கிளைசின் CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) மதிப்பீடு 98.5~101.5% தொழிற்சாலை உயர் தரம்

USP35-NF30
வரையறை
கிளைசினில் NLT 98.5% மற்றும் NMT 101.5% கிளைசின் (C2H5NO2) உள்ளது, இது உலர்ந்த அடிப்படையில் கணக்கிடப்படுகிறது.
அடையாளம்
A. அகச்சிவப்பு உறிஞ்சுதல் <197M>
ஆய்வு
• செயல்முறை
மாதிரி: 150 மி.கி கிளைசின்
வெற்று: 100 மிலி பனிப்பாறை அசிட்டிக் அமிலம்
டைட்ரிமெட்ரிக் அமைப்பு
(பார்க்க டைட்ரிமெட்ரி <541>.)
முறை: நேரடி டைட்ரேஷன்
டைட்ரான்ட்: 0.1 N ஒரு குளோரிக் அமிலம் VS
இறுதிப்புள்ளி கண்டறிதல்: காட்சி
பகுப்பாய்வு: மாதிரியை 100 மில்லி பனிப்பாறை அசிட்டிக் அமிலத்தில் கரைத்து, 1 துளி படிக வயலட் டிஎஸ் சேர்க்கவும்.டைட்ரன்டுடன் பச்சை நிற முனைக்கு டைட்ரேட் செய்யவும்.வெற்று தீர்மானத்தை நிறைவேற்றவும்.
எடுக்கப்பட்ட மாதிரியில் கிளைசின் (C2H5NO2) சதவீதத்தைக் கணக்கிடவும்:
முடிவு = {[(VS - VB) × N × F]/W} × 100
VS = மாதிரி (mL) மூலம் நுகரப்படும் டைட்ரான்ட் தொகுதி
VB = காலியாக (mL) நுகரப்படும் டைட்ரான்ட் தொகுதி
N = டைட்ரான்ட்டின் உண்மையான இயல்புநிலை (mEq/mL)
F = சமநிலை காரணி, 75.07 mg/mEq
W = மாதிரி எடை (மிகி)
ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்கள்: உலர்ந்த அடிப்படையில் 98.5%-101.5%
அசுத்தங்கள்
• இக்னிஷனில் எச்சம் <281>: NMT 0.1%
• குளோரைடு மற்றும் சல்பேட், குளோரைடு <221>
நிலையான தீர்வு: 0.020 N ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலத்தின் 0.10 மில்லி
மாதிரி: கிளைசின் 1 கிராம்
ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்கள்: NMT 0.007%
• குளோரைடு மற்றும் சல்பேட், சல்பேட் <221>
நிலையான தீர்வு: 0.020 N சல்பூரிக் அமிலத்தின் 0.20 மில்லி
மாதிரி: கிளைசின் 3 கிராம்
ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்கள்: NMT 0.0065%
• கன உலோகங்கள், முறை I <231>: NMT 20 ppm
• கன உலோகங்கள், முறை I <231>: NMT 20 ppm
மாதிரி தீர்வு: 100 mg/mL கிளைசின்
பகுப்பாய்வு: 10 மில்லி மாதிரி கரைசலை 1 நிமிடம் கொதிக்க வைத்து, 2 மணி நேரம் ஒதுக்கி வைக்கவும்.
ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்: கரைசல் தெளிவாகவும், வேகவைக்கப்படாத அதே கரைசலில் 10 மி.லி.
குறிப்பிட்ட சோதனைகள்
• உலர்த்துவதில் இழப்பு <731>: ஒரு மாதிரியை 105° இல் 2 மணிநேரத்திற்கு உலர்த்தவும்: அதன் எடையில் NMT 0.2% இழக்கிறது.
கூடுதல் தேவைகள்
• பேக்கேஜிங் மற்றும் சேமிப்பு: நன்கு மூடிய கொள்கலன்களில் பாதுகாக்கவும்.
• USP குறிப்பு தரநிலைகள் <11>
யுஎஸ்பி கிளைசின் ஆர்எஸ்

ஜப்பானிய பார்மகோபோயா ஜேபி17
கிளைசின், உலர்த்தும்போது, ​​98.5% க்கும் குறையாத கிளைசின் (C2H5NO2) கொண்டிருக்கிறது.
விளக்கம் கிளைசின் வெள்ளை, படிகங்கள் அல்லது படிக தூள் போன்றது.இது இனிப்பு சுவை கொண்டது.இது நீர் மற்றும் ஃபார்மிக் அமிலத்தில் சுதந்திரமாக கரையக்கூடியது மற்றும் எத்தனாலில் (95) நடைமுறையில் கரையாதது.இது படிக பாலிமார்பிஸத்தைக் காட்டுகிறது.
அகச்சிவப்பு ஸ்பெக்ட்ரோஃபோட்டோமெட்ரி <2.25> இன் கீழ் பொட்டாசியம்ப்ரோமைடு டிஸ்க் முறையில் இயக்கியபடி, முன்பு உலர்த்தப்பட்ட கிளைசினின் அகச்சிவப்பு உறிஞ்சுதல் நிறமாலையைத் தீர்மானித்தல், மேலும் ஸ்பெக்ட்ரத்தை ரெஃபரன்ஸ் ஸ்பெக்-ட்ரம் உடன் ஒப்பிடவும்: இரண்டு நிறமாலைகளும் ஒரே அலை எண்களின் உறிஞ்சுதலின் தீவிரத்தை வெளிப்படுத்துகின்றன.ஸ்பெக்ட்ராவிற்கு இடையில் ஏதேனும் வித்தியாசம் தோன்றினால், கிளைசினை தண்ணீரில் கரைத்து, நீரின் வறட்சியை ஆவியாக்கி, எச்சத்துடன் சோதனையை மீண்டும் செய்யவும்.
pH <2.54> 1.0 கிராம் கிளைசின் 20 மில்லி தண்ணீரில் கரைக்கவும்: கரைசலின் pH 5.6 மற்றும் 6.6 க்கு இடையில் உள்ளது.
தூய்மை
(1) கரைசலின் தெளிவு மற்றும் நிறம் - 10 மில்லி தண்ணீரில் 1.0 gof கிளைசின் கரைக்கவும்: தீர்வு தெளிவாகவும் நிறம் குறைவாகவும் உள்ளது.
(2) குளோரைடு <1.03>-0.5 கிராம் கிளைசின் கொண்டு பரிசோதனை செய்யவும்.0.30 மில்லி 0.01mol/L ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலம் VS (0.021% க்கு மேல் இல்லை) உடன் கட்டுப்பாட்டு தீர்வைத் தயாரிக்கவும்
(3) சல்பேட் <1.14>-0.6 கிராம் கிளைசின் கொண்டு சோதனை செய்யவும்.0.35 மில்லி 0.005mol/L கந்தக அமிலம் VS (0.028z க்கு மேல் இல்லை) உடன் கட்டுப்பாட்டு கரைசலை தயார் செய்யவும்.
(4) அம்மோனியம் <1.02>-0.25 கிராம் கிளைசின் பயன்படுத்தி சோதனை செய்யவும்.5.0 மில்லி ஸ்டாண்டர்ட் அம்மோனியம் கரைசலுடன் (0.02% க்கு மேல் இல்லை) கட்டுப்பாட்டு தீர்வைத் தயாரிக்கவும்.
(5) கன உலோகங்கள் <1.07>-முறை 1-ன் படி 1.0 கிராம் கிளைசினைத் தொடரவும், சோதனை செய்யவும்.2.0 மில்லி ஸ்டாண்டர்ட் லீட் கரைசலுடன் (20 பிபிஎம்க்கு மிகாமல்) கட்டுப்பாட்டுத் தீர்வைத் தயாரிக்கவும்.
(6) ஆர்சனிக் <1.11>-முறை 1 இன் படி 1.0 gof கிளைசின் மூலம் சோதனைக் கரைசலை தயார் செய்து, சோதனையைச் செய்யவும் (2 ppmக்கு மிகாமல்).
(7) தொடர்புடைய பொருட்கள்-0.10 கிராம் கிளைசின் 25 மில்லி தண்ணீரில் கரைத்து, இந்தக் கரைசலை மாதிரிக் கரைசலாகப் பயன்படுத்தவும்.மாதிரிக் கரைசலில் 1 மிலி பைப், தண்ணீர் சேர்த்து சரியாக 50 மி.லி.இந்தக் கரைசலில் பைப் 5 மிலி, தண்ணீரைச் சேர்த்து, சரியாக 20 மிலி, இந்தக் கரைசலை நிலையான தீர்வாகப் பயன்படுத்தவும். மெல்லிய-அடுக்கு குரோமடோகிராபி<2.03>ன் கீழ் இந்த தீர்வுகளைக் கொண்டு சோதனையைச் செய்யவும்.சிலிக்கா ஜெல் ஃபோர்தின்-லேயர் க்ரோமடோகிராஃபியின் தட்டில் மாதிரி கரைசல் மற்றும் நிலையான கரைசல் ஒவ்வொன்றையும் 5 மில்லி ஸ்பாட் செய்யவும்.1-பியூட்டானால், தண்ணீர் மற்றும் அசிட்டிக் அமிலம் (100) (3:1:1) ஆகியவற்றின் கலவையுடன் 10 செமீ தூரத்திற்கு தட்டை உருவாக்கி, 80℃ல் 30 நிமிடங்களுக்கு தட்டை உலர வைக்கவும்.அசிட்டோனில் நின்ஹைட்ரின் கரைசலை சமமாக தெளிக்கவும் (50 இல் 1), மற்றும் 80℃ ல் 5 நிமிடங்களுக்கு சூடுபடுத்தவும்: மாதிரி கரைசலில் இருந்து முக்கிய இடத்தைத் தவிர மற்ற புள்ளிகள் நிலையான கரைசலில் இருந்து புள்ளியை விட தீவிரமானவை அல்ல.
உலர்த்தும் போது இழப்பு <2.41> 0.30% (1 கிராம், 105℃, 3 மணிநேரம்) அதிகமாக இல்லை.
இக்னிஷனில் எச்சம் <2.44> 0.10% (1g)க்கு மேல் இல்லை.
80 மில்லிகிராம் கிளைசின் எடையை துல்லியமாக மதிப்பிடவும், முன்பு உலர்த்தப்பட்டு, 3 மிலி ஃபார்மிக் அமிலத்தில் கரைத்து, 50 மிலி அசிட்டிக் அமிலம் (100), மற்றும் டைட்ரேட் <2.50> உடன் 0.1 மோல்/லி பெர்குளோரிக் அமிலம் VS (பொட்டென்டோமெட்ரிக் டைட்ரேஷன்)ஒரு வெற்று தீர்மானத்தை நிறைவேற்றவும், தேவையான திருத்தம் செய்யவும்.
ஒவ்வொரு மில்லி 0.1 மோல்/லி பெர்குளோரிக் அமிலம் VS＝7.507 mg C2H5NO2
கொள்கலன்கள் மற்றும் சேமிப்பு கொள்கலன்கள் - நன்கு மூடப்பட்ட கொள்கலன்கள்.