Saccharin isiyoyeyuka CAS 81-07-2 Usafi >99.0% (HPLC)

Saccharin
C7H5NO3S 183.18
1,2-Benzisothiazol-3(2H)-moja, 1,1-dioksidi;
1,2-Benzisothiazolin-3-moja 1,1-dioksidi [81-07-2].
UFAFANUZI
Saccharin ina NLT 99.0% na NMT 101.0% ya C7H5NO3S, iliyohesabiwa kwa msingi uliokaushwa.
KITAMBULISHO
• Unyonyaji wa Infrared <197K>
ASAY
• Utaratibu
Sampuli: 500 mg
Uchambuzi: Ondoa Sampuli katika 40 ml ya pombe.Ongeza 40 ml ya maji na phenolphthalein TS.Titrate na hidroksidi ya sodiamu 0.1 N.Fanya maandishi tupu, ikiwa ni lazima, na ufanye marekebisho yanayofaa.Kila ml ya 0.1 N hidroksidi ya sodiamu ni sawa na 18.32 mg ya C7H5NO3S.
Vigezo vya kukubalika: 99.0% -101.0% kwa msingi kavu
UCHAFU
Uchafu usio na kikaboni
• Mabaki kwenye Uwashaji <281>: NMT 0.2%.Joto la kuwasha ni 600 ± 50.
• Metali Nzito, Mbinu ya II <231>: NMT 10 ppm
Uchafu wa Kikaboni
• Utaratibu wa 1: Kikomo cha Toluenesulfonamides
Suluhisho la kawaida la ndani: 0.25 mg/mL ya kafeini katika kloridi ya methylene
Suluhisho la kawaida la hisa: 20.0 µg/mL ya USP o-Toluenesulfonamide RS na 20.0 µg/mL ya USP p-Toluenesulfonamide RS katika kloridi ya methylene
Suluhisho la kawaida: Vukiza mililita 5.0 ya myeyusho wa kawaida wa hisa hadi ukavu katika mkondo wa nitrojeni.Futa mabaki katika mL 1 ya suluhisho la kawaida la Ndani.
Suluhisho la sampuli: Sitisha 10 g ya Saccharin katika mililita 20 za maji, na kufuta kwa kutumia 5-6 ml ya hidroksidi ya sodiamu 10 N.Ikiwa ni lazima, rekebisha suluhisho na hidroksidi ya sodiamu 1 N au 1 N hidrokloriki asidi hadi pH ya 7-8, na kuondokana na maji hadi 50 ml.Tikisa mmumunyo huo kwa viwango vinne kila moja ya mililita 50 za kloridi ya methylene.Changanya tabaka za chini, kavu juu ya sulfate ya sodiamu isiyo na maji, na chujio.Osha chujio na salfati ya sodiamu kwa mililita 10 za kloridi ya methylene.Changanya suluhisho na kuosha, na kuyeyuka karibu kukauka katika umwagaji wa maji kwa joto lisilozidi 40. Kwa kutumia kiasi kidogo cha kloridi ya methylene, kiasi cha kuhamisha mabaki kwenye tube inayofaa ya 10-mL, kuyeyuka hadi ukavu katika mkondo wa maji. nitrojeni, na kuyeyusha mabaki katika mililita 1.0 ya myeyusho wa kiwango cha Ndani.
Suluhisho tupu: Vukiza mililita 200 za kloridi ya methylene hadi ikauke katika umwagaji wa maji kwenye joto lisilozidi 40. Futa mabaki katika mililita 1 ya kloridi ya methylene.
Mfumo wa Chromatographic
(Angalia Chromatography <621>, Kufaa kwa Mfumo.)
Njia: GC
Kichunguzi: Ionization ya moto
Safu wima: safu wima ya silika iliyounganishwa ya 0.53-mm × 10-m, iliyopakwa awamu ya G3 (unene wa filamu 2 µm)
Halijoto
Injector: 250
Kigunduzi: 250
Safu wima: 180
Gesi ya kubeba: Nitrojeni
Kiwango cha mtiririko: 10 mL / min
Ukubwa wa sindano: 1 µL
Uwiano wa mgawanyiko: 2:1
Ufaafu wa mfumo
Sampuli: Suluhisho la kawaida na suluhisho tupu
[Kumbuka-Dutu hizi hutolewa kwa mpangilio ufuatao: o-toluenesulfonamide, p-toluenesulfonamide, na kafeini.]
Mahitaji ya kufaa: Hakuna kilele katika nyakati za kuhifadhi kwa kiwango cha ndani, o-toluenesulfonamide, au p-toluenesulfonamide;Suluhisho tupu
Azimio: NLT 1.5 kati ya o-toluenesulfonamide na p-toluenesulfonamide, Suluhisho la kawaida
Uchambuzi
Sampuli: Suluhisho la kawaida na suluhisho la Mfano
Vigezo vya kukubalika: Ikiwa kilele chochote kutokana na o-toluenesulfonamide na p-toluenesulfonamide kitaonekana kwenye kromatogramu iliyopatikana kwa suluhu la Sampuli, uwiano wa maeneo yao na ule wa suluhu ya Ndani ya Ndani ni NMT uwiano unaolingana katika kromatogramu iliyopatikana kwa suluhu ya Kawaida. .
Uchafu wa mtu binafsi: Tazama Jedwali la 1 la Uchafu.
Jedwali la Uchafu 1
Vigezo vya Kukubali Jina (ppm)
o-Toluenesulfonamide 10
p-Toluenesulfonamide 10
• Utaratibu wa 2: Kikomo cha Benzoate na Salicylate
Suluhisho la sampuli: 10 ml ya suluhisho la moto, lililojaa la saccharin
Uchambuzi: Ongeza kloridi ya feri TS kwenye suluhisho la Sampuli.
Vigezo vya kukubalika: Hakuna mvua au rangi ya violet inaonekana kwenye kioevu.
MAJARIBIO MAALUM
• Kiwango cha kuyeyuka au Joto 741: 226-230
• Hasara kwa Kukausha <731>: Kausha sampuli kwa 105 kwa h 2: inapoteza NMT 1.0% ya uzito wake.
• Jaribio la Viumbe Vinavyoweza Kuwezwa Carboniza 271
Suluhisho la sampuli: 40 mg/mL katika asidi ya sulfuriki (94.5% -95.5% [w/w] ya H2SO4), ikidumishwa kwa 48-50 kwa dakika 10
Vigezo vya kukubalika: Suluhisho la Sampuli halina rangi zaidi ya Kimiminiko A kinacholingana, kinapotazamwa dhidi ya mandharinyuma nyeupe.
• Uwazi wa Suluhisho
[Kumbuka-Suluhisho la Sampuli litalinganishwa na kusimamishwa kwa Marejeleo A na kwa maji katika mchana uliotawanyika dakika 5 baada ya kutayarisha kusimamishwa kwa Marejeleo A.]
Diluent: 200-g/L ufumbuzi wa acetate ya sodiamu
Suluhisho la hidrazini: 10.0 mg/mL ya hydrazine sulfate.[Kumbuka-Ruhusu kusimama kwa saa 4-6.]
Suluhisho la methenamine: Hamisha 2.5 g ya methenamine kwenye chupa ya glasi ya mililita 100, ongeza mililita 25.0 za maji, ingiza kizuizi cha glasi, na uchanganye ili kuyeyuka.
Uahirishaji wa msingi wa opalescent: Hamisha mililita 25.0 za myeyusho wa Hydrazine kwenye myeyusho wa Methenamine katika chupa ya glasi ya mililita 100.Changanya, na kuruhusu kusimama kwa 24 h.[Kumbuka-Kusimamishwa huku ni thabiti kwa miezi 2, mradi tu kumehifadhiwa kwenye chombo cha glasi kisicho na kasoro za uso.Kusimamishwa lazima kuambatana na kioo na lazima kuchanganywa vizuri kabla ya matumizi.Ruhusu kusimamishwa kusimama kwa 24 h.]
Kiwango cha mwonekano wa mwanga: Punguza mililita 15.0 ya kusimamishwa kwa opalescent ya Msingi kwa maji hadi mililita 1000.[Kumbuka-Kusimamishwa huku kusitumike zaidi ya saa 24 baada ya kutayarishwa.]
Kusimamishwa kwa marejeleo A: Kiwango cha opalescence na maji (1 kati ya 20)
Kusimamishwa kwa marejeleo B: Kiwango cha opalescence na maji (1 kati ya 10)
Suluhisho la sampuli: 200 mg/mL katika Diluent
Uchambuzi
Sampuli: Diluent, Kusimamishwa kwa Marejeleo A, Kusimamishwa kwa Marejeleo B, Suluhisho la Sampuli, na maji
Kuhamisha sehemu ya kutosha ya Suluhisho la Sampuli kwenye tube ya mtihani ya kioo isiyo na rangi, ya uwazi, ya neutral yenye msingi wa gorofa na kipenyo cha ndani cha 15-25 mm ili kupata kina cha 40 mm.Vile vile hamisha sehemu za kusimamishwa kwa Marejeleo A, kusimamishwa kwa Marejeleo B, maji na Diluent ili kutenganisha mirija ya majaribio inayolingana.Linganisha suluhu katika mwangaza wa mchana, ukitazama wima dhidi ya mandharinyuma meusi (ona Spectrophotometry na Light-Scattering 851, Visual Comparison).[Kumbuka—Mtawanyiko wa nuru lazima uwe hivyo kwamba kusimamishwa kwa Marejeleo A kunaweza kutofautishwa kwa urahisi na maji, na kwamba kusimamishwa kwa Marejeleo B kunaweza kutofautishwa kwa urahisi na kusimamishwa kwa Marejeleo A. ]
Vigezo vya kukubalika: Suluhisho la Sampuli linaonyesha uwazi sawa na ule wa maji, au Diluent, au mwonekano wake wa kutoweka ni NMT ule wa kusimamishwa kwa Marejeleo A.
• Rangi ya Suluhisho
Diluent A: 200-g/L ufumbuzi wa acetate ya sodiamu
Diluent B: 10-g/L ufumbuzi wa asidi hidrokloriki
Suluhisho la kawaida la hisa: kloridi ya feri CS, kloridi kobalti CS, salfati ya kikombe CS, na Diluent B (3.0:3.0:2.4:1.6)
Suluhisho la kawaida: Suluhisho la kawaida la hisa na Diluent B (1 kati ya 100).[Kumbuka-Andaa suluhisho la Kawaida mara moja kabla ya kutumia.]
Suluhisho la sampuli: Tumia Suluhisho la Mfano kutoka kwa jaribio la Uwazi wa Suluhisho.
Uchambuzi
Sampuli: Diluent A, Suluhisho la kawaida, Suluhisho la sampuli na maji
Kuhamisha sehemu ya kutosha ya Suluhisho la Sampuli kwenye tube ya mtihani ya kioo isiyo na rangi, ya uwazi, ya neutral yenye msingi wa gorofa na kipenyo cha ndani cha 15-25 mm ili kupata kina cha 40 mm.Vile vile hamisha sehemu za myeyusho wa Kawaida, Diluent A, na maji ili kutenganisha mirija ya majaribio inayolingana.Linganisha masuluhisho katika mwangaza wa mchana, ukitazama wima dhidi ya mandharinyuma meupe (ona Spectrophotometry na Light-Scattering 851, Visual Comparison).
Vigezo vya kukubalika: Suluhisho la Sampuli lina mwonekano wa maji au Diluent A, au halina rangi nyingi zaidi ya myeyusho wa Kawaida.
MAHITAJI YA ZIADA
• Ufungaji na Uhifadhi: Hifadhi katika vyombo vilivyofungwa vizuri.Hifadhi kwa joto la kawaida.
• Viwango vya Marejeleo vya USP <11>
USP Saccharin RS Bofya ili Kutazama Muundo
USP o-Toluenesulfonamide RS
USP p-Toluenesulfonamide RS