Asidi ya Ursodeoxycholic (UDCA) CAS 128-13-2 Assay 99.0~101.0%

ASIDI YA URSODEOXYCHOLIC
C24H40O4 Bw 392.6[128-13-2]
UFAFANUZI
3α,7β-Dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid.
Maudhui: asilimia 99.0 hadi asilimia 101.0 (dutu iliyokaushwa).
WAHUSIKA
Kuonekana: poda nyeupe au karibu nyeupe.
Umumunyifu: kiuhalisia hauyeyushwi katika maji, mumunyifu kwa uhuru katika ethanoli (asilimia 96), mumunyifu kidogo katika asetoni, kwa kivitendo hakuna katika kloridi ya methylene.
mp: takriban 202℃.
KITAMBULISHO
Kitambulisho cha kwanza: A.
Kitambulisho cha pili: B, C.
A. Kipengele cha ufyonzaji wa infrared (2.2.24).
Ulinganisho: Ursodeoxycholic Acid CRS.
B. Chunguza kromatogramu zilizopatikana kwenye jaribio la uchafu C.
Matokeo: sehemu kuu katika kromatogramu iliyopatikana kwa suluhu ya majaribio (b) inafanana kwa nafasi, rangi na saizi na sehemu kuu katika kromatogramu iliyopatikana kwa suluhu ya marejeleo (a).
C. Mimina takriban miligramu 10 katika mililita 1 ya asidi ya sulfuriki R. Ongeza mililita 0.1 ya myeyusho wa formaldehyde R na uiruhusu isimame kwa dakika 5.Ongeza 5 mL ya maji R. Kusimamishwa kupatikana ni kijani-bluu.
MAJARIBU
Mzunguko maalum wa macho (2.2.7): + 58.0 hadi + 62.0 (dutu kavu).
Futa 0.500 g katika ethanol R isiyo na maji na punguza hadi 25.0 ml na kutengenezea sawa.
Uchafu C. Kromatografia ya safu nyembamba (2.2.27).
Mchanganyiko wa kutengenezea: maji R, asetoni R (10:90 V/V).
Suluhisho la mtihani (a).Futa 0.40 g ya dutu ya kuchunguzwa katika mchanganyiko wa kutengenezea na kuondokana na 10 mL na mchanganyiko wa kutengenezea.
Suluhisho la mtihani (b).Punguza mL 1 ya suluhisho la majaribio (a) hadi 10 ml na mchanganyiko wa kutengenezea.
Suluhisho la marejeleo (a).Mimina 40 mg ya ursodeoxycholic acid CRS katika mchanganyiko wa kutengenezea na punguza hadi 10 ml kwa mchanganyiko wa kutengenezea.
Suluhisho la marejeleo (b).Mimina 20 mg ya CRS ya asidi ya lithocholic (uchafu C) katika mchanganyiko wa kutengenezea na punguza hadi 10.0 mL na mchanganyiko wa kutengenezea (suluhisho A).Punguza 2.0 mL ya suluhisho hili hadi 100.0 mL na mchanganyiko wa kutengenezea.
Suluhisho la kumbukumbu (c).Kwa mililita 5 za mmumunyo A ongeza miligramu 10 za CRS ya asidi ya chenodeoxycholic (uchafu A) na punguza hadi 50 ml kwa mchanganyiko wa kutengenezea.
Bamba: Sahani ya silika ya silika ya TLC R.
Awamu ya simu: glacial asetiki R, asetoni R, methylenekloridi R (1:30:60 V/V/V).
Maombi: 5μL.
Maendeleo: zaidi ya 2/3 ya sahani.
Kukausha: kwa 120 ℃ kwa dakika 10.
Utambuzi: nyunyiza mara moja na mmumunyo wa 47.6 g/L wa asidi fosphomolibdic R katika mchanganyiko wa ujazo 1 wa asidi ya sulfuriki R na ujazo 20 wa asidi ya glacial asetiki R na joto saa 120 ℃ hadi madoa ya bluu yanapoonekana kwenye mandharinyuma nyepesi.
Ufaafu wa mfumo: suluhisho la marejeleo (c):
- chromatogram inaonyesha matangazo 2 yaliyotengwa wazi.
Kikomo: suluhisho la jaribio (a):
- uchafu C: doa lolote kutokana na uchafu C si kali zaidi kuliko doa kuu katika kromatogramu iliyopatikana kwa ufumbuzi wa marejeleo (b) (asilimia 0.1).
Dutu zinazohusiana.Kromatografia ya kioevu (2.2.29).
Mchanganyiko wa kutengenezea: methanol R, awamu ya simu (10:90 V / V).
Suluhisho la mtihani.Futa 60 mg ya dutu ya kuchunguzwa katika mchanganyiko wa kutengenezea na punguza hadi 20.0 mL na mchanganyiko wa kutengenezea.
Suluhisho la marejeleo (a).Futa yaliyomo kwenye bakuli la Asidi ya Ursodeoxycholic kwa ufaafu wa mfumo wa CRS (iliyo na uchafu A na H) katika mililita 1.0 ya mchanganyiko wa kutengenezea.
Suluhisho la marejeleo (b).Punguza 1.0 mL ya suluhisho la mtihani hadi 100.0 mL na mchanganyiko wa kutengenezea.Punguza 1.0 mL ya suluhisho hili hadi 10.0 mL na mchanganyiko wa kutengenezea.
Safu wima:
-ukubwa: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm;
-awamu ya kusimama: gel ya silika ya octadecylsilyl iliyofungwa kwa mwishokromatografia R (5 μm);
- joto: 40 ℃ ± 1℃.
Awamu ya rununu: changanya ujazo 30 wa asetonitrili R, ujazo 37 wa myeyusho wa 0.78 g/L wa sodiamu dihydrogen fosfeti R iliyorekebishwa hadi pH 3 na asidi ya fosforasi R, na ujazo 40 wa methanoli R.
Kiwango cha mtiririko: 0.8 mL / min.
Utambuzi: refractometer katika 35 ± 1℃.
Sindano: 150 μL.
Muda wa utekelezaji: Mara 4 ya muda wa kubaki wa Asidi ya Ursodeoxycholic.
Utambulisho wa uchafu: tumia kromatogramu inayotolewa na asidi ya ursodeoxycholic kwa ufaafu wa mfumo wa CRS na kromatogramu iliyopatikana kwa suluhu ya marejeleo (a) ili kutambua kilele kutokana na uchafu A na H.
Uhifadhi jamaa kwa kuzingatia asidi ya ursodeoxycholic (muda wa kuhifadhi = takriban dakika 14): uchafu H = takriban 0.9;uchafu A = takriban 2.8.
Ufaafu wa mfumo: suluhisho la marejeleo (a):
-azimio: angalau 1.5 kati ya vilele kutokana na uchafu H na asidi ya ursodeoxycholic.
Vikomo:
- uchafu A: si zaidi ya mara 10 eneo la kilele kikuu katika chromatogram iliyopatikana kwa ufumbuzi wa kumbukumbu (b) (asilimia 1.0);
-uchafu usiojulikana: kwa kila uchafu, sio zaidi ya eneo la kilele kikuu katika chromatogram iliyopatikana kwa ufumbuzi wa kumbukumbu (b) (asilimia 0.10);
- jumla: si zaidi ya mara 15 eneo la kilele kikuu katika chromatogram iliyopatikana kwa ufumbuzi wa kumbukumbu (b) (asilimia 1.5);
-puuza kikomo: mara 0.5 eneo la kilele kikuu katika kromatogramu iliyopatikana kwa ufumbuzi wa kumbukumbu (b) (asilimia 0.05).
Metali nzito (2.4.8): upeo wa 20 ppm.
1.0 g inatii kipimo cha C. Tayarisha suluhisho la marejeleo kwa kutumia mililita 2 za myeyusho wa kawaida wa risasi (10 ppm Pb) R.
Hasara wakati wa kukausha (2.2.32): kiwango cha juu cha asilimia 1.0, imedhamiriwa kwa 1.000 g kwa kukausha katika tanuri kwa 105 ℃.
Majivu yenye salfa (2.4.14): kiwango cha juu cha asilimia 0.1, imedhamiriwa kwa 1.0 g.
ASAY
Mimina 0.350 g katika mililita 50 za ethanol (asilimia 96) R, ambayo hapo awali ilibadilishwa kuwa 0.2 ml ya suluhisho la phenolphthalein R. Ongeza mililita 50 za maji R na titrati na hidroksidi ya sodiamu 0.1 M hadi rangi ya waridi ipatikane.
1 mL ya 0.1 M hidroksidi ya sodiamu ni sawa na 39.26 mg ya C24H40O4.
UCHAFU
Uchafu ulioainishwa: A, C.
Uchafu mwingine unaoweza kutambulika (vitu vifuatavyo, ikiwa vipo katika kiwango cha kutosha, vitatambuliwa na jaribio moja au jingine katika taswira. Vimezuiliwa na kigezo cha jumla cha kukubalika kwa uchafu mwingine/usiobainishwa na/au kwa Nyenzo za jumla za monograph. kwa ajili ya matumizi ya dawa (2034) Kwa hivyo si lazima kubainisha uchafu huu ili kuonyesha uzingatiaji.Tazama pia 5.10.
Udhibiti wa uchafu katika vitu kwa matumizi ya dawa): B, D, E, F, G, H, I.
A. 3α,7α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (chenodeoxycholic acid),
B. 3α,7α,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (asidi cholic),
C. 3α-hydroxy-5β-cholan-24-oic acid (asidi lithocholic),
D. 3α,7β,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (asidi ya ursocholic),
E. 3α,12α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (asidi deoksikoli),
F. 3α-hydroxy-7-oxo-5β-cholan-24-oic acid,
G. methyl 3α,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oate,
H. 3β,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid,
I. 5β-cholane-3α,7β,24-triol.