Uchunguzi wa L-Histidine CAS 71-00-1 (H-His-OH) 98.5~101.0% Ubora wa Juu wa Kiwanda

L-Histidine (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) Mbinu ya Jaribio la AJI97
Kitambulisho: Linganisha wigo wa ufyonzaji wa sampuli ya infrared na ule wa kawaida kwa mbinu ya diski ya bromidi ya potasiamu.
Mzunguko Maalum [α]20/D: Sampuli Iliyokaushwa, C=11, 6MOL/L HCl
Hali ya Suluhisho (Upitishaji): .5g katika 10ml ya H2O, futa kwa kupima spectrophotometer, 430nm, unene wa seli 10nm.
Kloridi (Cl): 0.7g, A-1, rejeleo: 0.40ml ya 0.01mol/L HCl
Sulfate (SO4): 1.2g, (1), rejeleo: 0.50ml ya 0.005mol/L H2SO4
Chuma (Fe): 1.5g, (1), rejeleo: 1.5ml ya Iron Std.(0.01mg/ml)
Vyuma Vizito (Pb): 2.0g, (1), pH=7, rejeleo: 2.0ml ya Pb Std.(0.01mg/ml)
Arseniki (As2O3): 2.0g, (1), rejeleo: 2.0ml ya As2O3 Std.
Asidi Nyingine za Amino: Sampuli ya Jaribio: 50μg, B-6-a, udhibiti: L-Yake 0.25μg
Kupoteza kwa Kukausha: kwa 105 ℃ kwa masaa 3.
Uchambuzi: Sampuli iliyokaushwa, 150mg, (1), 2ml ya asidi ya fomu, 50ml ya asidi asetiki ya glacial, 0.1mol/L HCLO4 1ml=15.516mg C6H9N3O2
Mtihani wa pH: 1.0g katika 50ml ya H2O)

L-Histidine (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) Mbinu ya Mtihani ya USP36-NF31
UFAFANUZI
Histidine ina NLT 98.5% na NMT 101.5% ya L-Histidine (C6H9N3O2), iliyohesabiwa kwa msingi uliokaushwa.
KITAMBULISHO
A. UNYWAJI ULIO NA IFRARED <197K> Sampuli na USP L-Histidine RS ziliwekwa upya kutoka kwa pombe 80%.
ASAY
UTARATIBU
Sampuli: 150 mg ya Histidine
Tupu: Changanya mililita 3 za asidi ya fomu na mililita 50 za asidi ya glacial asetiki.
Mfumo wa Titrimetric
(Angalia Titrimetry <541>)
Njia: Titration ya moja kwa moja
Titrant: 0.1 N asidi ya perkloriki VS
Utambuzi wa mwisho: Potentiometric
Uchambuzi: Futa Sampuli katika mililita 3 za asidi ya fomu na 50mL ya asidi ya glacial asetiki.Tirati polepole sana na Titrant.Tekeleza azimio Tupu.
Kukokotoa asilimia ya Histidine (C 6H9N3O2) katika Sampuli iliyochukuliwa:
Matokeo = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Kiasi cha Titrant kinachotumiwa na Sampuli (mL)
VB= Kiasi cha Titrant kinachotumiwa na Tupu (mL)
N= hali halisi ya Titrant (mEq/mL)
F= kipengele cha usawa, 155.2 mg/mEq
W= Uzito wa sampuli (mg)
Vigezo vya kukubalika: 98.5% ~ 101.5% kwa msingi kavu
UCHAFU
MASALIA YANAPOKUWASHA <281>: NMT 0.4%
CHLORIDE NA SULFATE, Kloridi <221>
Suluhisho la kawaida: 0.50mL ya 0.020 N asidi hidrokloriki
Sampuli: 0.73g ya Histidine
Vigezo vya kukubalika: NMT 0.05%
CHLORIDE NA SULFATE, Sulfate <221>
Suluhisho la kawaida: 0.10mL ya 0.020 N asidi ya sulfuriki
Sampuli: 0.33g ya Histidine
Vigezo vya kukubalika: NMT 0.03%
IRON <241>: NMT 30ppm
Futa yafuatayo:
VUMA NZITO, Mbinu ya I <231>: NMT 15ppm
VIWANJA VINAVYOHUSIANA
Suluhisho la ufaafu wa mfumo: 0.4mg/mL kila moja ya USP L-Histidine RS na USP L-Proline RS
Suluhisho la kawaida: 0.05mg/mL ya USP L-Histidine RS katika maji.[KUMBUKA-Suluhisho hili lina mkusanyiko sawa na 0.5% ya suluhisho la Sampuli.]
Suluhisho la sampuli: 10mg/mL ya Histidine katika maji
Mfumo wa kromatografia (Angalia Chromatography <621>, Chromatography ya Tabaka Nyembamba.)
Njia: TLC
Adsorbent: safu ya 0.25-mm ya mchanganyiko wa gel ya silika ya chromatographic
Kiasi cha maombi: 5μL
Kukuza mfumo wa kutengenezea: pombe ya Butyl, asidi ya glacial asetiki, na maji (3:1:1)
Kitendanishi cha kunyunyuzia: 2 mg/mL ya ninhydrin katika mchanganyiko wa pombe ya butyl na asidi asetiki 2N (95:5)
Ufaafu wa mfumo
Mahitaji ya kufaa: Kromatogramu ya suluhisho la kufaa kwa Mfumo inaonyesha madoa mawili yaliyotenganishwa wazi.
Uchambuzi
Sampuli: Suluhisho la kufaa kwa mfumo, Suluhisho la Kawaida, na Suluhisho la Mfano.
Baada ya kukausha sahani kwa hewa, nyunyiza na kitendanishi cha Dawa, na joto kati ya 100 ° na 105 ° kwa dakika 15.Chunguza sahani chini ya mwanga mweupe.
Vigezo vya kukubalika: Sehemu yoyote ya pili ya suluhu ya Sampuli si kubwa au kali zaidi kuliko sehemu kuu ya Suluhu ya Kawaida.
Uchafu wa mtu binafsi: NMT 0.5%
Jumla ya uchafu: NMT 2.0%
MAJARIBIO MAALUM
MZUNGUKO WA MAONI, Mzunguko Maalum <781S>
Suluhisho la sampuli: 110 mg/mL katika asidi hidrokloriki 6 N
Vigezo vya kukubalika: +12.6 ° hadi +14.0 °
PH <791>
Suluhisho la sampuli: 20 mg/mL suluhisho
Vigezo vya kukubalika: 7.0~8.5
KUPOTEZA KWA KUKAUSHA <731>: Kausha sampuli kwa 105℃ kwa saa 3: inapoteza NMT 0.2% ya uzito wake.
MAHITAJI YA ZIADA
UFUNGASHAJI NA UHIFADHI: Hifadhi katika vyombo vilivyofungwa vizuri.
VIWANGO VYA REJEA USP <11>
USP L-Histidine RS
USP L-Proline RS