கிளைசிரெடிக் அமிலம் (எனாக்ஸோலோன்) CAS 471-53-4 மதிப்பீடு 98.0~101.0% (பொட்டென்டோமெட்ரி)

பொது அறிவிப்புகள்
(Ph Eur monograph 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
செயல் மற்றும் பயன்பாடு
தீங்கற்ற பெப்டிக் அல்சர் நோய்க்கான சிகிச்சை.
Ph Eur
வரையறை
(20β)-3β-ஹைட்ராக்ஸி-11-ஆக்சோ-ஓலியன்-12-என்-29-ஓயிக் அமிலம்.
உள்ளடக்கம்
98.0 சதவீதம் முதல் 101.0 சதவீதம் வரை (உலர்ந்த பொருள்).
பாத்திரங்கள்
தோற்றம்
வெள்ளை அல்லது கிட்டத்தட்ட வெள்ளை படிக தூள்.
கரைதிறன்
நடைமுறையில் நீரில் கரையாதது, எத்தனாலில் கரையக்கூடியது, மெத்திலீன் குளோரைடில் சிறிது கரையக்கூடியது.
இது பாலிமார்பிஸத்தைக் காட்டுகிறது (5.9).
அடையாளம்
முதல் அடையாளம் ஏ.
இரண்டாவது அடையாளம் பி, சி.
A. அகச்சிவப்பு உறிஞ்சுதல் நிறமாலை ஒளி அளவீடு (2.2.24) மூலம் ஆய்வு செய்யவும்.
ஒப்பீடு Enoxolone CRS.
திட நிலையில் பெறப்பட்ட நிறமாலை வேறுபாடுகளைக் காட்டினால், ஆய்வு செய்ய வேண்டிய பொருளின் 0.2 கிராம் மற்றும் குறிப்புப் பொருளின் 0.2 கிராம் தனித்தனியாக 6 மில்லி எத்தனால் ஆர். கீழ் கொதிக்க வைக்கவும்.
1 மணிநேரத்திற்கு ஒரு ரிஃப்ளக்ஸ் மின்தேக்கி மற்றும் 6 மில்லி தண்ணீர் R. ஒரு வீழ்படிவு உருவாகிறது.சுமார் 10℃ வரை குளிர்வித்து, வெற்றிடத்தின் உதவியுடன் வடிகட்டவும்.வீழ்படிவை 10 மில்லி ஆல்கஹால் R உடன் கழுவவும், 80℃ வெப்பநிலையில் ஒரு அடுப்பில் உலர்த்தவும் மற்றும் புதிய நிறமாலையை பதிவு செய்யவும்.
பி. மெல்லிய அடுக்கு நிறமூர்த்தம் (2.2.27).
சோதனை தீர்வு மெத்திலீன் குளோரைடு R இல் ஆய்வு செய்ய வேண்டிய 10 மில்லிகிராம் பொருளை கரைத்து, அதே கரைப்பானுடன் 10 மில்லிக்கு நீர்த்தவும்.
குறிப்பு தீர்வு 10 மி.கி எனொக்சோலோன் CRS ஐ மெத்திலீன் குளோரைடு R இல் கரைத்து, அதே கரைப்பானுடன் 10 மில்லிக்கு நீர்த்தவும்.
தட்டு TLC சிலிக்கா ஜெல் தட்டு ஆர்.
மொபைல் கட்ட பனிப்பாறை அசிட்டிக் அமிலம் R, அசிட்டோன் R, மெத்திலீன் குளோரைடு R (5:10:90 V/V/V).
விண்ணப்பம் 5 μl.
தட்டில் 2/3க்கு மேல் வளர்ச்சி.
5 நிமிடம் காற்றில் உலர்த்துதல்.
கண்டறிதல் அனிசால்டிஹைட் கரைசல் R உடன் தெளிக்கவும் மற்றும் 100-105℃ 10 நிமிடம் சூடாக்கவும்.முடிவுகள் சோதனைத் தீர்வுடன் பெறப்பட்ட குரோமடோகிராமில் உள்ள முதன்மைப் புள்ளியானது, குறிப்புடன் பெறப்பட்ட குரோமடோகிராமில் உள்ள முதன்மை இடத்தின் நிலை, நிறம் மற்றும் அளவு ஆகியவற்றில் ஒத்திருக்கிறது.
தீர்வு.
C. 10 மில்லி மெத்திலீன் குளோரைடு R இல் 50 mg கரைக்கவும். இந்த கரைசலில் 2 மில்லிக்கு, 1 மில்லி அசிட்டிக் அன்ஹைட்ரைடு R மற்றும் 0.3 மில்லி சல்பூரிக் அமிலம் R. ஒரு இளஞ்சிவப்பு நிறம் உருவாகிறது.
சோதனைகள்
தீர்வு தோற்றம்
தீர்வு தெளிவானது (2.2.1) மற்றும் குறிப்பு தீர்வு Y6 (2.2.2, முறை II) விட அதிக நிறத்தில் இல்லை.
எத்தனால் R இல் 0.1 கிராம் கரைத்து, அதே கரைப்பானுடன் 10 மி.லி.
குறிப்பிட்ட ஒளியியல் சுழற்சி (2.2.7) + 145 முதல் + 154 (உலர்ந்த பொருள்).
0.50 கிராம் டையாக்சன் ஆர் இல் கரைத்து, அதே கரைப்பான் மூலம் 50.0 மி.லி.
தொடர்புடைய பொருட்கள்
திரவ நிறமூர்த்தம் (2.2.29).
சோதனை தீர்வு மொபைல் கட்டத்தில் பரிசோதிக்கப்பட வேண்டிய பொருளின் 0.10 கிராம் கரைத்து, மொபைல் கட்டத்தில் 100.0 மில்லிக்கு நீர்த்தவும்.
குறிப்பு தீர்வு (அ) மொபைல் கட்டத்துடன் 2.0 மில்லி சோதனைக் கரைசலை 100.0 மில்லிக்கு நீர்த்துப்போகச் செய்யவும்.
குறிப்பு தீர்வு (ஆ) மொபைல் கட்டத்துடன் 5.0 மில்லி குறிப்பு கரைசல் (அ) 100.0 மில்லி வரை நீர்த்துப்போகவும்.
குறிப்பு கரைசல் (c) டெட்ராஹைட்ரோஃபுரான் R இல் 0.1 கிராம் 18α-கிளைசிர்ஹெட்டினிக் அமிலம் R ஐ கரைத்து, அதே கரைப்பானுடன் 100.0 மில்லிக்கு நீர்த்துப்போகவும்.2.0 மில்லி கரைசலில், 2.0 மில்லி சோதனைக் கரைசலைச் சேர்த்து, மொபைல் கட்டத்துடன் 100.0 மில்லிக்கு நீர்த்தவும்.
நெடுவரிசை:
-அளவு: l = 0.25 மீ, Ø = 4.6 மிமீ,
நிலையான கட்டம்: ஆக்டாடெசில்சிலைல் சிலிக்கா ஜெல் குரோமடோகிராபி R (5 µm),
வெப்பநிலை: 30℃.
மொபைல் கட்டம் 430 தொகுதிகள் டெட்ராஹைட்ரோஃபுரான் ஆர் மற்றும் 570 தொகுதிகள் சோடியம் அசிடேட் R இன் 1.36 கிராம்/லி கரைசல் pH 4.8 க்கு பனிப்பாறை அசிட்டிக் அமிலம் R உடன் சரிசெய்யப்பட்டது.
ஓட்ட விகிதம் 0.8 மிலி/நிமி.
250 nm இல் கண்டறிதல் ஸ்பெக்ட்ரோஃபோட்டோமீட்டர்.
ஊசி 20 µl லூப் இன்ஜெக்டர்;சோதனை தீர்வு மற்றும் குறிப்பு தீர்வுகளை உட்செலுத்தவும்.
Enoxolone-ன் தக்கவைப்பு நேரத்தை விட 4 மடங்கு இயக்க நேரம்.
அமைப்பு பொருத்தம்:
தெளிவுத்திறன்: எனோக்ஸோலோன் மற்றும் 18α-கிளைசிர்ஹெட்டினிக் அமிலத்தின் காரணமாக சிகரங்களுக்கு இடையே குறைந்தபட்சம் 2.0 குறிப்பு தீர்வு (c) மூலம் பெறப்பட்ட குரோமடோகிராமில் உள்ளது.
வரம்புகள்:
-எந்த அசுத்தமும்: குறிப்பு தீர்வு (b) (0.7 சதவீதம்) மூலம் பெறப்பட்ட குரோமடோகிராமில் முதன்மை உச்சத்தின் பரப்பளவை விட 7 மடங்கு அதிகமாக இல்லை
-மொத்தம்: குறிப்புத் தீர்வு (அ) (2.0 சதவீதம்) மூலம் பெறப்பட்ட குரோமடோகிராமில் முதன்மை உச்சத்தின் பரப்பளவை விட அதிகமாக இல்லை
-புறக்கணிப்பு வரம்பு: குறிப்புத் தீர்வு (b) (0.05 சதவீதம்) மூலம் பெறப்பட்ட குரோமடோகிராமில் முதன்மை உச்சத்தின் 0.5 மடங்கு பரப்பளவு.
கன உலோகங்கள் (2.4.8) அதிகபட்சம் 20 பிபிஎம்.
1.0 கிராம் வரம்பு சோதனை எஃப் உடன் இணங்குகிறது. 2 மில்லி ஈய நிலையான கரைசல் (10 பிபிஎம் பிபி) ஆர் பயன்படுத்தி தரத்தை தயார் செய்யவும்.
உலர்த்தும்போது ஏற்படும் இழப்பு (2.2.32) அதிகபட்சம் 0.5 சதவீதம், 105℃ல் 4 மணிநேரத்திற்கு ஒரு அடுப்பில் உலர்த்துவதன் மூலம் 1.000 கிராம் தீர்மானிக்கப்படுகிறது.
சல்பேட்டட் சாம்பல் (2.4.14) அதிகபட்சம் 0.2 சதவீதம், 1.0 கிராம் மீது தீர்மானிக்கப்படுகிறது.
ஆய்வு
0.330 கிராம் 40 மில்லி டைமெதில்ஃபார்மைடு ஆர். டைட்ரேட்டில் 0.1 எம் டெட்ராபியூட்டிலமோனியம் ஹைட்ராக்சைடுடன் கரைத்து, இறுதிப் புள்ளியை பொட்டென்டோமெட்ரிக் முறையில் (2.2.20) தீர்மானிக்கிறது.வெற்று டைட்ரேஷனை மேற்கொள்ளுங்கள்.1 மில்லி 0.1 M டெட்ராபியூட்டிலமோனியம் ஹைட்ராக்சைடு 47.07 mg C30H46O4 க்கு சமம்
கிரவுன் காப்புரிமை 2006 330 46 4
சேமிப்பு
ஒளியில் இருந்து பாதுகாக்கப்படுகிறது.
அசுத்தங்கள்
A. (20β)-3β-ஹைட்ராக்ஸி-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oic அமிலம்,
B. (4β,20β)-3β,23-டைஹைட்ராக்ஸி-11-oxo-olean-12-en-29-oic அமிலம்.
Ph Eur