லெவோடோபா (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP தரநிலை எதிர்ப்பு பார்கின்சன் நோய் உயர் தூய்மை

ஒளியியல் சுழற்சி [EP]
0.200 கிராம் உலர்த்தப்பட்ட பொருள் மற்றும் 5 கிராம் ஹெக்ஸாமெதிலினெட்ரமைன் R ஐ 10மிலி 1mol/L ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலத்தில் கரைத்து, அதே அமிலத்துடன் 25.oml க்கு நீர்த்தவும்.கரைசலை 3 மணிநேரத்திற்கு ஒளியிலிருந்து பாதுகாக்க அனுமதிக்கவும்.ஒளியியல் சுழற்சியின் கோணம் -1.27° முதல் -1.34° வரை
தீர்வின் தோற்றம்
1 மோல்/லி ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலத்தில் 1.0 கிராம் கரைத்து, அதே சால்வ்நெட்டுடன் 25 மில்லிக்கு நீர்த்தவும்.தீர்வு தீர்வு BY6 ஐ விட அதிக நிறத்தில் இல்லை.
தொடர்புடைய பொருட்கள் [EP]
மெல்லிய-அடுக்கு நிறமூர்த்தம் மூலம் ஆய்வு செய்யவும், செல்லுலோஸை குரோமடோகிராபி ஆர் பூச்சு பொருளாகப் பயன்படுத்தவும்.
சோதனை தீர்வு - 5 மில்லி அன்ஹைட்ரஸ் ஃபார்மிக் அமிலம் R இல் பரிசோதிக்கப்பட வேண்டிய 0.1 கிராம் பொருளைக் கரைத்து, மெத்தனால் R உடன் 10 மில்லிக்கு நீர்த்தவும். பயன்படுத்துவதற்கு முன் உடனடியாக தயாரிக்கவும்.
குறிப்பு தீர்வு (அ) - 0.5 மிலி சோதனைக் கரைசலை 100 மிலிக்கு மெத்தனால் ஆர் உடன் நீர்த்துப்போகச் செய்யவும்.
குறிப்புக் கரைசல் (b) - 1 மில்லி அன்ஹைட்ரஸ் ஃபார்மிக் அமிலம் R இல் 30mg டைரோசின் R ஐ கரைத்து, 100ml க்கு மெத்தனால் R உடன் நீர்த்துப்போகச் செய்யவும். இந்தக் கரைசலில் 1ml சோதனைக் கரைசலில் 1ml உடன் கலக்கவும்.
20 மிமீ நீளமுள்ள பட்டைகள், 1oμl சோதனை தீர்வு, 10μl குறிப்பு தீர்வு (a) மற்றும் 20μl குறிப்பு தீர்வு (b) என தட்டுக்கு தனித்தனியாக விண்ணப்பிக்கவும்.காற்றின் மின்னோட்டத்தில் உலர்த்தவும்.50 தொகுதிகள் பியூட்டனால் R, 25 தொகுதிகள் பனிப்பாறை அசிட்டிக் அமிலம் R மற்றும் 25 தொகுதி நீர் ஆகியவற்றின் கலவையைப் பயன்படுத்தி 15cm நீளமுள்ள பாதையை உருவாக்கவும்.வெதுவெதுப்பான காற்றில் தட்டை உலர்த்தி, ஃபெரிக் குளோரைடு R இன் 10 சதவிகிதம் மீ/வி கரைசல் மற்றும் போஸ்ட்டாசியம் ஃபெரிக்யானைடு R இன் 5 சதவிகிதம் மீ/வி கரைசலில் புதிதாக தயாரிக்கப்பட்ட கலவையுடன் தெளிக்கவும். குரோமடோஃப்ரேம்களை உடனடியாக ஆய்வு செய்யவும்.முதன்மைப் புள்ளியைத் தவிர, சோதனைக் கரைசலுடன் பெறப்பட்ட குரோமடோகிராமில் உள்ள எந்தப் புள்ளியும், குறிப்புத் தீர்வு (அ) காட்டப்படும் குரோமடோகிராமில் உள்ள இடத்தை விட தீவிரமானதாக இல்லை.குறிப்பு தீர்வு (b) உடன் பெறப்பட்ட குரோமடோகிராம் முதன்மை புள்ளிக்கு மேலே, குறிப்பு தீர்வு (a) உடன் பெறப்பட்ட குரோமடோகிராமில் உள்ள இடத்தை விட மிகவும் தீவிரமான ஒரு தனித்துவமான இடத்தைக் காண்பிக்கும் வரை சோதனை செல்லுபடியாகாது.
UV ஸ்பெக்ட்ரம் [EP]
30.0mg ஐ 0.1mol/L ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலத்தில் கரைத்து, அதே அமிலத்துடன் 100.oml க்கு நீர்த்தவும்.இந்த கரைசலில் 10.0மிலி 100.0மிலிக்கு 0.1மோல்/லி ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலத்துடன் நீர்த்தவும்.230nm மற்றும் 350nm க்கு இடையில் ஆராயப்பட்டால், தீர்வு அதிகபட்சமாக 280nm இல் ஒரு உறிஞ்சுதலைக் காட்டுகிறது.இந்த அதிகபட்சத்தில் குறிப்பிட்ட உறிஞ்சுதல் 137 முதல் 147 வரை, உலர்ந்த பொருளைக் கொண்டு கணக்கிடப்படுகிறது.
உலர்த்துவதில் இழப்பு
இந்த தயாரிப்பை எடுத்துக் கொள்ளுங்கள், 105 ° C இல் நிலையான எடைக்கு உலர்த்தி, எடை இழப்பு 1.0% ஐ விட அதிகமாக இருக்கக்கூடாது (பொது விதி 0831).
பற்றவைப்பில் எச்சம் (சல்பேட்டட்)
l.0g லெவோடோபாவை எடுத்து சட்டத்தின்படி சரிபார்க்கவும் (பொது விதி 0841).மீதமுள்ள எச்சம் 0.1% ஐ விட அதிகமாக இருக்கக்கூடாது.
கன உலோகங்கள்
பற்றவைப்பு எச்சத்தை எடுக்கும் உருப்படியின் கீழ் எஞ்சியிருக்கும் எச்சம், சட்டத்தால் பரிசோதிக்கப்படும் போது ஒரு மில்லியனுக்கும் அதிகமான கன உலோகத்தின் 10 பாகங்களைக் கொண்டிருக்கக்கூடாது (பொது கோட்பாடுகள் 0821, சட்டம் II).
pH சோதனை
0.10 கிராம் 10 மிலி H2O 15 நிமிடங்களுக்கு குலுக்கல்.
உள்ளடக்கத்தை தீர்மானித்தல்
இந்த தயாரிப்பை சுமார் 0.lg, துல்லியமான எடை, கரைக்க அன்ஹைட்ரஸ் ஃபார்மிக் அமிலம் 2ml சேர்க்கவும், பனிப்பாறை அசிட்டிக் அமிலம் 20ml சேர்க்கவும், குலுக்கவும், கிரிஸ்டல் வயலட் காட்டி 2 சொட்டு சேர்க்கவும், பெர்குளோரிக் அமிலம் டைட்ரேஷன் கரைசல் (0.1 mol/L) கரைசலில் டைட்ரேஷன் ஆகும். பச்சை, மற்றும் டைட்ரேஷனின் முடிவு வெற்று சோதனை மூலம் சரி செய்யப்படுகிறது.ஒவ்வொரு 1 மில்லி பெர்குளோரிக் அமிலம் டைட்ரேஷன் கரைசல் (0.1 mol/L) C9H11N04 இன் 19.72mg ஐ ஒத்துள்ளது.

JP17 சோதனை முறை

லெவோடோபா, உலர்த்தப்பட்டால், 98.5% க்கும் குறைவாக லெவோடோபா (C9H11NO4) உள்ளது.
விளக்கம் Levodopa வெள்ளை அல்லது சற்று சாம்பல் வெள்ளை, படிகங்கள் அல்லது படிக தூள் ஏற்படுகிறது.இது மணமற்றது.இது ஃபார்மிக் அமிலத்தில் சுதந்திரமாக கரையக்கூடியது, தண்ணீரில் சிறிது கரையக்கூடியது மற்றும் நடைமுறையில் எத்தனாலில் கரையாதது (95).இது நீர்த்த ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலத்தில் கரைகிறது.லெவோடோபாவின் நிறைவுற்ற கரைசலின் pH 5.0 மற்றும் 6.5 க்கு இடையில் உள்ளது.உருகுநிலை: சுமார் 275℃ (சிதைவு உடன்).
அடையாளம்
(1) 5 மிலி லெவோடோபா கரைசலில் (1000 இல் 1) 1 மில்லி நின்ஹைட்ரின் டிஎஸ் சேர்த்து, தண்ணீர் குளியலில் 3 நிமிடங்கள் சூடாக்கவும்: ஊதா நிறம் உருவாகிறது.
(2) 2 மிலி லெவோடோபா கரைசலில் (5000 இல் 1) 10 மிலி 4-அமினோஆன்டிபைரைன் டிஎஸ் சேர்த்து, குலுக்கல்: சிவப்பு நிறம் உருவாகிறது.
(3) 3 மி.கி லெவோடோபாவை 0.001 மோல்/லி ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலம் TS இல் கரைத்து 100 மி.லி.அல்ட்ரா வயலட்விசிபிள் ஸ்பெக்ட்ரோஃபோட்டோமெட்ரி <2.24>ன் கீழ் இயக்கியபடி கரைசலின் உறிஞ்சுதல் நிறமாலையைத் தீர்மானிக்கவும், மேலும் ஸ்பெக்ட்ரத்தை குறிப்பு நிறமாலையுடன் ஒப்பிடவும்: இரண்டு நிறமாலைகளும் ஒரே அலைநீளத்தில் உறிஞ்சுதலின் ஒரே தீவிரத்தை வெளிப்படுத்துகின்றன.
உறிஞ்சுதல் <2.24> E 1%1cm (280 nm): 136-146 (உலர்த்திய பிறகு, 30 mg, 0.001 mol/L ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலம் TS, 1000 mL).
ஒளியியல் சுழற்சி <2.49> [a]20D:-11.5° ~-13.0°(உலர்த்திய பின், 2.5 கிராம், 1 mol/L ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலம் TS, 50 mL, 100 mm).
தூய்மை
(1) கரைசலின் தெளிவு மற்றும் நிறம் - 1.0 கிராம் லெவோடோபாவை 20 மில்லி 1 மோல்/லி ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலம் TS இல் கரைக்கவும்: தீர்வு தெளிவானது மற்றும் நிறமற்றது.
(2) குளோரைடு <1.03>-0.5 கிராம் லெவோடோபாவை 6 மிலி நீர்த்த நைட்ரிக் அமிலத்தில் கரைத்து, தண்ணீர் சேர்த்து 50 மி.லி.இந்த தீர்வை சோதனை தீர்வாக பயன்படுத்தி சோதனை செய்யவும்.0.30 மில்லி 0.01 mol/L ஹைட்ரோகுளோரிகாசிட் VS (0.021% க்கு மேல் இல்லை) உடன் கட்டுப்பாட்டுத் தீர்வைத் தயாரிக்கவும்.
(3) சல்பேட் <1.14>-0.40 கிராம் லெவோடோபாவை 1 மிலி நீர்த்த ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலம் மற்றும் 30 மிலி தண்ணீரில் கரைத்து, 50 மிலி தண்ணீரைச் சேர்க்கவும்.இந்த தீர்வை சோதனை தீர்வாக பயன்படுத்தி சோதனை செய்யவும்.0.25 மிலி 0.005 மோல்/லி சல்பூரிக் அமிலம் VS (0.030% க்கு மேல் இல்லை) உடன் கட்டுப்பாட்டு தீர்வைத் தயாரிக்கவும்.
(4) கன உலோகங்கள் <1.07>-முறை 2 இன் படி 1.0 கிராம் லெவோடோபாவுடன் தொடரவும், சோதனை செய்யவும்.2.0 மில்லி ஸ்டாண்டர்ட் லீட் கரைசலுடன் (20 பிபிஎம்க்கு மிகாமல்) கட்டுப்பாட்டுக் கரைசலைத் தயாரிக்கவும்.
(5) ஆர்சனிக் <1.11>-1.0 கிராம் லெவோடோபாவை 5 மில்லி நீர்த்த ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலத்தில் கரைத்து, இந்தக் கரைசலை சோதனைக் கரைசலாகக் கொண்டு சோதனையைச் செய்யவும் (2 பிபிஎம்க்கு மேல் இல்லை).
(6) தொடர்புடைய பொருட்கள்-10 மில்லி சோடியம் டைசல்பைட் டிஎஸ்ஸில் 0.10 கிராம் லெவோடோபாவைக் கரைத்து, இந்தக் கரைசலை மாதிரிக் கரைசலாகப் பயன்படுத்தவும்.மாதிரிக் கரைசலில் பைப் 1 மிலி, சோடியம் டைசல்பைட் டிஎஸ்ஐச் சேர்த்து சரியாக 25 மி.லி.இந்தக் கரைசலில் 1 மிலி பைப்பெட், சோடியம் டைசல்பைட் டிஎஸ்ஸைச் சேர்த்து சரியாக 20 மிலி தயாரிக்கவும், மேலும் இந்தக் கரைசலை நிலையான தீர்வாகப் பயன்படுத்தவும்.தின்-லேயர் க்ரோ-மேட்டோகிராஃபி<2.03>ன் கீழ் இயக்கப்பட்டபடி இந்தத் தீர்வுகளைக் கொண்டு சோதனையைச் செய்யவும்.மெல்லிய அடுக்கு குரோமடோகிராஃபிக்காக செல்லுலோஸ் தட்டில் மாதிரி கரைசல் மற்றும் நிலையான கரைசலை ஒவ்வொன்றும் 5 மில்லி ஸ்பாட் செய்யவும்.1-பியூட்டானால், தண்ணீர், அசிட்டிக் அமிலம் (100) மற்றும் மெத்தனால் (10:5:5:1) ஆகியவற்றின் கலவையுடன் தட்டை உருவாக்கி, சுமார் 10 செ.மீ தூரம் வரை தட்டை உருவாக்கி, காற்றில் உலர்த்தவும்.தட்டில் அசிட்டோனில் உள்ள நின்ஹைட்ரின் கரைசலை (50ல் 1) சமமாக தெளித்து, 90℃ல் 10 நிமிடம் சூடாக்கவும்: மாதிரி கரைசலில் உள்ள முக்கிய புள்ளியைத் தவிர மற்ற புள்ளிகள் நிலையான கரைசலில் உள்ள இடத்தை விட தீவிரமானதாக இருக்காது.
உலர்த்தும் போது இழப்பு <2.41> 0.30% (1 கிராம், 105℃,3 மணிநேரம்) அதிகமாக இல்லை.
பற்றவைப்பில் எச்சம் <2.44> 0.1% (1 கிராம்) க்கு மேல் இல்லை.
0.3 கிராம் லெவோடோபாவைத் துல்லியமாக எடைபோட வேண்டும் ஊதா நிறத்தில் இருந்து நீலம்-பச்சை வரை பச்சை (காட்டி: படிக வயலட் TS இன் 3 சொட்டுகள்).ஒரு வெற்று தீர்மானத்தைச் செய்து, தேவையான திருத்தங்களைச் செய்யுங்கள்.
0.1 mol/L பெர்குளோரிக் அமிலத்தின் ஒவ்வொரு mL VS＝19.72 mg C9H11NO4
கொள்கலன்கள் மற்றும் சேமிப்பு கொள்கலன்கள்-இறுக்கமான கொள்கலன்கள்.
சேமிப்பு-ஒளி-எதிர்ப்பு.