Ranitidine Hydrochloride CAS 66357-59-3 Kipimo 97.5~102.0%

Ranitidine hidrokloridi
C13H22N4O3S·HCl 350.87
1,1-Ethenediamine, N-[2-[[[5-[(dimethylamino))-2-furanyl]-methyl]thio]ethyl]-N¢-methyl-2-nitro-, monohydrochloride.
N-[2-[[[5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanyl]methyl]thio]ethyl]-N¢-methyl-2-nitro-1,1-ethenediamine, hidrokloridi [66357-59-3) ].
Ranitidine Hydrokloride ina si chini ya asilimia 97.5 na si zaidi ya asilimia 102.0 ya C13H22N4O3S·HCl, iliyokokotwa kwa msingi uliokaushwa.
Ufungaji na uhifadhi-Hifadhi katika vyombo vyenye sugu na mwanga.
Viwango vya Marejeleo vya USP <11>-
USP Ranitidine Hydrochloride RS
Mchanganyiko wa Azimio la USP Ranitidine RS
Ni mchanganyiko wa ranitidine hidrokloridi na uchafu nne unaohusiana: ranitidine-N-oksidi, ranitidine tata nitroacetamide, ranitidine diamine hemifumarate, na ranitidine amino alkoholi hemifumarate.
Ranitidine-N-oksidi: N,N-dimethyl[5-[[[2-[[1-(methylamino)-2-nitroethenyl]amino]ethyl]sulphanyl]methyl]furan-2-yl]methanamine N-oxide).
Ranitidine nitroacetamide changamano: N-[2-[[[5-[(dimethylamino)methyl]furan-2-yl]methyl]sulphanyl]ethyl]-2-nitroacetamide).
Ranitidine diamine hemifumarate (kiwanja kinachohusiana A): 5-[[(2-aminoethyl) thio]methyl]-N,N-dimethyl-2-furanmethanamine, chumvi ya hemifumarate.
Ranitidine amino alkoholi hemifumarate: [5-[(dimethylamino)methyl]furan-2-yl]methanoli.
Kitambulisho-
A: Unyonyaji wa Infrared <197M>.
B: Unyonyaji wa Urujuani <197U>-
Suluhisho: 10 µg kwa ml.
Kati: maji.
Kunyonya kwa 229 nm na 315 nm, iliyohesabiwa kwa msingi wa kavu, haina tofauti na zaidi ya 3.0%.
C: Suluhisho lake linakidhi mahitaji ya vipimo vya Kloridi <191>.
pH <791>: kati ya 4.5 na 6.0, katika suluhisho (1 kwa 100).
Hasara wakati wa kukausha <731>-Kausha katika utupu saa 60 kwa saa 3: inapoteza si zaidi ya 0.75% ya uzito wake.
Mabaki wakati wa kuwasha <281>: sio zaidi ya 0.1%.
Usafi wa Chromatografia -
Diluent, Awamu ya rununu, Suluhisho la Azimio, na Mfumo wa Chromatographic-Endelea kama ilivyoelekezwa katika Uchambuzi.
Suluhisho la kawaida-Tayari kama ilivyoelekezwa kwa utayarishaji wa Kawaida katika Jaribio.
Suluhisho la Jaribio- Tayarisha kama ilivyoelekezwa kwa utayarishaji wa Jaribio katika Jaribio.
Utaratibu-Ingiza kiasi sawa (takriban 10 µL) ya suluhu ya Kawaida na suluhu ya Jaribio kwenye kromatografu, rekodi kromatogramu, na utambue kilele cha ranitidine na vilele kutokana na uchafu na bidhaa za uharibifu zilizoorodheshwa kwenye jedwali hapa chini.
Taja Wakati wa Kuhifadhi Jamaa
Ranitidine rahisi nitroacetamide1 0.14
Ranitidine oxime2 0.21
Ranitidine amino pombe3 0.45
Ranitidine diamine4 0.57
Ranitidine S-oksidi5 0.64
Ranitidine N-oksidi6 0.72
Ranitidine tata nitroacetamide7 0.84
Ranitidine formaldehyde adduct8 1.36
Ranitidine bis-kiwanja9 1.75
1 N-Methyl-2-nitroacetamide.
2 3-(Methylamino)-5,6-dihydro-2H-1,4-thiazin-2-oxime moja.
3 {5-[(Dimethylamino)methyl]furan-2-yl}methanoli.
4 5-{[(2-Aminoethyl)thio]methyl}-N,N-dimethyl-2-furanmethanamine (kiwambo kinachohusiana na ranitidine).
5 N-{2-[({5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanyl}methyl)sulfinyl]ethyl}-N¢-methyl-2-nitro-1,1-ethenediamine (kiwango C kinachohusiana na ranitidine).
6 N,N-Dimethyl(5-{[(2-{[1-(methylamino)-2-nitroethenyl]amino}ethyl)
sulphanyl]methyl}furan-2-yl)methanamine N-oksidi.
7 N-{2-[({5-[(Dimethylamino))methyl]furan-2-yl}methyl)sulphanyl]ethyl}-2-nitroacetamide.
8 2,2¢-Methylenebis(N-{2-[({5-[(dimethylamino)methyl]furan-2-yl}methyl)sulphanyl]ethyl}-N¢-methyl-2-nitroethene-1,1- diamine).
9 N,N¢-bis{2-[({5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanyl}methyl)thio]ethyl}-2-nitro-1,1-ethenediamine (kiwango B kinachohusiana na ranitidine).
Pima majibu ya vilele vikuu, na ukokote asilimia ya kila uchafu katika sehemu ya Ranitidine Hydrokloride iliyochukuliwa na fomula:
100CV/W(ri/rS)
ambamo C ni mkusanyiko, katika mg kwa mililita, ya ranitidine hidrokloridi katika suluhisho la Kawaida;V ni kiasi, katika ml, cha suluhisho la Jaribio;W ni uzito, kwa mg, wa Ranitidine Hydrokloride iliyochukuliwa kuandaa suluhisho la Jaribio;ri ni jibu la kilele kwa kila uchafu unaopatikana kutoka kwa suluhisho la Jaribio;na rS ni mwitikio wa kilele wa ranitidine uliopatikana kutoka kwa suluhisho la Kawaida: sio zaidi ya 0.3% ya kiwanja cha bis-ranitidine hupatikana, sio zaidi ya 0.1% ya uchafu mwingine wowote hupatikana, na sio zaidi ya 0.5% ya uchafu wote hupatikana. .Kiwango cha kuripoti kwa uchafu ni 0.05%.
Uchunguzi-
Phosphate buffer-Weka takriban mililita 1900 za maji kwenye chupa ya ujazo ya lita 2.0, ongeza kwa usahihi mililita 6.8 za asidi ya fosforasi, na uchanganye.Ongeza kwa usahihi 8.6 mL ya 50% ya mmumunyo wa hidroksidi ya sodiamu, na punguza kwa maji hadi ujazo.Ikibidi, rekebisha na 50% ya mmumunyo wa hidroksidi ya sodiamu au asidi ya fosforasi hadi pH ya 7.1, na chujio.
Suluhisho A- Tayarisha mchanganyiko wa Phosphate buffer na acetonitrile (98:2).
Suluhisho B-Andaa mchanganyiko wa Phosphate buffer na acetonitrile (78:22).
Awamu ya rununu-Tumia mchanganyiko unaobadilika wa Suluhisho A na Suluhisho B kama inavyoelekezwa kwa mfumo wa Chromatographic.Fanya marekebisho ikihitajika (angalia Ufaafu wa Mfumo chini ya Chromatografia 621).
Suluhisho la Matumizi ya Diluent A.
Maandalizi ya kawaida-Tengeneza kiasi kilichopimwa kwa usahihi cha USP Ranitidine Hydrochloride RS katika Diluent ili kupata mmumunyo unaojulikana wa takriban 0.125 mg ya ranitidine hidrokloride kwa mililita.
Suluhisho la azimio-Hamisha takriban miligramu 1.3 za Mchanganyiko wa Azimio la USP Ranitidine RS hadi chupa ya ujazo ya mililita 10, na kuyeyushwa ndani na kuzimua kwa Diluent hadi ujazo.[kumbuka—Mchanganyiko wa Azimio la USP la Ranitidine RS una hidrokloridi ya ranitidine na uchafu nne unaohusiana: ranitidine amino alkoholi hemifumarate, ranitidine diamine hemifumarate, ranitidine N-oksidi, na ranitidine changamano nitroacetamide.]
Matayarisho ya majaribio-Hamisha takriban miligramu 25 za Ranitidine Hydrokloride, iliyopimwa kwa usahihi, hadi kwenye chupa ya ujazo ya mililita 200.Mimina ndani na punguza kwa Diluent hadi ujazo, na uchanganye.
Mfumo wa kromatografia (angalia Chromatography <621>)-Kromatografia ya kioevu ina kigunduzi cha 230-nm na safu wima ya 4.6-mm × 10-cm iliyo na 3.5-µm Ufungashaji wa L1 ambayo ni thabiti kutoka pH 1 hadi 12. Kiwango cha mtiririko ni kuhusu 1.5 ml kwa dakika.Joto la safu wima hudumishwa kwa 35. Chromatograph imepangwa kama ifuatavyo.
Muda (dakika) Suluhisho A (%) Suluhisho B (%) Elution
0-10 100®0 0®100 upinde rangi ya mstari
10-15 0 100 isocratic
15-16 0®100 100®0 upinde rangi ya mstari
16-20 100 0 kusawazisha tenaChromatograph suluhisho la Azimio, na utambue kilele kwa kutumia jedwali la uchafu na bidhaa za uharibifu (iliyopatikana hapo juu): azimio, R, kati ya vilele vya ranitidine N-oksidi na ranitidine tata nitroacetamide sio chini ya 1.5.Chromatograph ya utayarishaji wa Kawaida, na urekodi majibu ya kilele kama ilivyoelekezwa kwa Utaratibu: mkengeuko wa kawaida wa sindano za nakala si zaidi ya 1.0%.
Utaratibu-Ingiza kiasi sawa (takriban 10 µL) ya utayarishaji wa Kawaida na utayarishaji wa Upimaji kwenye kromatografu, rekodi kromatogramu, na upime maeneo ya vilele vikuu.Kokotoa asilimia ya C13H22N4O3S·HCl katika sehemu ya Ranitidine Hydrokloride iliyochukuliwa na fomula:
100(CS / CU)(rU / rS)
ambamo CS na CU ni viwango, katika mg kwa mililita, ya hidrokloridi ya ranitidine katika utayarishaji wa Kawaida na utayarishaji wa Assay, mtawalia;na rU na rS ni majibu ya kilele yanayopatikana kutoka kwa utayarishaji wa Uchunguzi na utayarishaji wa Kawaida, mtawalia.