L-Histidine CAS 71-00-1 (H-His-OH) மதிப்பீடு 98.5~101.0% தொழிற்சாலை உயர் தரம்

L-Histidine (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) AJI97 சோதனை முறை
அடையாளம்: பொட்டாசியம் புரோமைடு டிஸ்க் முறை மூலம் மாதிரியின் அகச்சிவப்பு உறிஞ்சுதல் நிறமாலையை தரத்துடன் ஒப்பிடவும்.
குறிப்பிட்ட சுழற்சி [α]20/D: உலர்ந்த மாதிரி, C=11, 6MOL/L HCl
தீர்வு நிலை (டிரான்ஸ்மிட்டன்ஸ்): 10ml H2O இல் .5 கிராம், ஸ்பெக்ட்ரோஃபோட்டோமீட்டர், 430nm, 10nm செல் தடிமன் சூடாக்குவதன் மூலம் கரைகிறது.
குளோரைடு (Cl): 0.7g, A-1, ref: 0.40ml of 0.01mol/L HCl
சல்பேட் (SO4): 1.2g, (1), ref: 0.50ml of 0.005mol/L H2SO4
இரும்பு (Fe): 1.5g, (1), ref: 1.5ml of Iron Std.(0.01மிகி/மிலி)
கன உலோகங்கள் (Pb): 2.0g, (1), pH=7, ref: 2.0ml of Pb Std.(0.01மிகி/மிலி)
ஆர்சனிக் (As2O3): 2.0g, (1), ref: 2.0ml of As2O3 Std.
மற்ற அமினோ அமிலங்கள்: சோதனை மாதிரி: 50μg, B-6-a, கட்டுப்பாடு: L-His 0.25μg
உலர்த்தும் போது ஏற்படும் இழப்பு: 3 மணி நேரத்திற்கு 105℃.
மதிப்பீடு: உலர்ந்த மாதிரி, 150மிகி, (1), ஃபார்மிக் அமிலம் 2மிலி, பனிப்பாறை அசிட்டிக் அமிலம் 50மிலி, 0.1mol/L HCLO4 1ml=15.516mg C6H9N3O2
pH சோதனை: 50ml H2O இல் 1.0g)

L-Histidine (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) USP36-NF31 சோதனை முறை
வரையறை
ஹிஸ்டைடினில் NLT 98.5% மற்றும் NMT 101.5% L-Histidine (C6H9N3O2), உலர்ந்த அடிப்படையில் கணக்கிடப்படுகிறது.
அடையாளம்
A. அகச்சிவப்பு உறிஞ்சுதல் <197K> மாதிரி மற்றும் USP L-Histidine RS ஆகியவை முன்பு 80% ஆல்கஹாலில் இருந்து மறுபடிகமாக்கப்பட்டது.
ஆய்வு
செயல்முறை
மாதிரி: ஹிஸ்டைடின் 150 மி.கி
வெற்று: 3 மிலி ஃபார்மிக் அமிலம் மற்றும் 50 மிலி பனிப்பாறை அசிட்டிக் அமிலம் கலக்கவும்.
டைட்ரிமெட்ரிக் அமைப்பு
(பார்க்க டைட்ரிமெட்ரி <541>)
முறை: நேரடி டைட்ரேஷன்
டைட்ரான்ட்: 0.1 N பெர்குளோரிக் அமிலம் VS
இறுதிப்புள்ளி கண்டறிதல்: பொட்டென்டோமெட்ரிக்
பகுப்பாய்வு: மாதிரியை 3 மில்லி ஃபார்மிக் அமிலம் மற்றும் 50 மில்லி பனிப்பாறை அசிட்டிக் அமிலத்தில் கரைக்கவும்.டைட்ரன்டுடன் மிக மெதுவாக டைட்ரேட் செய்யவும்.வெற்று தீர்மானத்தை நிறைவேற்றவும்.
எடுக்கப்பட்ட மாதிரியில் ஹிஸ்டைடின் (C 6H9N3O2) சதவீதத்தைக் கணக்கிடவும்:
முடிவு = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= மாதிரி (mL) மூலம் நுகரப்படும் டைட்ரான்ட் தொகுதி
VB= டைட்ரான்ட் தொகுதி வெற்று (mL) மூலம் நுகரப்படும்
N= டைட்ரான்ட்டின் உண்மையான இயல்புநிலை (mEq/mL)
F= சமநிலை காரணி, 155.2 mg/mEq
W= மாதிரி எடை (மிகி)
ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்கள்: உலர்ந்த அடிப்படையில் 98.5%~101.5%
அசுத்தங்கள்
பற்றவைப்பில் எச்சம் <281>: NMT 0.4%
குளோரைடு மற்றும் சல்பேட், குளோரைடு <221>
நிலையான தீர்வு: 0.020 N ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலத்தின் 0.50mL
மாதிரி: ஹிஸ்டைடின் 0.73 கிராம்
ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்கள்: NMT 0.05%
குளோரைடு மற்றும் சல்பேட், சல்பேட் <221>
நிலையான தீர்வு: 0.020 N சல்பூரிக் அமிலத்தின் 0.10mL
மாதிரி: ஹிஸ்டைடின் 0.33 கிராம்
ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்கள்: NMT 0.03%
இரும்பு <241>: NMT 30ppm
பின்வருவனவற்றை நீக்கு:
ஹெவி மெட்டல்ஸ், முறை I <231>: NMT 15ppm
தொடர்புடைய கலவைகள்
சிஸ்டம் பொருத்தம் தீர்வு: USP L-Histidine RS மற்றும் USP L-Proline RS ஒவ்வொன்றும் 0.4mg/mL
நிலையான தீர்வு: 0.05mg/mL USP L-Histidine RS தண்ணீரில்.[குறிப்பு-இந்த தீர்வு மாதிரி தீர்வு 0.5% க்கு சமமான செறிவு உள்ளது.]
மாதிரி தீர்வு: 10mg/mL ஹிஸ்டைடின் தண்ணீரில்
குரோமடோகிராஃபிக் சிஸ்டம் (குரோமடோகிராபி <621>, தின்-லேயர் க்ரோமடோகிராபி பார்க்கவும்.)
பயன்முறை: TLC
அட்ஸார்பென்ட்: குரோமடோகிராஃபிக் சிலிக்கா ஜெல் கலவையின் 0.25-மிமீ அடுக்கு
பயன்பாட்டின் அளவு: 5μL
கரைப்பான் அமைப்பை உருவாக்குதல்: பியூட்டில் ஆல்கஹால், பனிப்பாறை அசிட்டிக் அமிலம் மற்றும் நீர் (3:1:1)
ஸ்ப்ரே ரியாஜென்ட்: பியூட்டில் ஆல்கஹால் மற்றும் 2N அசிட்டிக் அமிலம் (95:5) கலவையில் 2 mg/mL ninhydrin
அமைப்பு பொருத்தம்
பொருந்தக்கூடிய தேவைகள்: சிஸ்டம் பொருந்தக்கூடிய தீர்வின் குரோமடோகிராம் இரண்டு தெளிவாகப் பிரிக்கப்பட்ட புள்ளிகளைக் காட்டுகிறது.
பகுப்பாய்வு
மாதிரிகள்: கணினி பொருத்தம் தீர்வு, நிலையான தீர்வு மற்றும் மாதிரி தீர்வு.
தட்டை காற்றில் உலர்த்திய பிறகு, ஸ்ப்ரே ரியாஜென்ட் மூலம் தெளிக்கவும், 100° முதல் 105° வரை 15 நிமிடம் சூடாக்கவும்.வெள்ளை ஒளியின் கீழ் தட்டுகளை ஆராயுங்கள்.
ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்: மாதிரித் தீர்வின் எந்த இரண்டாம் நிலையும் நிலையான தீர்வின் முதன்மை இடத்தை விட பெரியதாகவோ அல்லது தீவிரமானதாகவோ இல்லை.
தனிப்பட்ட அசுத்தங்கள்: NMT 0.5%
மொத்த அசுத்தங்கள்: NMT 2.0%
குறிப்பிட்ட சோதனைகள்
ஆப்டிகல் சுழற்சி, குறிப்பிட்ட சுழற்சி <781S>
மாதிரி தீர்வு: 6 N ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலத்தில் 110 mg/mL
ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்கள்: +12.6° முதல் +14.0° வரை
PH <791>
மாதிரி தீர்வு: 20 mg/mL தீர்வு
ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்கள்: 7.0~8.5
உலர்த்தும்போது இழப்பு <731>: ஒரு மாதிரியை 105℃ இல் 3 மணிநேரத்திற்கு உலர்த்தவும்: அதன் எடையில் NMT 0.2% இழக்கிறது.
கூடுதல் தேவைகள்
பேக்கேஜிங் மற்றும் சேமிப்பு: நன்கு மூடிய கொள்கலன்களில் சேமிக்கவும்.
USP குறிப்பு தரநிலைகள் <11>
யுஎஸ்பி எல்-ஹிஸ்டிடின் ஆர்எஸ்
USP L-Proline RS