-Yeyusha 0.10 g ya Levodopa katika mililita 10 ya sodium disulfite TS, na utumie mmumunyo huu kama sampuli ya myeyusho.Bomba la mililita 1 ya myeyusho wa sampuli, ongeza disulfite ya sodiamu TS ili kutengeneza mililita 25 haswa.Bomba mililita 1 ya mmumunyo huu, ongeza sodium disulfite TS ili kutengeneza mililita 20 haswa, na utumie mmumunyo huu kama suluhu ya kawaida.Fanya jaribio kwa masuluhisho haya kama ilivyoelekezwa chini ya Thin-layer Chro-matography<2.03>.Doa 5mL kwa kila sampuli ya suluhu na suluhu ya kawaida kwenye sahani ya selulosi kwa ajili ya uwekaji tabaka-nyembamba.Tengeneza sahani kwa mchanganyiko wa 1-butanoli, maji, asidi asetiki (100) na methanoli (10:5:5:1) hadi umbali wa cm 10, na kausha sahani kwa hewa.Suluhisho sawa la ninhydrin katika asetoni (1 kati ya 50) kwenye sahani na joto kwa 90 ℃ kwa dakika 10: madoa tofauti na doa kuu kutoka kwa sampuli ya myeyusho sio makali zaidi kuliko doa kutoka kwa myeyusho wa kawaida.
Hasara kwa Kukausha <2.41> Sio zaidi ya 0.30% (1 g, 105℃, masaa 3).
Mabaki wakati wa Kuwasha <2.44> Sio zaidi ya 0.1% (1 g).
Kipimo Pima kwa usahihi kuhusu 0.3 g ya Levodopa, iliyokaushwa hapo awali, kuyeyushwa katika mililita 3 za asidi ya fomu, ongeza mililita 80 za asidi asetiki (100), na titrati <2.50> na 0.1 mol/L asidi ya perkloric VS hadi rangi ya suluhisho ibadilike. kutoka zambarau kupitia bluu-kijani hadi kijani (kiashiria: matone 3 ya crystalviolet TS).Fanya uamuzi tupu, na ufanye marekebisho yoyote ya lazima.
Kila ml ya 0.1 mol/L asidi perkloriki VS＝19.72 mg ya C9H11NO4
Vyombo na kuhifadhi Vyombo-Tight vyombo.
Hifadhi-Inastahimili Mwanga.