சிட்ரிக் அமிலம் நீரற்ற CAS 77-92-9 மதிப்பீடு 99.5~100.5%

சிட்ரிக் அமிலம் [77-92-9].
வரையறை
அன்ஹைட்ரஸ் சிட்ரிக் அமிலத்தில் NLT 99.5% மற்றும் NMT 100.5% C6H8O7, நீரற்ற அடிப்படையில் கணக்கிடப்படுகிறது.
அடையாளம்
• அகச்சிவப்பு உறிஞ்சுதல் <197K>: 105℃ இல் ஆய்வு செய்ய வேண்டிய பொருளை 2 மணிநேரத்திற்கு உலர்த்தவும்.
ஆய்வு
• செயல்முறை
மாதிரி: 0.550 கிராம் அன்ஹைட்ரஸ் சிட்ரிக் அமிலம்;எடையை துல்லியமாக பதிவு செய்யுங்கள்.
பகுப்பாய்வு: மாதிரியை 50 மில்லி தண்ணீரில் கரைக்கவும்.0.5 மில்லி பினோல்ப்தலின் டிஎஸ் சேர்க்கவும்.1 N சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு VS உடன் டைட்ரேட்.1 N சோடியம் ஹைட்ராக்சைட்டின் ஒவ்வொரு மில்லியும் 64.03 mg C6H8O7 க்கு சமம்.
ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்: நீரற்ற அடிப்படையில் 99.5%-100.5%
அசுத்தங்கள்
கனிம அசுத்தங்கள்
• இக்னிஷனில் எச்சம் <281>: NMT 0.1%, 1.0 g இல் தீர்மானிக்கப்பட்டது
• கன உலோகங்கள் <231>: NMT 10 ppm
• சல்பேட்
நிலையான சல்பேட் கரைசல் A: 30% ஆல்கஹாலில் 1.81 mg/mL பொட்டாசியம் சல்பேட்.பயன்படுத்துவதற்கு முன் உடனடியாக, இந்த கரைசலில் 10.0 மில்லியை 1000-எம்எல் வால்யூமெட்ரிக் குடுவைக்கு மாற்றவும், 30% ஆல்கஹாலுடன் வால்யூமிற்கு நீர்த்துப்போகவும், கலக்கவும்.இந்த கரைசலில் 10 μg/mL சல்பேட் உள்ளது.
நிலையான சல்பேட் கரைசல் B: தண்ணீரில் 1.81 mg/mL பொட்டாசியம் சல்பேட்.பயன்பாட்டிற்கு முன் உடனடியாக, இந்த கரைசலில் 10.0 மில்லியை 1000-மிலி அளவுள்ள குடுவைக்கு மாற்றவும், அளவுக்கு தண்ணீரில் நீர்த்தவும், கலக்கவும்.இந்த கரைசலில் 10 μg/mL சல்பேட் உள்ளது.
மாதிரி பங்கு தீர்வு: 66.7 mg/mL சிட்ரிக் அமிலம்
மாதிரி தீர்வு: 4.5 மில்லி ஸ்டாண்டர்ட் சல்பேட் கரைசல் A உடன், 3 மில்லி பேரியம் குளோரைடு கரைசலை (4 இல் 1) சேர்த்து, குலுக்கி, 1 நிமிடம் நிற்க அனுமதிக்கவும்.விளைந்த இடைநீக்கத்தின் 2.5 மில்லிக்கு, 15 மில்லி மாதிரி பங்கு கரைசலையும், 0.5 மில்லி 5 N அசிட்டிக் அமிலத்தையும் சேர்த்து, கலக்கவும்.
நிலையான தீர்வு: மாதிரி கரைசலுக்குப் பதிலாக 15 மில்லி ஸ்டாண்டர்ட் சல்பேட் கரைசல் B ஐப் பயன்படுத்துவதைத் தவிர்த்து, மாதிரி கரைசலுக்கு இயக்கியபடி தயார் செய்யவும்.
பகுப்பாய்வு
மாதிரிகள்: நிலையான தீர்வு மற்றும் மாதிரி தீர்வு
ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்: மாதிரி கரைசலில் 5 நிமிடம் நின்ற பிறகு உற்பத்தி செய்யப்படும் எந்த கொந்தளிப்பும் நிலையான கரைசலில் (0.015%) உற்பத்தி செய்யப்பட்டதை விட அதிகமாக இருக்காது.
• அலுமினியத்தின் வரம்பு (டயாலிசிஸில் பயன்படுத்தப்படும் என்று பெயரிடப்பட்ட இடத்தில்)
நிலையான அலுமினியக் கரைசல்: 352 மில்லிகிராம் அலுமினியம் பொட்டாசியம் சல்பேட் 100-மிலி அளவுள்ள குடுவையில், சில மில்லி தண்ணீரைச் சேர்த்து, கரைக்க சுழற்றி, 10 மிலி நீர்த்த கந்தக அமிலத்தைச் சேர்த்து, அளவுக்கேற்ப தண்ணீரில் நீர்த்துப்போகச் செய்து, கலக்கவும்.பயன்பாட்டிற்கு முன் உடனடியாக, இந்த கரைசலில் 1.0 மில்லி தண்ணீரில் 100.0 மில்லிக்கு நீர்த்தவும்.
pH 6.0 அசிடேட் தாங்கல்: 50 கிராம் அம்மோனியம் அசிடேட்டை 150 மில்லி தண்ணீரில் கரைத்து, பனிப்பாறை அசிட்டிக் அமிலத்துடன் pH 6.0க்கு சரிசெய்து, 250 mL க்கு தண்ணீரில் நீர்த்துப்போகச் செய்து, கலக்கவும்.
நிலையான தீர்வு: 2.0 மிலி ஸ்டாண்டர்ட் அலுமினியக் கரைசல், 10 மிலி pH 6.0 அசிடேட் பஃபர் மற்றும் 98 மிலி தண்ணீர் ஆகியவற்றின் கலவையைத் தயாரிக்கவும்.மாதிரி கரைசலுக்கு விவரிக்கப்பட்டுள்ளபடி இந்த கலவையை பிரித்தெடுக்கவும், ஒருங்கிணைந்த சாற்றை குளோரோஃபார்முடன் அளவுக்கு நீர்த்துப்போகச் செய்து, கலக்கவும்.
மாதிரி தீர்வு: 20.0 கிராம் அன்ஹைட்ரஸ் சிட்ரிக் அமிலத்தை 100 மில்லி தண்ணீரில் கரைத்து, 10 மில்லி pH 6.0 அசிடேட் பஃபரைச் சேர்க்கவும்.குளோரோஃபார்மில் உள்ள 8-ஹைட்ராக்ஸிகுயினோலின் 0.5% கரைசலில் 20, 20 மற்றும் 10 மில்லி என்ற தொடர்ச்சியான பகுதிகளுடன் இந்த கரைசலை பிரித்தெடுக்கவும், குளோரோஃபார்ம் சாற்றை 50-மிலி அளவீட்டு குடுவையில் இணைக்கவும்.ஒருங்கிணைந்த சாற்றை குளோரோஃபார்முடன் தொகுதிக்கு நீர்த்துப்போகச் செய்து, கலக்கவும்.
வெற்று தீர்வு: 10 மிலி pH 6.0 அசிடேட் பஃபர் மற்றும் 100 மிலி தண்ணீர் கலவையை தயார் செய்யவும்.மாதிரிக் கரைசலுக்கு விவரிக்கப்பட்டுள்ளபடி இந்தக் கலவையைப் பிரித்தெடுக்கவும், ஒருங்கிணைந்த சாற்றை குளோரோஃபார்முடன் அளவுக்கு நீர்த்துப்போகச் செய்து, கலக்கவும்.
ஃப்ளோரோமெட்ரிக் நிலைமைகள்
தூண்டுதல் அலைநீளம்: 392 nm
உமிழ்வு அலைநீளம்: 518 nm
பகுப்பாய்வு
மாதிரிகள்: நிலையான தீர்வு மற்றும் மாதிரி தீர்வு
ஃப்ளோரோமெட்ரிக் நிலைமைகளின் கீழ் இயக்கியபடி ஒரு ஃப்ளோரோமீட்டரில் மாதிரிகளின் ஒளிரும் தீவிரத்தை தீர்மானிக்கவும், கருவியை பூஜ்ஜியத்திற்கு அமைக்க வெற்று கரைசலைப் பயன்படுத்தவும்.
ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்: மாதிரிக் கரைசலின் ஒளிரும் தன்மை, நிலையான கரைசலை (0.2 பிபிஎம்) விட அதிகமாக இல்லை.
கரிம அசுத்தங்கள்
• செயல்முறை: ஆக்ஸாலிக் அமிலத்தின் வரம்பு
மாதிரி ஸ்டாக் கரைசல்: 200 மி.கி/மிலி நீரில் உள்ள அன்ஹைட்ரஸ் சிட்ரிக் அமிலம்
மாதிரி தீர்வு: 4 மில்லி மாதிரி பங்கு கரைசலில் 3 மில்லி ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலம் மற்றும் 1 கிராம் சிறுமணி துத்தநாகம் சேர்த்து, 1 நிமிடம் கொதிக்க வைத்து, 2 நிமிடம் நிற்க அனுமதிக்கவும்.0.25 மிலி ஃபீனைல்ஹைட்ராசின் ஹைட்ரோகுளோரைடு கரைசல் (100ல் 1) உள்ள ஒரு சோதனைக் குழாய்க்கு சூப்பர்நேட்டன்ட்டை மாற்றி, கொதிக்கவைக்கவும்.விரைவாக ஆறவைத்து, பட்டம் பெற்ற சிலிண்டருக்கு மாற்றி, சம அளவு ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலம் மற்றும் 0.25 மில்லி பொட்டாசியம் ஃபெரிசியனைடு கரைசலை (20ல் 1) சேர்க்கவும்.குலுக்கி, 30 நிமிடங்கள் நிற்க அனுமதிக்கவும்.
நிலையான தீர்வு: மாதிரி கரைசலுக்குப் பதிலாக, 4 மில்லி 0.10 mg/mL ஆக்சாலிக் அமிலக் கரைசலைப் பயன்படுத்துவதைத் தவிர்த்து, 0.0714 mg/mL அன்ஹைட்ரஸ் ஆக்சாலிக் அமிலத்திற்குச் சமமான தீர்வுக்குத் தயார் செய்யவும்.[குறிப்பு- மாதிரி தீர்வுடன் ஒரே நேரத்தில் தயார் செய்யவும்.]
பகுப்பாய்வு
மாதிரிகள்: நிலையான தீர்வு மற்றும் மாதிரி தீர்வு
ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்: மாதிரி கரைசலில் உற்பத்தி செய்யப்படும் எந்த இளஞ்சிவப்பு நிறமும் நிலையான கரைசலில் (0.036%) உற்பத்தி செய்யப்பட்டதை விட தீவிரமானதாக இருக்காது.
குறிப்பிட்ட சோதனைகள்
• பாக்டீரியல் எண்டோடாக்சின்கள் சோதனை 85: பாக்டீரியல் எண்டோடாக்சின்களின் அளவு, அன்ஹைட்ரஸ் சிட்ரிக் அமிலம் பயன்படுத்தப்படும் தொடர்புடைய அளவு வடிவ மோனோகிராஃப்(களில்) தேவையை பூர்த்தி செய்ய முடியும்.உட்செலுத்தக்கூடிய அளவு படிவங்களைத் தயாரிக்கும் போது அன்ஹைட்ரஸ் சிட்ரிக் அமிலம் மேலும் செயலாக்கத்திற்கு உட்படுத்தப்பட வேண்டும் என்று லேபிளில் குறிப்பிடப்பட்டால், பாக்டீரியா எண்டோடாக்சின்களின் அளவு, அன்ஹைட்ரஸ் சிட்ரிக் அமிலம் பயன்படுத்தப்படும் தொடர்புடைய அளவு வடிவ மோனோகிராஃப் (கள்) தேவை. சந்தித்தார்.
• தீர்வு தெளிவு
[குறிப்பு- மாதிரித் தீர்வை, நிலையான இடைநீக்கம் A தயாரித்த 5 நிமிடங்களுக்குப் பிறகு, பரவலான பகல் நேரத்தில், நிலையான இடைநீக்கம் A உடன் ஒப்பிட வேண்டும். ]
ஹைட்ராசின் சல்பேட் கரைசல்: தண்ணீரில் 10 மி.கி./மிலி ஹைட்ராசின் சல்பேட்.பயன்பாட்டிற்கு முன் 4 முதல் 6 மணி நேரம் நிற்க அனுமதிக்கவும்.
மீத்தனாமைன் கரைசல்: 2.5 கிராம் மெத்தெனமைனை 100-மிலி கிளாஸ்-ஸ்டாப்பர்டு பிளாஸ்கில் மாற்றி, 25.0 மிலி தண்ணீர் சேர்த்து, கிளாஸ் ஸ்டாப்பரைச் செருகி, கரைக்க கலக்கவும்.
முதன்மை ஒளிபுகு இடைநீக்கம்: 25.0 மிலி ஹைட்ராசின் சல்பேட் கரைசலை 25.0 மில்லி மீத்தனாமைன் கரைசலுக்கு 100-மிலி கண்ணாடி-தடுக்கப்பட்ட குடுவையில் மாற்றவும்.கலந்து, 24 மணி நேரம் நிற்க அனுமதிக்கவும்.[குறிப்பு-இந்த இடைநீக்கம் 2 மாதங்களுக்கு நிலையாக இருக்கும், இது மேற்பரப்பு குறைபாடுகள் இல்லாத கண்ணாடி கொள்கலனில் சேமிக்கப்படும்.இடைநீக்கம் கண்ணாடியுடன் ஒட்டிக்கொள்ளக்கூடாது மற்றும் பயன்படுத்துவதற்கு முன் நன்கு கலக்கப்பட வேண்டும்.]
ஒளிபுகுநிலை தரநிலை: 15.0 மிலி முதன்மை ஒளிபுகு இடைநீக்கத்தை 1000 மில்லி தண்ணீருடன் நீர்த்துப்போகச் செய்யவும்.[குறிப்பு-இந்த இடைநீக்கத்தை தயாரித்த பிறகு 24 மணிநேரத்திற்கு மேல் பயன்படுத்தக்கூடாது.]
நிலையான இடைநீக்கம் A: 5.0 மில்லி ஓபலெசென்ஸ் தரநிலையை 100 மில்லி தண்ணீருடன் நீர்த்துப்போகச் செய்யவும்.
நிலையான இடைநீக்கம் பி: 10.0 மிலி ஓபலெசென்ஸ் தரநிலையை 100 மில்லி தண்ணீருடன் நீர்த்தவும்.
மாதிரி தீர்வு: தண்ணீரில் 200 மி.கி/மிலி அன்ஹைட்ரஸ் சிட்ரிக் அமிலம்
பகுப்பாய்வு
மாதிரிகள்: நிலையான இடைநீக்கம் A, நிலையான இடைநீக்கம் B, நீர் மற்றும் மாதிரி தீர்வு
40 மிமீ ஆழத்தைப் பெற, தட்டையான அடித்தளம் மற்றும் 15-25 மிமீ உள் விட்டம் கொண்ட நிறமற்ற, வெளிப்படையான, நடுநிலை கண்ணாடி கொண்ட சோதனைக் குழாய்க்கு மாதிரி கரைசலின் போதுமான பகுதியை மாற்றவும்.ஸ்டாண்டர்ட் சஸ்பென்ஷன் ஏ, ஸ்டாண்டர்ட் சஸ்பென்ஷன் பி மற்றும் தண்ணீரைப் பொருத்தும் சோதனைக் குழாய்களைப் பிரிக்கவும்.மாதிரி தீர்வு, ஸ்டாண்டர்ட் சஸ்பென்ஷன் ஏ, ஸ்டாண்டர்ட் சஸ்பென்ஷன் பி மற்றும் நீர் பரவிய பகல் நேரத்தில், கருப்பு பின்னணியில் செங்குத்தாகப் பார்க்கவும் (ஸ்பெக்ட்ரோஃபோட்டோமெட்ரி மற்றும் லைட்-சிதறல் 851, காட்சி ஒப்பீடு பார்க்கவும்).[குறிப்பு-ஒளியின் பரவலானது ஸ்டாண்டர்ட் சஸ்பென்ஷன் A யை நீரிலிருந்து உடனடியாக வேறுபடுத்திக் காட்டக்கூடியதாக இருக்க வேண்டும், மேலும் நிலையான இடைநீக்கம் B ஐ ஸ்டாண்டர்ட் சஸ்பென்ஷன் A இலிருந்து உடனடியாக வேறுபடுத்திக் காட்ட முடியும். ]
ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்கள்: மாதிரி தீர்வு தண்ணீரின் அதே தெளிவைக் காட்டுகிறது.
• தீர்வு நிறம்
நிலையான பங்கு தீர்வு A: ஃபெரிக் குளோரைடு CS, கோபால்டஸ் குளோரைடு CS, மற்றும் நீர்த்த ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலம் (10 g/L) (2.4:0.6:7.0)
நிலையான பங்கு தீர்வு B: ஃபெரிக் குளோரைடு CS, கோபால்டஸ் குளோரைடு CS, குப்ரிக் சல்பேட் CS, மற்றும் நீர்த்த ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலம் (10 g/L) (2.4:1.0:0.4:6.2)
நிலையான பங்கு தீர்வு சி: ஃபெரிக் குளோரைடு சிஎஸ், கோபால்டஸ் குளோரைடு சிஎஸ் மற்றும் குப்ரிக் சல்பேட் சிஎஸ் (9.6:0.2:0.2)
[குறிப்பு-பயன்பாட்டிற்கு முன் உடனடியாக நிலையான தீர்வுகளைத் தயாரிக்கவும்.]
நிலையான தீர்வு A: 2.5 மில்லி ஸ்டாண்டர்ட் ஸ்டாக் கரைசல் A ஐ நீர்த்த ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலத்துடன் (10 g/L) 100 mL க்கு நீர்த்தவும்.
நிலையான தீர்வு B: 2.5 மில்லி ஸ்டாண்டர்ட் ஸ்டாக் கரைசல் B ஐ நீர்த்த ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலத்துடன் (10 g/L) 100 mL க்கு நீர்த்தவும்.
நிலையான தீர்வு C: 0.75 mL ஸ்டாண்டர்ட் ஸ்டாக் கரைசல் C ஐ நீர்த்த ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலத்துடன் (10 g/L) 100 mL க்கு நீர்த்துப்போகச் செய்யவும்.
மாதிரி தீர்வு: தீர்வுக்கான தெளிவுக்காக சோதனையில் இயக்கியபடி தயாரிக்கப்பட்ட மாதிரி தீர்வைப் பயன்படுத்தவும்.
பகுப்பாய்வு
மாதிரிகள்: நிலையான தீர்வு A, நிலையான தீர்வு B, நிலையான தீர்வு C, நீர் மற்றும் மாதிரி தீர்வு
40 மிமீ ஆழத்தைப் பெற, தட்டையான அடித்தளம் மற்றும் 15-25 மிமீ உள் விட்டம் கொண்ட நிறமற்ற, வெளிப்படையான, நடுநிலை கண்ணாடி கொண்ட சோதனைக் குழாய்க்கு மாதிரி கரைசலின் போதுமான பகுதியை மாற்றவும்.இதேபோல் நிலையான தீர்வு A, நிலையான தீர்வு B, நிலையான தீர்வு C மற்றும் நீர் ஆகியவற்றின் பகுதிகளை தனித்தனி பொருத்தப்பட்ட சோதனைக் குழாய்களுக்கு மாற்றவும்.மாதிரி தீர்வு, நிலையான தீர்வு A, நிலையான தீர்வு B, நிலையான தீர்வு C, மற்றும் விரவிய பகல் நேரத்தில் நீர், வெள்ளை பின்னணியில் செங்குத்தாக பார்க்கவும் (ஸ்பெக்ட்ரோஃபோட்டோமெட்ரி மற்றும் ஒளி-சிதறல் 851, காட்சி ஒப்பீடு பார்க்கவும்).
ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்: மாதிரி தீர்வு A, B, அல்லது C, அல்லது தண்ணீரை விட மிகவும் தீவிரமான நிறத்தில் இல்லை.
• எளிதில் கார்பனேற்றக்கூடிய பொருட்கள்
மாதிரி: 1.0 கிராம் தூள் நீரற்ற சிட்ரிக் அமிலம்
பகுப்பாய்வு: மாதிரியை 22-× 175-மிமீ சோதனைக் குழாய்க்கு மாற்றவும், முன்பு 10 மில்லி சல்பூரிக் அமிலத்துடன் துவைக்கப்பட்டு 10 நிமிடங்களுக்கு வடிகட்ட அனுமதிக்கப்படுகிறது.10 மில்லி சல்பூரிக் அமிலத்தைச் சேர்த்து, கரைசல் முடியும் வரை கிளறி, 90 ± 1 என்ற அளவில் 60 ± 0.5 நிமிடம் தண்ணீர் குளியலில் மூழ்கி, அமிலத்தின் அளவை முழு காலத்திலும் நீரின் மட்டத்திற்குக் கீழே வைத்திருக்கவும்.ஓடும் நீரில் குழாயை குளிர்வித்து, அமிலத்தை வண்ண-ஒப்பீட்டுக் குழாய்க்கு மாற்றவும்.
ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்: அமிலத்தின் நிறம், பொருந்தக்கூடிய குழாயில் உள்ள ஒத்த அளவு பொருந்தக்கூடிய திரவம் K (கலர் மற்றும் அக்ரோமிசிட்டி 631 ஐப் பார்க்கவும்) விட இருண்டதாக இல்லை, குழாய்கள் ஒரு வெள்ளை பின்னணியில் செங்குத்தாகக் காணப்படுகின்றன.
• மலட்டுத்தன்மை சோதனைகள் 71: அன்ஹைட்ரஸ் சிட்ரிக் அமிலம் மலட்டுத்தன்மையற்றது என்று லேபிளில் குறிப்பிடப்பட்டால், அன்ஹைட்ரஸ் சிட்ரிக் அமிலம் பயன்படுத்தப்படும் தொடர்புடைய அளவு வடிவ மோனோகிராஃப்(களில்) மலட்டுத்தன்மை சோதனைகள் 71க்கான தேவைகளைப் பூர்த்தி செய்கிறது.
• நீர் நிர்ணயம், முறை I 921: NMT 1.0%
கூடுதல் தேவைகள்
• பேக்கேஜிங் மற்றும் சேமிப்பு: இறுக்கமான கொள்கலன்களில் பாதுகாக்கவும்.சேமிப்பகத் தேவைகள் எதுவும் குறிப்பிடப்படவில்லை.
• லேபிளிங்: டயாலிசிஸ் தீர்வுகளில் இது பயன்படுத்தப்படும் இடத்தில், அது லேபிளிடப்பட்டுள்ளது.பாக்டீரியல் எண்டோடாக்சின்களின் ஏற்றுக்கொள்ளக்கூடிய அளவை உறுதி செய்வதற்காக உட்செலுத்தக்கூடிய அளவு படிவங்களைத் தயாரிக்கும் போது அன்ஹைட்ரஸ் சிட்ரிக் அமிலம் மேலும் செயலாக்கத்திற்கு உட்படுத்தப்பட வேண்டும்.அன்ஹைட்ரஸ் சிட்ரிக் அமிலம் மலட்டுத்தன்மை உள்ள இடத்தில், அது பெயரிடப்பட்டுள்ளது.
• USP குறிப்பு தரநிலைகள் 11
USP சிட்ரிக் அமிலம் RS கட்டமைப்பைப் பார்க்க கிளிக் செய்யவும்
யுஎஸ்பி எண்டோடாக்சின் ஆர்எஸ்