பல்லேடியம் வினையூக்கிகளில் பல்லேடியம் உள்ளடக்கத்தை பகுப்பாய்வு செய்யும் முறை

1. சுருக்கம்
பைரோமெட்டலர்ஜி மூலம் பல்லேடியம் வினையூக்கிகளின் செறிவூட்டல், பின்னர் கலவை அமிலத்தில் பல்லேடியத்தை கரைத்து, திரவமானது AAS ஆல் பகுப்பாய்வு செய்யப்படுகிறது.
2. ரீஜென்ட்
2.1 ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலம்(ρ1.19g/ml)
2.2 நைட்ரிக் அமிலம் (ρ1.42g/ml)
2.3 கலப்பு அமிலம் (ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலம் மற்றும் நைட்ரிக் அமிலம் கலந்தது, அளவு 3:1)
2.4 பெர்குளோரிக் அமிலம் (AR)
2.5 சோடியம் குளோரைடு கரைசல் (50 கிராம்/லி)
2.6 பல்லேடியத்தின் நிலையான தீர்வு:
0.1 கிராம் பல்லேடியம் (சாறு 0.0001 கிராம் வரை) எடையும், இது குறைந்த வெப்பத்தில் 40 மில்லி கலவை அமிலத்தில் முற்றிலும் கரைக்கப்படுகிறது.முந்தைய கரைசலில் 5 மில்லி சோடியம் குளோரைடு கரைசலைச் சேர்த்து, கிட்டத்தட்ட உலர்வதற்கு ஆவியாகி, பின்னர் 3 மில்லி ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலத்தைச் சேர்த்து, கிட்டத்தட்ட உலர்வதற்கு ஆவியாகி, இரண்டு படிகளை மூன்று முறை செய்யவும்.10மிலி ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலத்தைச் சேர்த்து, கொள்ளளவு பாட்டிலில் மாற்றி, அளவில் நீர்த்து, ஒரே சீராக கலக்கவும், கரைசலில் உள்ள பல்லேடியத்தின் உள்ளடக்கம் 1.0மிகி/மிலி.
3. எந்திரம்
3.1 AAS, சுடர், வாயு வகை: அசிட்டிலீன்-காற்று.சமையல் புத்தகத்தின் பதிவின் படி அளவுருக்கள் அமைக்கப்பட்டுள்ளன.
3.2 பொதுவான ஆய்வக எந்திரம்.
4. மாதிரி அகற்றல்
பைரோமெட்டலர்ஜி மூலம் அகற்றப்பட்ட மாதிரியின் 0.15 கிராம் (சரியாக 0.0001 கிராம் வரை) 100 மில்லி பீக்கரில் வைக்கவும், இரண்டு இணை மாதிரிகளை உருவாக்கவும்.15 மிலி கலப்பு அமிலத்தைச் சேர்க்கவும், இதற்கிடையில் 5 மிலி பெர்குளோரிக் அமிலத்தைச் சேர்க்கவும், அதை வெப்பத்தால் அகற்றவும், கிட்டத்தட்ட உலர்வதற்கு ஆவியாக்கவும், 5 மிலி சோடியம் குளோரைடு கரைசலை சேர்க்கவும், பின்னர் 3 மிலி ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலத்தை சேர்க்கவும், கிட்டத்தட்ட உலர்வதற்கு ஆவியாகி, இரண்டு படிகளை மூன்று முறை செய்யவும்.10mL ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலத்தைச் சேர்க்கவும், கொள்ளளவு பாட்டிலில் மாற்றவும், அளவு நீர்த்து, ஒரே சீராக கலக்கவும், மாதிரி கரைசலில் பல்லேடியத்தின் உள்ளடக்கம் தோராயமாக 1.5mg/mL ஆகும், 10mL மாதிரி கரைசலை 100mL கொள்ளளவு கொண்ட பாட்டிலில் மாற்றவும், 3mL ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலத்தை சேர்க்கவும், நீர்த்தவும் அளவிடுவதற்கு, மாதிரி கரைசலில் பல்லேடியத்தின் உள்ளடக்கம் தோராயமாக 0.15mg/mL ஆகும்.
5. உள்ளடக்கத்தை தீர்மானித்தல்
5.1 தொகுக்கப்பட்ட நிலையான தீர்வை AAS இல் பயன்படுத்தவும் மற்றும் நிலையான வளைவை (நிலையான தீர்வு 2,4,6,8,10ppm) உருவாக்கவும், மாதிரியின் உறிஞ்சுதலைத் தீர்மானிக்கவும், பின்னர் நிலையான வளைவின் படி மாதிரியின் செறிவைக் கணக்கிடவும்.