Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Leucine Purity >99.0% (HPLC) தொழிற்சாலை

ஆய்வு நடைமுறை
1. தோற்றம்
-- காட்சி ஆய்வு
2. தூய்மை (HPLC)
2.1 கருவி
உயர் செயல்திறன் திரவ குரோமடோகிராபி, பிடிஏ டிடெக்டர்.
மின்னணு பகுப்பாய்வு சமநிலை
2.2 வினைப்பொருள்
அசிட்டோனிட்ரைல் (குரோமடோகிராஃபிக் கிரேடு), டிரிஃப்ளூரோஅசெடிக் அமிலம் (குரோமடோகிராஃபிக் கிரேடு)
2.3 குரோமடோகிராஃபிக் நிலைமைகள்
2.3.1 நெடுவரிசை: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4.6 மிமீ
2.3.2 கண்டறிதல் அலைநீளம்: INC220nm
ஓட்ட விகிதம்: 1.0mL/min
மாதிரி அளவு: 10μL (குறிப்பு)
நீர்த்துப்போகும்: அசிட்டோனிட்ரைல்
தரவு சேகரிப்பு நேரம்: 25.00 நிமிடம்
2.4 மொபைல் கட்ட தயாரிப்பு
மொபைல் கட்டம் A (0.1% ட்ரைஃப்ளூரோஅசெடிக் அமில நீர்): 2.0ml ட்ரைஃப்ளூரோஅசெடிக் அமிலத்தை துல்லியமாக உறிஞ்சி, 2000ml வரை தண்ணீரில் நீர்த்த, நன்கு கலந்து, வாயுவை நீக்கவும்;
மொபைல் கட்டம் B (0.1% அசிட்டோனிட்ரைல் ட்ரைஃப்ளூரோஅசெட்டிக் அமிலம்): 2.0மிலி ட்ரைஃப்ளூரோஅசெடிக் அமிலத்தை துல்லியமாக உறிஞ்சி, அசிட்டோனிட்ரைலுடன் 2000மிலி வரை நீர்த்த, கலவை மற்றும் வாயு நீக்கம்;
நேரம் (நிமிடம்) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 மாதிரி தீர்வு தயாரித்தல்
அசிட்டோனிட்ரைலுடன் 0.1 கிராம் மாதிரியை எடைபோட்டு கரைத்து, 100 மில்லிக்கு நீர்த்துப்போகவும், பயன்படுத்துவதற்கு நன்கு குலுக்கவும் அல்லது அதே செறிவு.இணையாக இரண்டு மாதிரிகளைத் தயாரிக்கவும்.
2.7 மாதிரி நிர்ணயம்
பின்வரும் மாதிரி செயல்முறையின் படி மாதிரியை பகுப்பாய்வு செய்யுங்கள்:
வெற்று தீர்வு 1 க்கும் மேற்பட்ட ஊசி
1 ஊசி மாதிரி தீர்வு 1#
1 ஊசி மாதிரி தீர்வு 2#
2.8 முடிவு கணக்கீடு
2.8.1 வெற்று இடத்தைக் கழிப்பதன் மூலம் HPLC தூய்மையைக் கணக்கிட உச்ச பகுதி இயல்பாக்குதல் முறை பயன்படுத்தப்பட்டது.
2.8.2 இரண்டு ஊசிகளின் தூய்மையின் ஒப்பீட்டு சராசரி விலகல் 1% ஐ விட அதிகமாக இருக்கக்கூடாது
2.8.3 இரண்டு ஊசிகளின் முடிவுகளும் ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோலைச் சந்தித்தால், சராசரி தூய்மை இறுதி முடிவாக எடுத்துக் கொள்ளப்படும்.
3, உருகுநிலை -- RY-1 உருகுநிலை கருவி
4. உலர்த்தும் சோதனை முறையில் இழப்பு
4.1 கருவிகள்:
மின்சார தெர்மோஸ்டாடிக் உலர்த்தும் அடுப்பு, 1/10,000 இருப்பு.
4.2 செயல்முறை:
ஒரு நிலையான எடை மற்றும் அதிகமாக உலர்த்தும் தரையில் வாய் மூடி கொண்ட ஒரு தட்டையான எடையுள்ள பாட்டிலில், மாதிரியின் 1 கிராம் (துல்லியமாக 0.0001 கிராம் வரை) எடையும்.மாதிரியை 10 மிமீக்கு மேல் தடிமன் கொண்ட எடையுள்ள பாட்டிலின் அடிப்பகுதியில் சமமாகப் பரப்பி, ஒரு தெர்மோஸ்டேடிக் மின்சார உலர்த்தும் அடுப்பில் வைத்து, 105~110℃ வெப்பநிலையில் 3 மணி நேரம் உலர்த்தவும், பின்னர் உலர்த்தும் அறைக்கு நகர்த்தவும். எடைக்கு அறை வெப்பநிலை.
கணக்கீடு: உலர்த்துவதில் இழப்பு %= (M1-M2) ÷M×100
எங்கே: M1: உலர்த்துவதற்கு முன் மாதிரி மற்றும் அளவிடும் பாட்டிலின் எடை, கிராம்
M2: உலர்த்திய பின் மாதிரி மற்றும் அளவிடும் பாட்டிலின் எடை, கிராம்
எம்: மாதிரி எடை, கிராம்
5. குறிப்பிட்ட சுழற்சி
-- குறிப்பிட்ட சுழற்சி GB/T613-1988க்கு ஏற்ப அளவிடப்படுகிறது
மாதிரி தயாரிப்பு: 0.5000 கிராம் மாதிரி துல்லியமாக எடைபோடப்பட்டு, சுத்தமான மற்றும் உலர்ந்த 50மிலி வால்யூமெட்ரிக் பாட்டிலுக்கு நகர்த்தப்பட்டது, 20மிலி டிஎம்எஃப் சேர்க்கப்பட்டது, பாட்டிலை மூடி வைத்து குலுக்கி, பின்னர் டிஎம்எஃப் உடன் அளவில் நீர்த்தப்பட்டது.
சோதனை: சோதனைக்கு முன் கைரோஸ்கோப்பின் பூஜ்ஜியத்தை சரிசெய்து, பின்னர் மாதிரி தீர்வுடன் சோதனைக் குழாயை ஏற்றவும், சுழற்சி கோணத்தைப் பதிவுசெய்து, பின்வரும் சூத்திரத்துடன் மாதிரியின் குறிப்பிட்ட சுழற்சியைக் கணக்கிடவும்.
[а]D20=(r×50) ÷ (L×W)
[а]D20: மாதிரி தீர்வு 25℃ இல் குறிப்பிட்ட ஒளியியல் சுழற்சி
r: மாதிரி தீர்வுக்காக 20℃ இல் ஒளியியல் சுழற்சி காணப்பட்டது
50: தயாரிக்கப்பட்ட மாதிரி கரைசலின் அளவு (மிலி)
w: மாதிரி எடை (கிராம்)
எல்: ஆப்டிகல் சுழற்சி குழாய் நீளம் (dm)