Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 மதிப்பீடு 98.0~102.0% API உயர் தூய்மை

Enalapril Maleate
C20H28N2O5·C4H4O4 492.52
எல்-புரோலைன், 1-[N-[1-(எத்தாக்சிகார்போனில்)-3-பீனைல்ப்ரோபில்]-எல்-அலனைல்]-, (எஸ்)-, (இசட்)-2-பியூட்டென்டியோயேட் (1:1).
1-[N-[(S)-1-Carboxy-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-l-proline 1'-ethyl ester, maleate (1:1) [76095-16-4].
Enalapril Maleate 98.0 சதவிகிதத்திற்கும் குறையாத மற்றும் 102.0 சதவிகிதத்திற்கு மிகாமல் C20H28N2O5·C4H4O4, உலர்ந்த அடிப்படையில் கணக்கிடப்படுகிறது.
பேக்கேஜிங் மற்றும் சேமிப்பு - நன்கு மூடிய கொள்கலன்களில் பாதுகாத்து, கட்டுப்படுத்தப்பட்ட அறை வெப்பநிலையில் சேமிக்கவும்.
USP குறிப்பு தரநிலைகள் <11>-
USP Enalapril Maleate RS கட்டமைப்பைப் பார்க்க கிளிக் செய்யவும்
அடையாளம் -
A: அகச்சிவப்பு உறிஞ்சுதல் <197M>.
பி: மதிப்பாய்வு தயாரிப்பின் குரோமடோகிராமில் உள்ள முக்கிய உச்சத்தின் தக்கவைப்பு நேரம் மதிப்பீட்டில் பெறப்பட்ட ஸ்டாண்டர்ட் தயாரிப்பின் குரோமடோகிராமில் உள்ளதை ஒத்துள்ளது.
குறிப்பிட்ட சுழற்சி <781S>: -41.0 மற்றும் -43.5 இடையே.
சோதனை தீர்வு: ஒரு மிலிக்கு 10 மி.கி., மெத்தனாலில்.
உலர்த்தும் போது இழப்பு <731> - 60 க்கு 5 மிமீ பாதரசத்திற்கு மிகாமல் அழுத்தத்தில் வெற்றிடத்தில் 2 மணி நேரம் உலர்த்தவும்: இது அதன் எடையில் 1.0% க்கு மேல் இழக்காது.
பற்றவைப்பில் எச்சம் <281>: 0.2%க்கு மேல் இல்லை.
கன உலோகங்கள், முறை II <231>: 0.001%.
தொடர்புடைய கலவைகள்-
pH 6.8 பாஸ்பேட் தாங்கல், pH 2.5 பாஸ்பேட் தாங்கல், தீர்வு A, தீர்வு B, மொபைல் கட்டம், நீர்த்துப்போகும், Enalapril diketopiperazine கரைசல், கணினி பொருத்தம் தீர்வு மற்றும் குரோமடோகிராஃபிக் அமைப்பு - மதிப்பீட்டில் இயக்கப்பட்டபடி தொடரவும்.
நிலையான தீர்வு-ஒரு மிலிக்கு சுமார் 3 µg என அறியப்பட்ட செறிவு கொண்ட ஒரு கரைசலைப் பெறுவதற்கு, Dluent உடன் துல்லியமாக எடையுள்ள USP Enalapril Maleate RS ஐ கரைத்து, அளவு மற்றும் படிநிலையாக கரைக்கவும்.
சோதனை தீர்வு-மதிப்பீட்டு தயாரிப்பைப் பயன்படுத்தவும்.
செயல்முறை-தரநிலை தீர்வு மற்றும் சோதனை தீர்வு ஆகியவற்றின் சம அளவுகளை (சுமார் 50 µL) தனித்தனியாக குரோமடோகிராஃபில் செலுத்தவும், குரோமடோகிராம்களை பதிவு செய்யவும் மற்றும் உச்ச பகுதி பதில்களை அளவிடவும்.சூத்திரத்தால் எடுக்கப்பட்ட Enalapril Maleate பகுதியிலுள்ள ஒவ்வொரு அசுத்தத்தின் சதவீதத்தைக் கணக்கிடவும்:
100(CS / CT)(ri / rS)
இதில் CS என்பது ஸ்டாண்டர்ட் கரைசலில் USP Enalapril Maleate RS இன் செறிவு, mL ஒன்றுக்கு mg இல் உள்ளது;CT என்பது சோதனைக் கரைசலில் Enalapril Maleate இன் செறிவு, ஒரு mLக்கு mg;ri என்பது சோதனைக் கரைசலில் இருந்து பெறப்பட்ட ஒவ்வொரு அசுத்தத்தின் உச்சப் பகுதி;மற்றும் rS என்பது ஸ்டாண்டர்ட் கரைசலில் இருந்து பெறப்பட்ட enalapril இன் உச்சப் பகுதி: சுமார் 1.10 என்ற ஒப்பீட்டுத் தக்கவைப்பு நேரத்தைக் கொண்ட எந்த அசுத்தத்திலும் 1.0%க்கு மேல் இல்லை;வேறு எந்த தனிப்பட்ட அசுத்தத்திலும் 0.3% க்கு மேல் இல்லை;மேலும் மொத்த அசுத்தங்களில் 2%க்கு மேல் இல்லை.
ஆய்வு-
pH 6.8 பாஸ்பேட் தாங்கல் - 2.8 கிராம் மோனோபாசிக் சோடியம் பாஸ்பேட்டை சுமார் 900 மில்லி தண்ணீரில் 1000-மிலி அளவுள்ள குடுவையில் கரைக்கவும்.9 M சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு கரைசலை சுமார் 6.8 pHக்கு சரிசெய்து, அளவுக்கேற்ப தண்ணீரில் நீர்த்துப்போகவும்.
pH 2.5 பாஸ்பேட் தாங்கல் - 2.8 கிராம் மோனோபாசிக் சோடியம் பாஸ்பேட்டை சுமார் 900 மில்லி தண்ணீரில் 1000-மிலி அளவுள்ள குடுவையில் கரைக்கவும்.சுமார் 2.5 pH க்கு பாஸ்போரிக் அமிலத்துடன் சரிசெய்து, தொகுதிக்கு தண்ணீரில் நீர்த்துப்போகவும், கலக்கவும்.
தீர்வு A-பிஹெச் 6.8 பாஸ்பேட் பஃபர் மற்றும் அசிட்டோனிட்ரைல் (19:1) ஆகியவற்றின் வடிகட்டப்பட்ட மற்றும் வாயு நீக்கப்பட்ட கலவையைத் தயாரிக்கவும்.
தீர்வு B-அசிட்டோனிட்ரைல் மற்றும் pH 6.8 பாஸ்பேட் தாங்கல் (33:17) ஆகியவற்றின் வடிகட்டப்பட்ட மற்றும் வாயு நீக்கப்பட்ட கலவையைத் தயாரிக்கவும்.
மொபைல் ஃபேஸ்-குரோமடோகிராஃபிக் சிஸ்டத்திற்கு இயக்கப்பட்டபடி தீர்வு A மற்றும் தீர்வு B ஆகியவற்றின் மாறி கலவைகளைப் பயன்படுத்தவும்.தேவைப்பட்டால் மாற்றங்களைச் செய்யுங்கள் (குரோமடோகிராபி 621 இன் கீழ் கணினி பொருத்தத்தைப் பார்க்கவும்).
நீர்த்த-பிஹெச் 2.5 பாஸ்பேட் பஃபர் மற்றும் அசிட்டோனிட்ரைல் (95:5) கலவையைத் தயாரிக்கவும்.
Enalapril diketopiperazine கரைசல்-100-mL பீக்கரில் சுமார் 20 mg USP Enalapril Maleate RS ஐ பீக்கரின் அடிப்பகுதியில் ஒரு மேட்டை உருவாக்க கவனமாக வைக்கவும்.பீக்கரை ஒரு ஹாட் பிளேட்டில் அதிகபட்ச ஹாட் பிளேட் வெப்பநிலை அமைப்பில் பாதியில் வைக்கவும்.திடப்பொருள் உருகும் வரை சுமார் 5 முதல் 10 நிமிடங்கள் வரை சூடாக்கவும்.சூடான தட்டில் இருந்து பீக்கரை உடனடியாக அகற்றி, குளிர்விக்க அனுமதிக்கவும்.[குறிப்பு-வெப்பத்தால் ஏற்படும் சிதைவைத் தடுக்க அதிக வெப்பத்தைத் தவிர்க்கவும், இது பழுப்பு நிறத்தை உருவாக்கும்.] பீக்கரில் உள்ள குளிர்ந்த எச்சத்தில் 50 மில்லி அசிட்டோனிட்ரைலைச் சேர்த்து, கரைக்க சில நிமிடங்கள் சோனிகேட் செய்யவும்.கரைசலில் பொதுவாக ஒவ்வொரு மிலியிலும் 0.2 மி.கி மற்றும் 0.4 மி.கி எனலாபிரில் டிகெட்டோபிபெராசைன் உள்ளது.
தரமான தயாரிப்பு - USP Enalapril Maleate RS இன் துல்லியமான எடையுள்ள அளவை நீர்த்தத்தில் கரைத்து, அளவு மற்றும் படிநிலையாக நீர்த்துப்போகவும், ஒரு mL க்கு சுமார் 0.3 mg செறிவு கொண்ட ஒரு கரைசலைப் பெறுவதற்கு Diluent உடன்.
சிஸ்டம் பொருத்தம் தீர்வு - ஸ்டாண்டர்ட் தயாரிப்பின் 50-மிலி பகுதியில் 1 மிலி எனலாபிரில் டைக்டோபிபெராசைன் கரைசலைச் சேர்த்து, கலக்கவும்.
ஆய்வுத் தயாரிப்பு- சுமார் 30 மில்லிகிராம் எனலாபிரில் மாலியேட்டை, துல்லியமாக எடையுள்ள, 100-மிலி வால்யூமெட்ரிக் பிளாஸ்கிற்கு மாற்றவும், கரைத்து, டிலுயண்டுடன் வால்யூமிற்கு நீர்த்துப்போகவும், கலக்கவும்.
க்ரோமடோகிராஃபிக் சிஸ்டம் (பார்க்க குரோமடோகிராபி <621>) - திரவ நிறமூர்த்தம் 215-என்எம் டிடெக்டர் மற்றும் 4.1-மிமீ × 15 செமீ நெடுவரிசையுடன் பொருத்தப்பட்டுள்ளது, இதில் எல்21 பேக்கிங் உள்ளது.ஓட்ட விகிதம் நிமிடத்திற்கு சுமார் 1.5 மி.லி.நெடுவரிசை வெப்பநிலை 70 இல் பராமரிக்கப்படுகிறது. குரோமடோகிராஃப் பின்வருமாறு திட்டமிடப்பட்டுள்ளது.
நேரம்(நிமிடங்கள்) தீர்வு A(%) தீர்வு B(%) Elution
0 95 5 சமநிலை
0-20 95→40 5→60 நேரியல் சாய்வு
20-25 40 60 சமஸ்தானம்
25-26 40→95 60→5 நேரியல் சாய்வு
26-30 95 5 சமஸ்தானம்
சிஸ்டம் பொருந்தக்கூடிய தீர்வை குரோமடோகிராஃப் செய்து, செயல்முறைக்கு இயக்கியபடி உச்ச பதில்களை பதிவு செய்யவும்: ஒப்பீட்டுத் தக்கவைப்பு நேரங்கள் enalapril க்கு சுமார் 1.0 மற்றும் enalapril diketopiperazine க்கு 2.1 ஆகும்;மற்றும் enalapril மற்றும் enalapril diketopiperazine இடையே R, தீர்மானம் 3.5 க்கும் குறைவாக இல்லை.க்ரோமடோகிராஃப் ஸ்டாண்டர்ட் தயாரிப்பு, மற்றும் செயல்முறைக்கு இயக்கியபடி உச்ச பதில்களை பதிவு செய்யுங்கள்: பிரதி ஊசிகளுக்கான ஒப்பீட்டு நிலையான விலகல் 1.0% க்கு மேல் இல்லை.
செயல்முறை- ஸ்டாண்டர்ட் தயாரிப்பின் சம அளவுகளை (சுமார் 50 µL) தனித்தனியாக குரோமடோகிராப்பில் செலுத்தவும், குரோமடோகிராம்களை பதிவு செய்யவும் மற்றும் முக்கிய சிகரங்களுக்கான பதில்களை அளவிடவும்.சூத்திரத்தின் மூலம் எடுக்கப்பட்ட Enalapril Maleate இன் பகுதியில் C20H28N2O5·C4H4O4 இன் அளவை mg-ல் கணக்கிடவும்:
100C(rU / rS)
இதில் C என்பது ஸ்டாண்டர்ட் தயாரிப்பில் USP Enalapril Maleate RS இன் செறிவு, ஒரு mLக்கு mg;மற்றும் rU மற்றும் rS ஆகியவை முறையே மதிப்பீடு தயாரிப்பு மற்றும் நிலையான தயாரிப்பில் இருந்து பெறப்பட்ட உச்ச பதில்களாகும்.