பிரமிபெக்ஸோல் டைஹைட்ரோகுளோரைடு மோனோஹைட்ரேட் CAS 191217-81-9 மதிப்பீடு 98.0~102.0%

C10H17N3S·2HCl·H2O 302.26
(S)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-6-(propylamino) benzothiazole dihydrochloride monohydrate [191217-81-9].
வரையறை
பிரமிபெக்ஸோல் டைஹைட்ரோகுளோரைடில் NLT 98.0% மற்றும் NMT 102.0% C10H19Cl2N3S உள்ளது, இது நீரற்ற அடிப்படையில் கணக்கிடப்படுகிறது.
அடையாளம்
• A. அகச்சிவப்பு உறிஞ்சுதல் <197A> அல்லது <197M>
அலை எண் வரம்பு: <197A>, 3800 cm-1 முதல் 650 cm-1 வரை;<197M>, 4000 cm-1 முதல் 600 cm-1 வரை
• B. மாதிரி கரைசலில் உள்ள முக்கிய உச்சத்தின் தக்கவைப்பு நேரம், எனன்டியோமெரிக் தூய்மைக்கான சோதனையில் சிஸ்டம் பொருந்தக்கூடிய தீர்வுக்கான பிரமிபெக்சோலின் (S-enantiomer) உடன் ஒத்துள்ளது.
• C. அடையாளச் சோதனைகள்-பொது, குளோரைடு <191>
மாதிரி: தண்ணீரில் பிரமிபெக்ஸோல் டைஹைட்ரோகுளோரைடு 1 mg/mL
ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்கள்: சில்வர் நைட்ரேட் வீழ்படிவு சோதனையின் தேவைகளைப் பூர்த்தி செய்கிறது
ஆய்வு
• செயல்முறை
தீர்வு A: 9.1 கிராம் பொட்டாசியம் டைஹைட்ரஜன் பாஸ்பேட் மற்றும் 5.0 கிராம் சோடியம் 1-ஆக்டேன்சல்போனேட் மோனோஹைட்ரேட்டை 1 லிட்டர் தண்ணீரில் கரைக்கவும்.பாஸ்போரிக் அமிலத்துடன் pH 3.0க்கு சரிசெய்யவும்.
தீர்வு B: அசிட்டோனிட்ரைல் மற்றும் தீர்வு A (1:1)
நீர்த்த: அசிட்டோனிட்ரைல் மற்றும் தீர்வு A (1:4)
மொபைல் கட்டம்: கீழே உள்ள சாய்வு அட்டவணையைப் பார்க்கவும்.
நேரம் (நிமிடம்) தீர்வு A (%) தீர்வு B (%)
0 60 40
15 20 80
15.1 60 40
20 60 40
சிஸ்டம் பொருத்தம் தீர்வு: 1.5 mg/mL USP Pramipexole டைஹைட்ரோகுளோரைடு RS மற்றும் 0.8 mg/mL USP Pramipexole தொடர்புடைய கலவை A RS இன் நீர்த்த
நிலையான தீர்வு: 1.5 மி.கி./மிலி USP பிரமிபெக்ஸோல் டைஹைட்ரோகுளோரைடு ஆர்.எஸ்.
மாதிரி தீர்வு: 1.5 மி.கி./மி.லி பிரமிபெக்ஸோல் டைஹைட்ரோகுளோரைடு நீர்த்தத்தில்
குரோமடோகிராஃபிக் அமைப்பு
(குரோமடோகிராபி <621>, சிஸ்டம் பொருத்தத்தைப் பார்க்கவும்.)
பயன்முறை: LC
டிடெக்டர்: UV 264 nm
நெடுவரிசை: 4.6-மிமீ × 15-செமீ;5-µm பேக்கிங் L1
நெடுவரிசை வெப்பநிலை: 40 ± 5
ஓட்ட விகிதம்: 1.5 மிலி/நிமிடம்
ஊசி அளவு: 5 μL
அமைப்பு பொருத்தம்
மாதிரிகள்: சிஸ்டம் பொருந்தக்கூடிய தீர்வு மற்றும் நிலையான தீர்வு [குறிப்பு-பிரமிபெக்ஸோல் தொடர்பான கலவை A மற்றும் பிரமிபெக்ஸோலின் தொடர்புடைய தக்கவைப்பு நேரங்கள் முறையே 0.7 மற்றும் 1.0 ஆகும்.]
பொருந்தக்கூடிய தேவைகள்
தீர்மானம்: பிரமிபெக்ஸோல் தொடர்பான கலவை A மற்றும் பிரமிபெக்ஸோலுக்கு இடையே NLT 6.0, சிஸ்டம் பொருத்தம் தீர்வு
டெய்லிங் காரணி: பிரமிபெக்ஸோலுக்கு என்எம்டி 2.0, சிஸ்டம் பொருத்தம் தீர்வு
தொடர்புடைய நிலையான விலகல்: NMT 1.0%, நிலையான தீர்வு
பகுப்பாய்வு
மாதிரிகள்: நிலையான தீர்வு மற்றும் மாதிரி தீர்வு
பிரமிபெக்ஸோல் டைஹைட்ரோகுளோரைடு எடுக்கப்பட்ட பகுதியில் C10H19Cl2N3S இன் சதவீதத்தைக் கணக்கிடவும்:
முடிவு = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = மாதிரி தீர்வு இருந்து உச்ச பதில்
rS = நிலையான தீர்வு இருந்து உச்ச பதில்
CS = நிலையான கரைசலில் USP Pramipexole டைஹைட்ரோகுளோரைடு RS இன் செறிவு (mg/mL)
CU = மாதிரி கரைசலின் செறிவு (mg/mL)
Mr1 = பிரமிபெக்ஸோல் டைஹைட்ரோகுளோரைட்டின் மூலக்கூறு எடை, 284.26
Mr2 = பிரமிபெக்ஸோல் டைஹைட்ரோகுளோரைடு மோனோஹைட்ரேட்டின் மூலக்கூறு எடை, 302.26
ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்கள்: நீரற்ற அடிப்படையில் 98.0%–102.0%
அசுத்தங்கள்
கனிம அசுத்தங்கள்
• இக்னிஷனில் எச்சம் <281>: NMT 0.10%
• கன உலோகங்கள், முறை I <231>
நிலையான தீர்வு: நிலையான முன்னணி தீர்வு, 10 பிபிஎம்
மாதிரி தீர்வு: சாம்பல் 2 கிராம் பிரமிபெக்ஸோல் டைஹைட்ரோகுளோரைடு கிட்டத்தட்ட உலர்ந்த, கார்பனேற்றப்பட்ட நிறை கிடைக்கும் வரை.எச்சத்தை குளிர்விக்கவும், 2.0 மிலி செறிவூட்டப்பட்ட நைட்ரிக் அமிலம் மற்றும் 5 துளிகள் செறிவூட்டப்பட்ட கந்தக அமிலம் சேர்த்து, கவனமாக தீப்பொறிகள் உருவாக அனுமதிக்கவும்.கார்பன் முழுவதுமாக எரியும் வரை 500-600 இல் பற்றவைக்கவும்.எச்சத்தை குளிர்வித்து, 4 மில்லி 6 எம் ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலத்தைச் சேர்த்து, க்ரூசிபிளை மூடி, 15 நிமிடம் கொதிக்கும் நீர் குளியலில் செரிக்கவும்.வறட்சிக்கு ஆவியாகும்.ஒரு துளி செறிவூட்டப்பட்ட ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலம் மற்றும் 10 மில்லி சூடான நீரைச் சேர்த்து, கொதிக்கும் நீர் குளியலில் மேலும் 2 நிமிடங்களுக்கு ஜீரணிக்கவும்.கரைசல் காரத்தன்மை குறைவாக இருக்கும் வரை 6 M அம்மோனியா கரைசலை சொட்டு சொட்டாக சேர்த்து, 1 M அசிட்டிக் அமிலத்துடன் 3.0-4.0 pHக்கு சரிசெய்யவும்.கரைசலை 25-மிலி அளவீட்டு குடுவையில் வடிகட்டவும், மேலும் க்ரூசிபிள் மற்றும் வடிகட்டியைக் கழுவுவதன் மூலம் தண்ணீரில் 25 மில்லி வரை நீர்த்தவும்.
ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்: NMT 10 ppm
கரிம அசுத்தங்கள்
• செயல்முறை
தீர்வு A, தீர்வு B, நீர்த்துப்போகும், மொபைல் கட்டம் மற்றும் குரோமடோகிராஃபிக் அமைப்பு: மதிப்பீட்டில் இயக்கப்பட்டபடி தொடரவும்.
சிஸ்டம் பொருந்தக்கூடிய தீர்வு: 7.5 µg/mL USP Pramipexole டைஹைட்ரோகுளோரைடு RS மற்றும் 3 µg/mL USP பிரமிபெக்ஸோல் தொடர்பான கலவை A RS நீர்த்தத்தில்
நிலையான தீர்வு: 1.5 µg/mL USP பிரமிபெக்ஸோல் டைஹைட்ரோகுளோரைடு ஆர்எஸ்.
மாதிரி தீர்வு: 1.5 மி.கி./மி.லி பிரமிபெக்ஸோல் டைஹைட்ரோகுளோரைடு நீர்த்தத்தில்
அமைப்பு பொருத்தம்
மாதிரிகள்: கணினி பொருத்தம் தீர்வு மற்றும் நிலையான தீர்வு
பொருந்தக்கூடிய தேவைகள்
தீர்மானம்: பிரமிபெக்ஸோல் தொடர்பான கலவை A மற்றும் பிரமிபெக்ஸோலுக்கு இடையே NLT 6.0, சிஸ்டம் பொருத்தம் தீர்வு
டெய்லிங் காரணி: பிரமிபெக்ஸோலுக்கு என்எம்டி 2.0, சிஸ்டம் பொருத்தம் தீர்வு
தொடர்புடைய நிலையான விலகல்: NMT 5.0%, நிலையான தீர்வு
பகுப்பாய்வு
மாதிரிகள்: நிலையான தீர்வு மற்றும் மாதிரி தீர்வு
பிரமிபெக்ஸோல் டைஹைட்ரோகுளோரைடு எடுக்கப்பட்ட பகுதியில் தனிப்பட்ட அசுத்தத்தின் சதவீதத்தைக் கணக்கிடவும்:
முடிவு = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = மாதிரி கரைசலில் இருந்து ஒவ்வொரு அசுத்தத்தின் உச்ச பதில்
rS = ஸ்டாண்டர்ட் கரைசலில் இருந்து பிரமிபெக்ஸோலின் உச்ச பதில்
CS = நிலையான கரைசலில் USP Pramipexole டைஹைட்ரோகுளோரைடு RS இன் செறிவு (mg/mL)
CU = மாதிரி கரைசலில் பிரமிபெக்ஸோல் டைஹைட்ரோகுளோரைடு மோனோஹைட்ரேட்டின் செறிவு (mg/mL)
Mr1 = பிரமிபெக்ஸோல் டைஹைட்ரோகுளோரைட்டின் மூலக்கூறு எடை, 284.26
Mr2 = பிரமிபெக்ஸோல் டைஹைட்ரோகுளோரைடு மோனோஹைட்ரேட்டின் மூலக்கூறு எடை, 302.26
ஏற்று கொள்வதற்கான நிபந்தனை
தனிப்பட்ட அசுத்தங்கள்: தூய்மையற்ற அட்டவணை 1 ஐப் பார்க்கவும்.
மொத்த அசுத்தங்கள்: NMT 0.5%
தூய்மையற்ற அட்டவணை 1
பெயர் உறவினர் தக்கவைப்பு நேர ஏற்பு அளவுகோல், NMT (%)
பிரமிபெக்ஸோல் ப்ரோபியோனமைடியா 0.5 0.15
பிரமிபெக்ஸோல் தொடர்பான கலவை ஏபி 0.7 0.15
பிரமிபெக்ஸோல் 1.0 —
N-Propylpramipexolec 1.4 0.15
பிரமிபெக்ஸோல் டைமர்ட் 1.7 0.15
வேறு ஏதேனும் அடையாளம் காணப்படாத தனிப்பட்ட தூய்மையற்ற தன்மை - 0.10
a (S)-N-(2-Amino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazol-6-yl)propionamide.
b (S)-4,5,6,7-Tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine.
c (S)-2,6-Dipropylamino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole.
d N6,N6'-[2-Methylpentane-1,3-diyl]bis(4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine).இது பிரமிபெக்ஸோலின் டைமர் (நான்கு சாத்தியமான ஐசோமர்களின் கலவை).
குறிப்பிட்ட சோதனைகள்
• நீர் நிர்ணயம், முறை I <921>: NLT 4.5% மற்றும் NMT 6.5%
• என்ன்டியோமெரிக் தூய்மை
மொபைல் கட்டம்: என்-ஹெக்ஸேன், நீரிழப்பு ஆல்கஹால் மற்றும் டைதிலமைன் (850:150:1)
சிஸ்டம் பொருத்தம் இருப்பு தீர்வு: 1 mg/mL ஒவ்வொன்றும் USP Pramipexole Dihydrochloride RS மற்றும் USP Pramipexole தொடர்புடைய கலவை D RS நீரிழப்பு ஆல்கஹாலில்
கணினி பொருத்தம் தீர்வு: 0.01 mg/mL USP Pramipexole டைஹைட்ரோகுளோரைடு RS மற்றும் USP Pramipexole தொடர்புடைய கலவை D RS இருந்து மொபைல் கட்டத்தில் கணினி பொருத்தம் பங்கு தீர்வு
நிலையான இருப்பு தீர்வு: 2.0 மி.கி/மிலி USP பிரமிபெக்ஸோல் தொடர்பான கலவை D RS நீரற்ற ஆல்கஹாலில்
நிலையான தீர்வு: மொபைல் கட்டத்தில் 1.5 µg/mL USP Pramipexole தொடர்பான கூட்டு D RS
மாதிரி தீர்வு: 0.3 மி.கி./மி.லி., பிரமிபெக்ஸோல் டைஹைட்ரோகுளோரைடை தகுந்த அளவு எடையுள்ள அளவு 25% நீரிழப்பு ஆல்கஹாலின் பிளாஸ்கில் கரைத்து, மொபைல் ஃபேஸ் டு வால்யூமுடன் நீர்த்துப்போகச் செய்து தயாரிக்கப்படுகிறது.
குரோமடோகிராஃபிக் அமைப்பு
(குரோமடோகிராபி 621, சிஸ்டம் பொருத்தத்தைப் பார்க்கவும்.)
பயன்முறை: LC
டிடெக்டர்: UV 254 nm
நெடுவரிசை: 4.6-மிமீ × 25-செமீ;10-µm பேக்கிங் L51
ஓட்ட விகிதம்: 1.5 மிலி/நிமிடம்
மாதிரி அளவு: 75 μL
அமைப்பு பொருத்தம்
மாதிரிகள்: சிஸ்டம் பொருத்தம் தீர்வு [குறிப்பு-பிரமிபெக்ஸோல் தொடர்பான கலவை D (R-enantiomer) மற்றும் பிரமிபெக்ஸோல் (S-enantiomer) ஆகியவை முறையே 0.5 மற்றும் 1.0 ஆகும்.]
பொருந்தக்கூடிய தேவைகள்
தீர்மானம்: பிரமிபெக்ஸோல் தொடர்பான கலவை D மற்றும் பிரமிபெக்ஸோல் இடையே NLT 5.0, சிஸ்டம் பொருத்தம் தீர்வு
டெய்லிங் காரணி: பிரமிபெக்ஸோலுக்கு என்எம்டி 2.4, சிஸ்டம் பொருத்தம் தீர்வு
பகுப்பாய்வு
மாதிரிகள்: நிலையான தீர்வு மற்றும் மாதிரி தீர்வு
பிரமிபெக்ஸோல் டைஹைட்ரோகுளோரைடு எடுக்கப்பட்ட பகுதியில் பிரமிபெக்ஸோல் தொடர்பான கலவை D இன் சதவீதத்தைக் கணக்கிடவும்:
முடிவு = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = மாதிரி கரைசலில் இருந்து பிரமிபெக்ஸோல் தொடர்பான கலவை D இன் உச்ச பதில்
rS = ஸ்டாண்டர்ட் கரைசலில் இருந்து பிரமிபெக்ஸோல் தொடர்பான கலவை D இன் உச்ச பதில்
CS = ஸ்டாண்டர்ட் கரைசலில் (mg/mL) பிரமிபெக்ஸோல் தொடர்பான கலவை D இன் செறிவு
CU = மாதிரி கரைசலின் செறிவு (mg/mL)
ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்கள்: என்எம்டி 1.0% பிரமிபெக்ஸோல் தொடர்பான கலவை D
• பல்லேடியத்தின் வரம்பு
[குறிப்பு-பல்லாடியம் அறியப்பட்ட கனிம அசுத்தமாக இருந்தால், இந்தப் பரிசோதனையைச் செய்யவும்.]
நீர்த்த: 0.1 M ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலம்
நிலையான தீர்வு: 40 µg/L பல்லேடியம் டிலூயண்டில், வணிக ரீதியாக கிடைக்கும் பல்லேடியம் நிலையான கரைசலில் இருந்து அணு உறிஞ்சுதல்/இன்டக்டிவ்லி இணைந்த பிளாஸ்மா.[குறிப்பு—பயன்படுத்தும் நாளில் தேவைக்கேற்ப இந்த தீர்வை புதிதாக தயார் செய்யவும்.]
மாதிரி தீர்வு: 0.5 கிராம் பிரமிபெக்ஸோல் டைஹைட்ரோகுளோரைடு 50-மிலி வால்யூமெட்ரிக் குடுவையில் 5.00 மில்லி 1 எம் ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலத்தைச் சேர்த்து, சூடாக்கி கரைக்கவும்.அறை வெப்பநிலையில் குளிர்விக்கவும், அளவுக்கு தண்ணீரில் நீர்த்தவும்.
ஸ்பெக்ட்ரோமெட்ரிக் நிலைமைகள்
(பார்க்க ஸ்பெக்ட்ரோஃபோட்டோமெட்ரி மற்றும் ஒளி-சிதறல் 851).
பயன்முறை: அணு உறிஞ்சும் நிறமாலை ஒளி அளவீடு
பகுப்பாய்வு அலைநீளம்: பல்லேடியம் உமிழ்வு வரி 247.6 nm
விளக்கு: வெற்று கேத்தோடு
அணுவாக்கம் மூலம்: கிராஃபைட் உலை.[குறிப்பு-உற்பத்தியாளர் பரிந்துரைத்த நிரலாக்க வரிசையைப் பின்பற்றவும்.]
மாதிரி அளவு: 20 μL
வெற்று: நீர்த்த
அமைப்பு பொருத்தம்
மாதிரி: நிலையான தீர்வு
பொருந்தக்கூடிய தேவைகள்
உறிஞ்சுதல்: NLT 0.034
பகுப்பாய்வு
மாதிரிகள்: நிலையான தீர்வு மற்றும் மாதிரி தீர்வு
நிலையான கூட்டல் முறை மூலம் மாதிரி கரைசலில் பல்லேடியத்தின் செறிவைத் தீர்மானிக்கவும்.
ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்: NMT 5 ppm
கூடுதல் தேவைகள்
• பேக்கேஜிங் மற்றும் சேமிப்பு: நன்கு மூடிய கொள்கலன்களில், ஈரப்பதம் மற்றும் ஒளியிலிருந்து பாதுகாக்கப்படுகிறது.
• USP குறிப்பு தரநிலைகள் 11
USP Pramipexole Dihydrochloride RS கட்டமைப்பைப் பார்க்க கிளிக் செய்யவும்
USP பிரமிபெக்ஸோல் தொடர்பான கலவை A RS
(எஸ்)-4,5,6,7-டெட்ராஹைட்ரோபென்சோதியாசோல்-2,6-டயமின்.
C7H11N3S 169.25
யுஎஸ்பி பிரமிபெக்ஸோல் தொடர்பான கலவை டி ஆர்எஸ்
(ஆர்)-2-அமினோ-4,5,6,7-டெட்ராஹைட்ரோ-6-(புரோபிலமினோ)பென்சோதியசோல்.
C10H17N3S 211.33