அடினோசின் CAS 58-61-7 மதிப்பீடு 99.0%-101.0% USP தரநிலை தொழிற்சாலை உயர் தூய்மை

வரையறை
அடினோசினில் NLT 99.0% மற்றும் NMT 101.0% C10H13N5O4, உலர்ந்த அடிப்படையில் கணக்கிடப்படுகிறது.
அடையாளம்
• A. அகச்சிவப்பு உறிஞ்சுதல் <197K>: NMT 0.1%
ஆய்வு
• அடினோசின்
மாதிரி: 200 மி.கி அடினோசின் முன்பு 105 டிகிரியில் 2 மணிநேரத்திற்கு உலர்த்தப்பட்டது
டைட்ரிமெட்ரிக் அமைப்பு
(பார்க்க டைட்ரிமெட்ரி <541>)
முறை: நேரடி டைட்ரேஷன்
டைட்ரான்ட்: 0.1 N ஒரு குளோரிக் அமிலம் VS
இறுதிப்புள்ளி கண்டறிதல்: பொட்டென்டோமெட்ரிக்
பகுப்பாய்வு: 50 மிலி பனிப்பாறை அசிட்டிக் அமிலத்தில் கரைத்து, 0.1 N ஒரு குளோரிக் அமிலம் VS உடன் டைட்ரேட் செய்யவும்.எடுக்கப்பட்ட பகுதியில் அடினோசின் (C10H13N5O4) சதவீதத்தைக் கணக்கிடவும்:
முடிவு = [(V - B) × N × F × 100]/W
V = மாதிரி டைட்ரான்ட் தொகுதி (mL)
B = வெற்று டைட்ரான்ட் தொகுதி (mL)
N= டைட்ரான்ட் இயல்பான தன்மை (mEq/mL)
F= சமநிலை காரணி: 267.25 mg/mEq
W= மாதிரியின் எடை (mg)
ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்கள்: உலர்ந்த அடிப்படையில் 99.0%-101.0%
• அசுத்தங்கள்
• எச்சம் பற்றவைப்பு <281>: NMT 0.1%
• கன உலோகங்கள், முறை II <231>: NMT 10 ppm
• அம்மோனியா வரம்பு
மாதிரி தீர்வு: 10 மில்லி தண்ணீரில் 0.5 கிராம் இடைநிறுத்தவும்.30 வினாடிகள் கிளறி, கரடுமுரடான வடிகட்டி வழியாக அனுப்பவும்.வடிகட்டியை 15 மில்லி தண்ணீரில் நீர்த்துப்போகச் செய்து, வடிகட்டியைப் பயன்படுத்தவும்.
நிலையான தீர்வு: தண்ணீரில் 0.4 µg/mL அம்மோனியம் குளோரைடு
பகுப்பாய்வு: மாதிரி தீர்வு மற்றும் நிலையான தீர்வுக்கு 0.3 மில்லி அல்கலைன் மெர் க்யூரிக்-பொட்டாசியம் அயோடைடு TS ஐச் சேர்த்து, சோதனைக் குழாய்களை மூடி, 5 நிமிடம் நிற்க அனுமதிக்கவும்.
ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்: மாதிரி தீர்வு நிலையான கரைசலை (அமோனியாவின் NMT 4 ppm) விட அதிக தீவிரமான மஞ்சள் நிறத்தை வெளிப்படுத்தாது.
• குளோரைடு வரம்பு
மாதிரி தீர்வு: 10 மில்லி தண்ணீரில் 0.2 கிராம் இடைநிறுத்தவும்.30 வினாடிகள் கிளறி, ஒரு கரடுமுரடான வடிகட்டியைக் கடந்து, வடிகட்டியைப் பயன்படுத்தவும்.
நிலையான தீர்வு: தண்ணீரில் 2.3 µg/mL சோடியம் குளோரைடு
பகுப்பாய்வு: மாதிரிக் கரைசல் மற்றும் 10 மில்லி ஸ்டாண்டர்ட் கரைசலில் 1 மில்லி நைட்ரிக் அமிலம் மற்றும் 1 மில்லி சில்வர் நைட்ரேட் TS ஆகியவற்றைச் சேர்த்து, ஒவ்வொரு கரைசலையும் 40 மில்லி தண்ணீரில் நீர்த்துப்போகச் செய்யவும்.தீர்வுகள் ஒளியிலிருந்து பாதுகாக்கப்பட்ட 5 நிமிடங்களுக்கு நிற்க அனுமதிக்கவும்.
ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்: இருண்ட பின்னணியில் பார்க்கும்போது, ​​மாதிரி தீர்வு நிலையான தீர்வு (NMT 0.007% குளோரைடு) விட கொந்தளிப்பாக இல்லை.
• சல்பேட்டின் வரம்பு
மாதிரி தீர்வு: 15 மில்லி தண்ணீரில் 0.75 கிராம் இடைநிறுத்தவும்.30 வினாடிகள் கிளறி, ஒரு கரடுமுரடான வடிகட்டியைக் கடந்து, வடிகட்டியைப் பயன்படுத்தவும்.
நிலையான தீர்வு: 0.15 மில்லி 0.020 N சல்பூரிக் அமிலத்தை 15 மில்லி தண்ணீரில் சேர்க்கவும்.
பகுப்பாய்வு: மாதிரி கரைசல் மற்றும் ஸ்டாண்டர்ட் கரைசலில் 2 மில்லி பேரியம் குளோரைடு TS மற்றும் 1 மில்லி 3 N ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலம் சேர்த்து, ஒவ்வொரு கரைசலையும் 30 மில்லி தண்ணீரில் நீர்த்துப்போகச் செய்து, கலக்கவும்.தீர்வுகளை 5 நிமிடங்கள் நிற்க அனுமதிக்கவும்.
ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்: மாதிரி தீர்வு நிலையான தீர்வு (NMT 0.02% சல்பேட்) விட கொந்தளிப்பானதாக இல்லை.
• ஆர்கானிக் அசுத்தங்கள்
தீர்வு A: தண்ணீரில் 6.8 கிராம்/லி பொட்டாசியம் ஹைட்ரஜன் சல்பேட் மற்றும் 3.4 கிராம்/லி டெட்ராபியூட்டிலமோனியம் ஹைட்ரஜன் சல்பேட்.2 N பொட்டாசியம் ஹைட்ராக்சைடுடன் pH 6.5க்கு சரிசெய்யவும்.
தீர்வு B: 0.1 g/L சோடியம் அசைட் கரைசல்
மொபைல் கட்டம்: தீர்வு A மற்றும் தீர்வு B (60:40)
கணினி பொருத்தம் தீர்வு: மொபைல் கட்டத்தில் அடினோசின் மற்றும் இனோசின் ஒவ்வொன்றும் 0.2 mg/mL
மாதிரி தீர்வு: மொபைல் கட்டத்தில் அடினோசின் 1.0 mg/mL
குரோமடோகிராஃபிக் அமைப்பு
(குரோமடோகிராபி <621>, சிஸ்டம் பொருத்தத்தைப் பார்க்கவும்.)
பயன்முறை: LC
டிடெக்டர்: UV 254 nm
நெடுவரிசை: 4.6-மிமீ × 25-செமீ;5-µm பேக்கிங் L1
ஓட்ட விகிதம்: 1.5 மிலி/நிமிடம்
ஊசி அளவு: 20 μL
அமைப்பு பொருத்தம்
மாதிரிகள்: கணினி பொருத்தம் தீர்வு
பொருந்தக்கூடிய தேவைகள்
தீர்மானம்: அடினோசின் மற்றும் இனோசின் இடையே NLT 9.0
டெய்லிங் காரணி: NMT 2.5
தொடர்புடைய நிலையான விலகல்: NMT 2.0%
[குறிப்பு-குரோமடோகிராஃப் மாதிரி தீர்வு, மற்றும் இயக்க நேரத்தை பெரிய உச்சநிலையின் தக்கவைப்பு நேரத்தை விட இரண்டு மடங்குக்கு மாற்றவும்.]
பகுப்பாய்வு
மாதிரி: மாதிரி தீர்வு
அடினோசின் எடுக்கப்பட்ட பகுதியில் உள்ள ஒவ்வொரு அசுத்தத்தின் சதவீதத்தையும் கணக்கிடுங்கள்:
முடிவு = (rU/rT) × 100
rU = மாதிரி கரைசலில் இருந்து ஒவ்வொரு அசுத்தத்தின் உச்ச பதில்
rT = மாதிரி தீர்விலிருந்து அனைத்து உச்சங்களுக்கான அனைத்து பதில்களின் கூட்டுத்தொகை
ஏற்று கொள்வதற்கான நிபந்தனை
தனிப்பட்ட அசுத்தங்கள்: குவானோசின், இனோசின் மற்றும் யூரிடின் ஒவ்வொன்றிலும் NMT 0.1% மற்றும் அடினினின் NMT 0.2%
மொத்த அசுத்தங்கள்: NMT 0.5%
குறிப்பிட்ட சோதனைகள்
• உருகும் வரம்பு அல்லது வெப்பநிலை <741>: 233°-238°
• ஆப்டிகல் சுழற்சி, குறிப்பிட்ட சுழற்சி <781S>: -68° முதல் -72° வரை
சோதனை தீர்வு: சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு கரைசலில் 20 mg/mL (20 இல் 1), முன்பு 2 மணிநேரத்திற்கு 105° இல் உலர்த்தப்பட்ட மாதிரியில் தீர்மானிக்கப்படுகிறது
அமிலத்தன்மை அல்லது காரத்தன்மை: 20 மில்லி கார்பன் டை ஆக்சைடு இல்லாத தண்ணீரில் 1 கிராம் இடைநீக்கம்.30 வினாடிகள் கிளறி, கரடுமுரடான வடிகட்டி வழியாக அனுப்பவும்.வடிகட்டியின் இரண்டு 10-mL பகுதிகள் ஒவ்வொன்றிலும் 0.1mL ப்ரோமோக்ரெசோல் ஊதா TS ஐச் சேர்க்கவும்.
ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்கள்: ஒரு பகுதியில் நீல-வயலட் நிறத்தை உருவாக்க NMT 0.3 mL 0.01 N சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு தேவைப்படுகிறது.மற்ற பகுதியில் மஞ்சள் நிறத்தை உருவாக்க NMT 0.1 mL 0.01 N ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலம் தேவைப்படுகிறது.
•LOSSON DRYING <731>: ஒரு மாதிரியை 105℃ இல் 2 மணிநேரத்திற்கு உலர்த்தவும்: அதன் எடையில் NMT 0.5% இழக்கிறது.
கூடுதல் தேவைகள்
பேக்கேஜிங் மற்றும் சேமிப்பு: இறுக்கமான, ஒளி-எதிர்ப்பு கொள்கலன்களில் பாதுகாத்து, கட்டுப்படுத்தப்பட்ட அறை வெப்பநிலையில் சேமிக்கவும்.
• USP குறிப்பு தரநிலைகள் <11>
யுஎஸ்பி அடினோசின் ஆர்எஸ்