ரிஸ்பெரிடோன் CAS 106266-06-2 மதிப்பீடு 98.0~102.0%

ரிஸ்பெரிடோன்
C23H27FN4O2 410.48
4H-Pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one, 3-[2-[4-(6-fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)-1-piperidinyl]ethyl]-6,7 ,8,9-டெட்ராஹைட்ரோ-2-மெத்தில்-.
3-[2-[4-(6-Fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidino]ethyl]-6,7,8,9-tetrahydro-2-methyl-4H-pyrido[1,2- a]பைரிமிடின்-4-ஒன் [106266-06-2].
» ரிஸ்பெரிடோனில் 98.0 சதவிகிதத்திற்கும் குறையாமலும் 102.0 சதவிகிதத்திற்கும் அதிகமாகவும் இல்லை C23H27FN4O2, உலர்ந்த அடிப்படையில் கணக்கிடப்படுகிறது.
பேக்கேஜிங் மற்றும் சேமிப்பு - நன்கு மூடிய கொள்கலன்களில் சேமிக்கவும்.அறை வெப்பநிலையில் சேமிக்கவும்.
USP குறிப்பு தரநிலைகள் <11>-
யுஎஸ்பி ரிஸ்பெரிடோன் ஆர்எஸ்
3-[2-[4-(6-fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidino]ethyl]-6,7,8,9-tetrahydro-2-methyl-4H-pyrido[1,2- a]பைரிமிடின்-4-ஒன் 410.48 CAS-106266-06-2
யுஎஸ்பி ரிஸ்பெரிடோன் சிஸ்டம் பொருந்தக்கூடிய கலவை RS
ரிஸ்பெரிடோன் மற்றும் பின்வருவனவற்றில் 0.2% உள்ளது:
Z-Oxime-3-[2-[4-[(Z)-(2,4-difluorophenyl)(hydroxyimino)methyl]piperidin-1-yl]ethyl]-2-methyl-6,7,8,9- tetrahydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one.
9-Hydroxyrisperidone-(6RS)-3-[2-[4-(6-fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]ethyl]-2,6-dimethyl-6,7, 8,9-டெட்ராஹைட்ரோ-4H-பைரிடோ[1,2-a]பைரிமிடின்-4-ஒன்.
6-மெதில்ரிஸ்பெரிடோன்-(6RS)-3-[2-[4-(6-ஃப்ளோரோ-1,2-பென்சிசோக்ஸாசோல்-3-யில்)பைபெரிடின்-1-யில்]எத்தில்]-2,6-டைமெதில்-6,7, 8,9-டெட்ராஹைட்ரோ-4H-பைரிடோ[1,2-a]பைரிமிடின்-4-ஒன்.
[குறிப்பு-இந்த கலவையில் risperidone, Z-oxime, 9-hydroxyrisperidone மற்றும் 6-methylrisperidone உள்ளது.]
அடையாளம் -
A: அகச்சிவப்பு உறிஞ்சுதல் <197K>.
பி: மதிப்பாய்வு தயாரிப்பின் குரோமடோகிராமில் உள்ள முக்கிய உச்சத்தின் தக்கவைப்பு நேரம் மதிப்பீட்டில் பெறப்பட்ட ஸ்டாண்டர்ட் தயாரிப்பின் குரோமடோகிராமில் உள்ளதை ஒத்துள்ளது.
உலர்த்தும் போது இழப்பு <731>- வெற்றிடத்தில் 80 4 மணி நேரம் உலர்த்தவும்: இது அதன் எடையில் 0.5% க்கு மேல் இழக்காது.
பற்றவைப்பில் எச்சம் <281>: 0.1%க்கு மேல் இல்லை, 2.0-கிராம் சோதனை மாதிரி பயன்படுத்தப்படுகிறது.
கன உலோகங்கள், முறை II <231>: 0.001%.
தொடர்புடைய கலவைகள்-
பஃபர் தீர்வு, தீர்வு A, தீர்வு B, மொபைல் கட்டம், நீர்த்துப்போகும், கணினி பொருத்தம் தீர்வு, மற்றும் குரோமடோகிராஃபிக் அமைப்பு-மதிப்பீட்டில் இயக்கியபடி தயார் செய்யவும்.
நிலையான தீர்வு - மதிப்பீட்டில் இயக்கப்பட்டபடி தயாரிக்கப்பட்ட நிலையான தயாரிப்பைப் பயன்படுத்தவும்.
சோதனை தீர்வு-மதிப்பீட்டு தயாரிப்பைப் பயன்படுத்தவும்.
செயல்முறை-சம அளவுகளை (சுமார் 10 µL) ஸ்டாண்டர்ட் கரைசல் மற்றும் சோதனை தீர்வு ஆகியவற்றை குரோமடோகிராப்பில் செலுத்தி, குரோமடோகிராமில் பதிவு செய்யவும்.அட்டவணை 1 இல் கொடுக்கப்பட்டுள்ள தொடர்புடைய தக்கவைப்பு நேரங்களைப் பயன்படுத்தி அசுத்தங்களைக் கண்டறிந்து, உச்ச பதில்களை அளவிடவும்.சூத்திரத்தால் எடுக்கப்பட்ட ரிஸ்பெரிடோனின் பகுதியில் உள்ள ஒவ்வொரு ரிஸ்பெரிடோன் தொடர்பான சேர்மத்தின் சதவீதத்தைக் கணக்கிடவும்:
100(CS /CU)(rU / rS)(1/F)
இதில் CS மற்றும் CU ஆகியவை முறையே ஸ்டாண்டர்ட் கரைசல் மற்றும் சோதனைக் கரைசலில் ரிஸ்பெரிடோனின் செறிவுகள், ஒரு mLக்கு mg;rU என்பது சோதனைத் தீர்விலிருந்து பெறப்பட்ட ஒவ்வொரு தூய்மையின் உச்சப் பகுதி;rS என்பது ஸ்டாண்டர்ட் கரைசலில் இருந்து பெறப்பட்ட ரிஸ்பெரிடோனின் உச்ச பகுதி;மற்றும் F என்பது ரிஸ்பெரிடோனுடன் தொடர்புடைய ஒவ்வொரு அசுத்தத்திற்கும் தொடர்புடைய மறுமொழி காரணியாகும்.அட்டவணை 1 இல் உள்ள வரம்புகளை மீறாமல் இருப்பதுடன், அறியப்படாத எந்த அசுத்தத்திலும் 0.10% க்கும் அதிகமாக இல்லை (F மதிப்பை 1.0 ஐப் பயன்படுத்தவும்) மற்றும் மொத்த அசுத்தங்களில் 0.30% க்கும் அதிகமாக இல்லை.0.05% க்கும் குறைவான தூய்மையற்ற உச்சங்களை புறக்கணிக்கவும்.
அட்டவணை 1
தொடர்புடைய கூட்டு உறவினர் தக்கவைப்பு நேரம் (RRT) தொடர்புடைய பதில் காரணி (F) வரம்பு (%)
E-oxime1 0.60 1.0 NMT 0.20
Z-oxime2 0.67 0.63 NMT 0.20
9-ஹைட்ராக்ஸிரிஸ்பெரிடோன்3 0.76 0.92 என்எம்டி 0.20
5-ஃப்ளோரோரிஸ்பெரிடோன்4 0.94 1.0 என்எம்டி 0.20
ரிஸ்பெரிடோன் 1.0 1.0 -
6-மெத்தில்ரிஸ்பெரிடோன்5 1.2 0.95 என்எம்டி 0.20
1 3-[2-[4-[(E)-(2,4-Difluorophenyl)(hydroxyimino)methyl]piperidin-1-yl]ethyl]-2-methyl-6,7,8,9-tetrahydro-4H -பைரிடோ[1,2-a]பைரிமிடின்-4-ஒன்று
2 3-[2-[4-[(Z)-(2,4-Difluorophenyl)(hydroxyimino)methyl]piperidin-1-yl]ethyl]-2-methyl-6,7,8,9-tetrahydro-4H -பைரிடோ[1,2-a]பைரிமிடின்-4-ஒன்று
3 (9RS)-3-[2-[4-(6-Fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]ethyl]-9-hydroxy-2-methyl-6,7,8 ,9-டெட்ராஹைட்ரோ-4H-பைரிடோ[1,2-a]பைரிமிடின்-4-ஒன்
4 3-[2-[4-(5-Fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]ethyl]-2-methyl-6,7,8,9-tetrahydro-4H-pyrido [1,2-a]பைரிமிடின்-4-ஒன்று
5 (6RS)-3-[2-[4-(6-Fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]ethyl]-2,6-dimethyl-6,7,8,9 -tetrahydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one
ஆய்வு-
தாங்கல் கரைசல்- 15.4 கிராம் அம்மோனியம் அசிடேட்டை 1 எல் தண்ணீரில் கரைக்கவும்.10% அசிட்டிக் அமிலத்துடன் pH 6.5க்கு சரிசெய்து, கலக்கவும்.
தீர்வு A-1000-mL வால்யூமெட்ரிக் பிளாஸ்கில் 150 mL மெத்தனாலுடன் 100 mL தாங்கல் கரைசலை கலந்து, அளவுக்கேற்ப தண்ணீருடன் நீர்த்துப்போகவும்.
தீர்வு B- 1000-mL அளவுள்ள குடுவையில் 850 mL மெத்தனாலுடன் 100 mL இடையகக் கரைசலைக் கலந்து, அளவுக்கேற்ப தண்ணீருடன் நீர்த்தவும்.
மொபைல் ஃபேஸ்-குரோமடோகிராஃபிக் சிஸ்டத்திற்கு இயக்கப்பட்டபடி தீர்வு A மற்றும் தீர்வு B ஆகியவற்றின் மாறி கலவைகளைப் பயன்படுத்தவும்.தேவைப்பட்டால் மாற்றங்களைச் செய்யுங்கள் (குரோமடோகிராபி 621 இன் கீழ் கணினி பொருத்தத்தைப் பார்க்கவும்).
900 மிலி தண்ணீர் மற்றும் 1000 மிலி மெத்தனால் உடன் 100 மிலி தாங்கல் கரைசலைக் கலக்கவும்.
சிஸ்டம் பொருத்தம் தீர்வு-டிலூயண்டில் USP Risperidone சிஸ்டம் பொருத்தம் கலவை RS இன் ஒரு mL க்கு 1 mg கரைசலை தயார் செய்யவும்.
நிலையான தயாரிப்பு-ஒரு மிலிக்கு சுமார் 1.0 மி.கி செறிவு கொண்ட ஒரு கரைசலைப் பெற டிலுயண்ட் மூலம், யூஎஸ்பி ரிஸ்பெரிடோன் ஆர்எஸ்ஸின் துல்லியமான எடையுள்ள அளவை டிலூயண்டில் கரைக்கவும்.
ஆய்வுத் தயாரிப்பு-ரிஸ்பெரிடோனின் துல்லியமான எடையுள்ள அளவை நீர்த்தத்தில் கரைத்து, அளவிலும், தேவைப்பட்டால் படிப்படியாகவும், ஒரு மிலிக்கு சுமார் 1.0 மி.கி செறிவைக் கொண்ட கரைசலைப் பெற டிலூயண்ட் மூலம் கரைக்கவும்.
குரோமடோகிராஃபிக் சிஸ்டம் (பார்க்க குரோமடோகிராபி <621>)- திரவ நிறமூர்த்தம் 275-என்எம் டிடெக்டர் மற்றும் 4.6-மிமீ × 10 செமீ நெடுவரிசையுடன் 3-µm பேக்கிங் L1 ஐக் கொண்டுள்ளது.ஓட்ட விகிதம் நிமிடத்திற்கு சுமார் 1.5 மி.லி.நெடுவரிசை வெப்பநிலை 35 இல் பராமரிக்கப்படுகிறது. குரோமடோகிராஃப் பின்வருமாறு திட்டமிடப்பட்டுள்ளது.
நேரம் (நிமிடங்கள்) தீர்வு A (%) தீர்வு B (%) எலுஷன்
0–1 70 30 சமஸ்தானம்
1–20 70®5 30®95 நேரியல் சாய்வு
20-25 5 95 சமஸ்தானம்
25–27 5®70 95®30 நேரியல் சாய்வு
27-35 70 30 மறு-சமநிலை அமைப்பு பொருந்தக்கூடிய தீர்வை உட்செலுத்தவும்.செயல்முறைக்கு இயக்கியபடி உச்ச பதில்களைப் பதிவுசெய்து, அட்டவணை 1 இலிருந்து தொடர்புடைய தக்கவைப்பு நேரங்களைப் (RRT) பயன்படுத்தி Z-oxime, 9-hydroxyrisperidone, 6-methylrisperidone மற்றும் risperidone ஆகியவற்றின் உச்சநிலைகளை அடையாளம் காணவும்;Z-oxime மற்றும் 9-hydroxyrisperidone இடையே R, தீர்மானம் 2.8 க்கும் குறைவாக இல்லை;ரிஸ்பெரிடோனின் டெய்லிங் காரணி 1.5க்கு மேல் இல்லை;மற்றும் ரிஸ்பெரிடோன் உச்சத்திற்கு 2.0% க்கும் அதிகமான பிரதி ஊசிகளுக்கான ஒப்பீட்டு நிலையான விலகல் இல்லை.
செயல்முறை- ஸ்டாண்டர்ட் தயாரிப்பின் சம அளவுகளை (சுமார் 10 µL) தனித்தனியாக குரோமடோகிராஃபில் செலுத்தவும் மற்றும் ரிஸ்பெரிடோன் உச்சத்திற்கான பதில்களை அளவிடவும்.சூத்திரத்தால் எடுக்கப்பட்ட ரிஸ்பெரிடோனின் பகுதியில், C23H27FN4O2 இன் சதவீதத்தில், அளவைக் கணக்கிடவும்:
100(CS /CU)(rU / rS)
இதில் CS மற்றும் CU ஆகியவை முறையே ஸ்டாண்டர்ட் தயாரிப்பு மற்றும் அஸ்ஸே தயாரிப்பில் ரிஸ்பெரிடோனின் செறிவுகள், mL ஒன்றுக்கு mg;மற்றும் rU மற்றும் rS ஆகியவை முறையே மதிப்பீடு தயாரிப்பு மற்றும் நிலையான தயாரிப்பில் இருந்து பெறப்பட்ட உச்ச பதில்களாகும்.