பக்லிடாக்சல் (டாக்சோல்) CAS 33069-62-4 மதிப்பீடு (HPLC) 97.0~102.0%

பக்லிடாக்சல்
C47H51NO14 853.91
பென்சினெப்ரோபனோயிக் அமிலம், -(பென்சோய்லமினோ)--ஹைட்ராக்ஸி-, 6,12பி-பிஸ்(அசிடைலாக்ஸி)-12-(பென்சோய்லாக்ஸி)-2a,3,4,4a,5,6,9,10,11,12,12a,12b -dodecahydro-4,11-dihydroxy-4a,8,13,13-tetramethyl-5-oxo-7,11-methano-1H-cyclodeca[3,4]benz[1,2-b]oxet-9-yl எஸ்டர், [2aR-[2a,4,4a,6,9(R*,S*),11,12,12a,12b]]-.
(2aR,4S,4aS,6R,9S,11S,12S,12aR,12bS)-1,2a,3,4,4a,6,9,10,11,12,12a,12b-Dodecahydro-4,6, 9,11,12,12b-hexahydroxy-4a,8,13,13-tetramethyl-7,11-methano-5H-cyclodeca[3,4]-benz[1,2-b]oxet-5-one 6, 12b-டயசெட்டேட், 12-பென்சோயேட், 9-எஸ்டர் வித் (2R,3S)-N-benzoyl-3-phenylisoserine [33069-62-4].
நீரற்ற, கரைப்பான் இல்லாத அடிப்படையில் கணக்கிடப்பட்ட C47H51NO14 இன் பாக்லிடாக்சலில் 97.0 சதவீதத்திற்கும் குறையாத மற்றும் 102.0 சதவீதத்திற்கும் அதிகமாக இல்லை.
[எச்சரிக்கை-பாக்லிடாக்சல் சைட்டோடாக்ஸிக்.பக்லிடாக்சலின் துகள்கள் உள்ளிழுக்கப்படுவதையும், தோலில் வெளிப்படுவதையும் தடுக்க மிகுந்த கவனத்துடன் இருக்க வேண்டும்.]
பேக்கேஜிங் மற்றும் சேமிப்பு-இறுக்கமான, ஒளி-எதிர்ப்பு கொள்கலன்களில் பாதுகாக்கவும், கட்டுப்படுத்தப்பட்ட அறை வெப்பநிலையில் சேமிக்கவும்.
லேபிளிங்-லேபிளிங் என்பது பொருளை உற்பத்தி செய்யப் பயன்படுத்தப்படும் செயல்முறை வகை மற்றும் பொருள் இணங்கும் தொடர்புடைய கலவைகள் சோதனை ஆகியவற்றைக் குறிக்கிறது.
USP குறிப்பு தரநிலைகள் <11>-
யுஎஸ்பி எண்டோடாக்சின் ஆர்எஸ்
USP Paclitaxel RS கட்டமைப்பைப் பார்க்க கிளிக் செய்யவும்
யுஎஸ்பி பக்லிடாக்சல் தொடர்பான கூட்டு A RS
செபலோமனைன்.
USP பக்லிடாக்சல் தொடர்பான கலவை B RS
10-டீசெடைல்-7-எபிபக்லிடாக்சல்.
USP பக்லிடாக்சல் தூய்மையற்ற கலவை RS
பக்லிடாக்செல் மற்றும் பின்வரும் தொடர்புடைய சேர்மங்களின் கலவை: புரோபில் அனலாக், செபலோமனைன், செக்-பியூட்டில் அனலாக், என்-பியூட்டில் அனலாக், பென்சைல் அனலாக், பாக்காடின் VI, பென்டைல் ​​அனலாக் மற்றும் 7-எபிபக்ளிடாக்சல்.
அடையாளம் -
A: அகச்சிவப்பு உறிஞ்சுதல் <197K>.
பி: மதிப்பாய்வு தயாரிப்பின் குரோமடோகிராமில் உள்ள முக்கிய உச்சத்தின் தக்கவைப்பு நேரம் மதிப்பீட்டில் பெறப்பட்ட ஸ்டாண்டர்ட் தயாரிப்பின் குரோமடோகிராமில் உள்ளதை ஒத்துள்ளது.
குறிப்பிட்ட சுழற்சி 781S: 20 இல் 49.0 மற்றும் 55.0 இடையே, நீரற்ற, கரைப்பான் இல்லாத அடிப்படையில் கணக்கிடப்படுகிறது.
சோதனை தீர்வு: ஒரு மிலிக்கு 10 மி.கி., மெத்தனாலில்.
நுண்ணுயிர் கணக்கெடுப்பு சோதனைகள் <61> மற்றும் குறிப்பிட்ட நுண்ணுயிரிகளுக்கான சோதனைகள் <62>-ஒட்டுமொத்த ஏரோபிக் நுண்ணுயிர் எண்ணிக்கை ஒரு கிராம் 100 cfu ஐ விட அதிகமாக இல்லை.இது ஸ்டேஃபிளோகோகஸ் ஆரியஸ், சூடோமோனாஸ் ஏருகினோசா, சால்மோனெல்லா இனங்கள் மற்றும் எஸ்கெரிச்சியா கோலி இல்லாத சோதனைகளின் தேவைகளைப் பூர்த்தி செய்கிறது.
பாக்டீரியல் எண்டோடாக்சின்கள் 85-இதில் 0.4 USP எண்டோடாக்சின் யூனிட் ஒரு மில்லிகிராம் பக்லிடாக்சலுக்கு மேல் இல்லை.
நீர், முறை Ic <921>: 4.0%க்கு மேல் இல்லை.
பற்றவைப்பில் எச்சம் <281>: 0.2%க்கு மேல் இல்லை.
கன உலோகங்கள், முறை II <231>: 0.002%.
தொடர்புடைய கலவைகள்-
சோதனை 1 (இயற்கை மூலங்களிலிருந்து தனிமைப்படுத்தப்பட்டதாக லேபிளிடப்பட்ட பொருளுக்கு)-இந்தச் சோதனையுடன் பொருள் இணங்கினால், அது USP தொடர்பான கலவைகள் சோதனை 1 ஐ சந்திக்கிறது என்பதை லேபிளிங் குறிக்கிறது.
மதிப்பீட்டில் உள்ளபடி நீர்த்துப்போக-தயாரியுங்கள்.
தீர்வு A-வடிகட்டப்பட்ட மற்றும் வாயு நீக்கப்பட்ட அசிட்டோனிட்ரைலைத் தயாரிக்கவும்.
தீர்வு B-வடிகட்டப்பட்ட மற்றும் வாயு நீக்கப்பட்ட தண்ணீரைத் தயாரிக்கவும்.
மொபைல் ஃபேஸ்-குரோமடோகிராஃபிக் சிஸ்டத்திற்கு இயக்கப்பட்டபடி தீர்வு A மற்றும் தீர்வு B ஆகியவற்றின் மாறி கலவைகளைப் பயன்படுத்தவும்.தேவைப்பட்டால் மாற்றங்களைச் செய்யுங்கள் (குரோமடோகிராபி 621 இன் கீழ் கணினி பொருத்தத்தைப் பார்க்கவும்).
கணினி பொருத்தம் தீர்வு-ஒரு மில்லிக்கு 10 µg என அறியப்பட்ட செறிவுகளைக் கொண்ட ஒரு தீர்வைப் பெற, மெத்தனாலில் USP பாக்லிடாக்சல் தொடர்பான கலவை A RS மற்றும் USP பாக்லிடாக்சல் தொடர்புடைய கலவை B RS ஆகியவற்றின் துல்லியமான எடையுள்ள அளவைக் கரைக்கவும்.இந்தக் கரைசலில் 5.0 மிலியை 50-மிலி அளவுள்ள வால்யூமெட்ரிக் பிளாஸ்கிற்கு மாற்றவும்.
ஸ்டாண்டர்ட் கரைசல்-சோனிகேஷனின் உதவியுடன், யூஎஸ்பி பேக்லிடாக்சல் ஆர்எஸ்-ஐ துல்லியமாக எடைபோட்டு, டிலுயண்டில் கரைத்து, அளவு மற்றும் படிநிலையாக, ஒரு மிலிக்கு சுமார் 5 µg செறிவைக் கொண்ட கரைசலைப் பெற, டிலுயண்ட் மூலம் கரைக்கவும்.
சோதனை தீர்வு-மதிப்பீட்டு தயாரிப்பைப் பயன்படுத்தவும்.
குரோமடோகிராஃபிக் சிஸ்டம் (பார்க்க குரோமடோகிராபி <621>) - திரவ குரோமடோகிராஃப் 227-என்எம் டிடெக்டர் மற்றும் 4.6-மிமீ × 25 செமீ நெடுவரிசையுடன் 5-µm பேக்கிங் L43 ஐக் கொண்டுள்ளது.ஓட்ட விகிதம் நிமிடத்திற்கு 2.6 மிலி.நெடுவரிசை வெப்பநிலை 30 இல் பராமரிக்கப்படுகிறது. குரோமடோகிராஃப் பின்வருமாறு திட்டமிடப்பட்டுள்ளது.
நேரம் (நிமிடங்கள்) தீர்வு A (%) தீர்வு B (%) எலுஷன்
0–35 35 65 சமஸ்தானம்
35–60 35®80 65®20 நேரியல் சாய்வு
60–70 80®35 20®65 நேரியல் சாய்வு
70–80 35 65 ஐசோக்ராடிக் குரோமடோகிராஃப் அமைப்பு பொருத்தம் தீர்வு, மற்றும் செயல்முறைக்கு இயக்கியபடி உச்ச பதில்களை பதிவு செய்யுங்கள்: ஒப்பீட்டு தக்கவைப்பு நேரம் பாக்லிடாக்சல் தொடர்பான கலவை A க்கு சுமார் 0.78 மற்றும் பக்லிடாக்சல் தொடர்பான கலவை B க்கு 0.86 (பக்லிடாக்சலின் தக்கவைப்பு நேரத்துடன் தொடர்புடையது. சோதனை தீர்வு);மற்றும் பக்லிடாக்சல் தொடர்பான கலவை A மற்றும் பாக்லிடாக்சல் தொடர்பான கலவை B ஆகியவற்றுக்கு இடையே உள்ள R, தீர்மானம் 1.0 க்கும் குறைவாக இல்லை.குரோமடோகிராஃப் ஸ்டாண்டர்ட் தீர்வு, மற்றும் செயல்முறைக்கு இயக்கியபடி உச்ச பதில்களை பதிவு செய்யுங்கள்: பிரதி ஊசிகளுக்கான ஒப்பீட்டு நிலையான விலகல் 2.0% க்கு மேல் இல்லை.
செயல்முறை-குரோமடோகிராப்பில் சோதனைக் கரைசலின் அளவை (சுமார் 15 µL) செலுத்தி, குரோமடோகிராமைப் பதிவுசெய்து, முக்கிய சிகரங்களுக்கான பகுதிகளை அளவிடவும்.ஃபார்முலா மூலம் எடுக்கப்பட்ட பக்லிடாக்சலின் பகுதியில் உள்ள ஒவ்வொரு அசுத்தத்தின் சதவீதத்தையும் கணக்கிடுங்கள்:
100(வெள்ளி / rU)
இதில் F என்பது ஒவ்வொரு தூய்மையற்ற உச்சத்திற்கும் தொடர்புடைய மறுமொழி காரணியாகும் (மதிப்புகளுக்கு அட்டவணை 1ஐப் பார்க்கவும்);ri என்பது ஒவ்வொரு தனிப்பட்ட தூய்மையின்மைக்கான உச்சப் பகுதி;மற்றும் rU என்பது பக்லிடாக்சலின் உச்ச பகுதி.
அட்டவணை 1
உறவினர் தக்கவைப்பு நேரம் உறவினர் பதில் காரணி (F) பெயர் வரம்பு (%)
0.24 1.29 பேக்காடின் III 0.2
0.53 1.00 10-டீசெடைல்பாக்லிடாக்சல் 0.5
0.57 1.00 7-சைலோசில்பாக்லிடாக்சல் 0.2
0.78 1.26 செபலோமனைன் (பாக்லிடாக்சல் தொடர்பான கலவை A) a11
0.78 1.26 2'',3''-டைஹைட்ரோசெபலோமனைன் a21
0.86 1.00 10-Deacetyl-7-epipaclitaxel (Paclitaxel தொடர்புடைய கலவை B) 0.5
1.10 1.00 பென்சில் அனலாக்3 பி12
1.10 1.00 3'',4''-டிஹைட்ரோபாக்லிடாக்சல் சி பி22
1.40 1.00 7-எபிசெபலோமனைன் 0.3
1.85 1.00 7-எபிபக்லிடாக்சல் 0.5
1 தற்போதுள்ள ஒப்பீட்டுத் தொகையைப் பொறுத்து, இந்த சிகரங்களுக்குத் தீர்மானம் முழுமையடையாமல் இருக்கலாம்;a1 மற்றும் a2 ஆகியவற்றின் கூட்டுத்தொகை 0.5%க்கு மேல் இல்லை.
2 தற்போதுள்ள ஒப்பீட்டுத் தொகையைப் பொறுத்து, இந்த சிகரங்களுக்குத் தீர்மானம் முழுமையடையாமல் இருக்கலாம்;b1 மற்றும் b2 ஆகியவற்றின் கூட்டுத்தொகை 0.5%க்கு மேல் இல்லை.
3 பின்வரும் இரசாயனப் பெயர் பென்சைல் அனலாக் (2R,3S)-2-ஹைட்ராக்ஸி-3-பீனைல்-3-(2-பினைலாசெட்டிலமினோ) ப்ரோபனோயிக் அமிலத்துடன் கூடிய பேக்கடின் III 13-எஸ்டர் என்ற தொடர்புடைய கலவைக்கு ஒதுக்கப்பட்டுள்ளது.
டேபிள் 1ல் உள்ள பக்லிடாக்சல் தொடர்பான அசுத்தங்களுக்கான வரம்புகளை மீறாமல் இருப்பதுடன், வேறு எந்த ஒரு அசுத்தத்திலும் 0.1%க்கு மேல் இல்லை;மேலும் மொத்த அசுத்தங்களில் 2.0%க்கு மேல் இல்லை.
சோதனை 2 (செமிசிந்தெடிக் செயல்முறையால் தயாரிக்கப்பட்டதாக லேபிளிடப்பட்ட பொருளுக்கு)- இந்த சோதனையுடன் பொருள் இணங்கினால், அது USP தொடர்பான கலவைகள் சோதனை 2 ஐ சந்திக்கிறது என்பதை லேபிளிங் குறிக்கிறது.
நீர்த்த-அசிட்டோனிட்ரைலைப் பயன்படுத்தவும்.
தீர்வு A-நீர் மற்றும் அசிட்டோனிட்ரைல் (3:2) ஆகியவற்றின் வடிகட்டிய மற்றும் வாயு நீக்கப்பட்ட கலவையைப் பயன்படுத்தவும்.
தீர்வு பி-வடிகட்டப்பட்ட மற்றும் வாயு நீக்கப்பட்ட அசிட்டோனிட்ரைலைப் பயன்படுத்தவும்.
மொபைல் ஃபேஸ்-குரோமடோகிராஃபிக் சிஸ்டத்திற்கு இயக்கப்பட்டபடி தீர்வு A மற்றும் தீர்வு B ஆகியவற்றின் மாறி கலவைகளைப் பயன்படுத்தவும்.தேவைப்பட்டால் மாற்றங்களைச் செய்யுங்கள் (குரோமடோகிராபி 621 இன் கீழ் கணினி பொருத்தத்தைப் பார்க்கவும்).
சிஸ்டம் பொருத்தம் தீர்வு-ஒரு மில்லிக்கு முறையே 0.96 mg மற்றும் 0.008 mg செறிவுகளைக் கொண்ட ஒரு தீர்வைப் பெறுவதற்கு, USP Paclitaxel RS மற்றும் USP Paclitaxel தொடர்பான கூட்டு B RS ஆகியவற்றின் துல்லியமான எடையுள்ள அளவுகளைக் கரைக்கவும்
சோதனை தீர்வு - துல்லியமாக எடையுள்ள 10 மில்லிகிராம் பக்லிடாக்சலை 10 மில்லி வால்யூமெட்ரிக் பிளாஸ்கிற்கு மாற்றவும், கரைத்து, டிலுயண்ட்டுடன் நீர்த்துப்போகவும், தேவைப்பட்டால் குலுக்கி மற்றும் சோனிக்கேட் செய்யவும், கலக்கவும்.
குரோமடோகிராஃபிக் சிஸ்டம் (குரோமடோகிராபி 621ஐப் பார்க்கவும்)- திரவ நிறமூர்த்தம் 227-என்எம் டிடெக்டர் மற்றும் 4.6-மிமீ × 15 செமீ நெடுவரிசையுடன் 3-µm பேக்கிங் L1 ஐக் கொண்டுள்ளது.ஓட்ட விகிதம் நிமிடத்திற்கு சுமார் 1.2 மிலி.நெடுவரிசை வெப்பநிலை 35 இல் பராமரிக்கப்படுகிறது. குரோமடோகிராஃப் பின்வருமாறு திட்டமிடப்பட்டுள்ளது.
நேரம் (நிமிடங்கள்) தீர்வு A (%) தீர்வு B (%) எலுஷன்
0-20 100 0 சமஸ்தானம்
20-60 100®10 0®90 நேரியல் சாய்வு
60-62 10®100 90®0 நேரியல் சாய்வு
62-70 100 0 ஐசோக்ராடிக் குரோமடோகிராஃப் சிஸ்டம் பொருந்தக்கூடிய தீர்வு, மற்றும் செயல்முறைக்கு இயக்கியபடி உச்ச பதில்களை பதிவு செய்யுங்கள்: ஒப்பீட்டு தக்கவைப்பு நேரம் பாக்லிடாக்சல் தொடர்பான கலவை Bக்கு 0.94 மற்றும் பாக்லிடாக்சலுக்கு 1.0;பக்லிடாக்சல் தொடர்பான கலவை B மற்றும் பக்லிடாக்சல் இடையே R, தீர்மானம் 1.2 க்கும் குறைவாக இல்லை;மற்றும் பிரதி ஊசிகளுக்கான ஒப்பீட்டு நிலையான விலகல் 2.0% ஐ விட அதிகமாக இல்லை.
செயல்முறை- தனித்தனியாக சம அளவுகளில் (சுமார் 15 µL) நீர்த்த மற்றும் சோதனை கரைசலை குரோமடோகிராப்பில் செலுத்தவும், குரோமடோகிராம்களை பதிவு செய்யவும் மற்றும் அனைத்து சிகரங்களுக்கான பகுதிகளை அளவிடவும்.டிலுயன்ட் காரணமாக எந்த உச்சத்தையும் புறக்கணிக்கவும்.ஃபார்முலா மூலம் எடுக்கப்பட்ட பக்லிடாக்சலின் பகுதியில் உள்ள ஒவ்வொரு அசுத்தத்தின் சதவீதத்தையும் கணக்கிடுங்கள்:
100(வெள்ளி / ரூ)
இதில் F என்பது ஒவ்வொரு அசுத்தத்திற்கும் தொடர்புடைய மறுமொழி காரணியாகும் (மதிப்புகளுக்கு அட்டவணை 2ஐப் பார்க்கவும்);ri என்பது சோதனைக் கரைசலில் இருந்து பெறப்பட்ட ஒவ்வொரு அசுத்தத்திற்கும் உச்சப் பகுதி;மற்றும் rs என்பது சோதனைத் தீர்விலிருந்து பெறப்பட்ட அனைத்து சிகரங்களின் பகுதிகளின் கூட்டுத்தொகையாகும்.
அட்டவணை 2
உறவினர் தக்கவைப்பு நேரம் உறவினர் பதில் காரணி (F) பெயர் வரம்பு (%)
0.11 1.24 10-Deacetylbaccatin III 0.1
0.20 1.29 பேக்காடின் III 0.2
0.42 1.39 ஒளிச்சேர்க்கை2 0.1
0.47 1.00 10-டீசெடைல்பாக்லிடாக்சல் 0.5
0.80 1.00 2-Debenzoylpaclitaxel-2-pentenoate 0.7
0.921 1.00 ஆக்ஸடேன் வளையம் திறக்கப்பட்டது, அசிடைல் மற்றும் பென்சாயில் இடம்பெயர்ந்தது2 x1
0.921 1.00 10-அசிட்டோஅசெடைல்பாக்லிடாக்சல் x2
0.941 1.00 10-Deacetyl-7-epipaclitaxel (Paclitaxel தொடர்புடைய கலவை B) x3
1.37 1.00 7-எபிபக்லிடாக்சல் 0.4
1.45 1.00 10,13-Bissidechainpaclitaxel2 0.5
1.54 1.00 7-அசிடைல்பாக்லிடாக்சல் 0.6
1.80 1.75 13-டெஸ்-பாக்டின் III 0.1
2.14 1.00 7-Tes-paclitaxel 0.3
1 தற்போதுள்ள ஒப்பீட்டுத் தொகையைப் பொறுத்து, இந்த சிகரங்களுக்குத் தீர்மானம் முழுமையடையாமல் இருக்கலாம்;x1, x2 மற்றும் x3 ஆகியவற்றின் கூட்டுத்தொகை 0.4%க்கு மேல் இல்லை.
2 பின்வரும் இரசாயனப் பெயர்கள் தொடர்புடைய சேர்மங்களான ஒளிச்சேர்க்கைக்கு ஒதுக்கப்பட்டுள்ளன;ஆக்ஸடேன் வளையம் திறக்கப்பட்டது, அசிடைல் மற்றும் பென்சாயில் இடம்பெயர்ந்தன;மற்றும் 10,13-Bissidechainpaclitaxel:
ஒளிக்கதிர்
(1R,2R,4S,5S,7R,10S,11R,12S,13S,15S,16S)-2,10-டயசெட்டிலாக்ஸி-5,13-டைஹைட்ராக்ஸி-4,16,17,17-டெட்ராமெதில்-8-ஆக்ஸா- 3-oxo-12-phenylcarbonyloxypentacyclo[11.3.1.01,11.04,11.07,10]heptadec-15-yl
(2R,3S)-2-ஹைட்ராக்ஸி-3-பீனைல்-3-(பீனில்கார்போனிலமினோ)புரோபனோயேட்
ஆக்ஸடேன் வளையம் திறக்கப்பட்டது, அசிடைல் மற்றும் பென்சாயில் இடம்பெயர்ந்தன
(1S,2S,3R,4S,5S,7S,8S,10R,13S)-5,10-டயசெட்டிலாக்ஸி-1,2,4,7-டெட்ராஹைட்ராக்ஸி-8,12,15,15-டெட்ராமெதில்-9-ஆக்சோ- 4-(பீனில்கார்போனிலாக்ஸிமெதில்) ட்ரைசைக்ளோ[9.3.1.03,8]பென்டாடெக்-11-என்-13-யில்
(2R,3S)-2-ஹைட்ராக்ஸி-3-பீனைல்-3-(பீனில்கார்போனிலமினோ)புரோபனோயேட்
10,13-பிஸ்சைட்செயின்பாக்லிடாக்சல்
(2R,3S)-2-ஹைட்ராக்ஸி-3-பீனைல்-3-(ஃபீனைல்கார்போனிலமினோ)புரோபனோயிக் அமிலத்துடன் கூடிய பக்காடின் III 13-எஸ்டர், 10-எஸ்டர் உடன் (2S,3S)-2-ஹைட்ராக்ஸி-3-பீனைல்-3-(பீனில்கார்போனிலமினோ )புரோபனோயிக் அமிலம்
அட்டவணை 2 இல் உள்ள பக்லிடாக்சல் தொடர்பான அசுத்தங்களுக்கான வரம்புகளை மீறாமல் இருப்பதுடன், வேறு எந்த ஒரு அசுத்தத்திலும் 0.1%க்கு மேல் காணப்படவில்லை;மேலும் மொத்த அசுத்தங்களில் 2.0%க்கு மேல் இல்லை.
சோதனை 3 (தாவர செல் நொதித்தல் செயல்முறையால் உற்பத்தி செய்யப்படும் பொருளுக்கு)- இந்தச் சோதனையுடன் பொருள் இணங்கினால், அது USP தொடர்பான கலவைகள் சோதனை 3 ஐ சந்திக்கிறது என்பதை லேபிளிங் குறிக்கிறது.
தீர்வு A-நீர் மற்றும் அசிட்டோனிட்ரைல் (3:2) ஆகியவற்றின் வடிகட்டிய மற்றும் வாயுவை நீக்கிய கலவையைத் தயாரிக்கவும்.
தீர்வு B-வடிகட்டப்பட்ட மற்றும் வாயு நீக்கப்பட்ட அசிட்டோனிட்ரைலைத் தயாரிக்கவும்.
மொபைல் ஃபேஸ்-குரோமடோகிராஃபிக் சிஸ்டத்திற்கு இயக்கப்பட்டபடி தீர்வு A மற்றும் தீர்வு B ஆகியவற்றின் மாறி கலவைகளைப் பயன்படுத்தவும்.தேவைப்பட்டால் மாற்றங்களைச் செய்யுங்கள் (குரோமடோகிராபி 621 இன் கீழ் கணினி பொருத்தத்தைப் பார்க்கவும்).
சிஸ்டம் பொருத்தம் தீர்வு - USP பக்லிடாக்சல் இம்ப்யூரிட்டி கலவை RS ஐ அசிட்டோனிட்ரைலில் கரைக்கவும், தேவைப்பட்டால் ஒலிக்கச் செய்யவும், ஒரு mL க்கு சுமார் 1 mg செறிவு கொண்ட ஒரு தீர்வைப் பெறவும்.
நிலையான தீர்வு-அசிட்டோனிட்ரைலில் USP பேக்லிடாக்சல் RS இன் துல்லியமான எடையுள்ள அளவைக் கரைக்கவும், தேவைப்பட்டால் ஒலிக்கச் செய்யவும், ஒரு mL க்கு சுமார் 1 mg செறிவு கொண்ட தீர்வைப் பெறவும்.
சோதனை தீர்வு - துல்லியமாக எடையுள்ள 10 மில்லிகிராம் பக்லிடாக்சலின் அளவை 10 மில்லி வால்யூமெட்ரிக் குடுவைக்கு மாற்றவும்.அசிட்டோனிட்ரைலுடன் கரைத்து, வால்யூமிற்கு நீர்த்துப்போகவும், தேவைப்பட்டால் ஒலிக்கச் செய்யவும், கலக்கவும்.
குரோமடோகிராஃபிக் சிஸ்டம் (குரோமடோகிராபி 621ஐப் பார்க்கவும்)- திரவ நிறமூர்த்தம் 227-என்எம் டிடெக்டர் மற்றும் 4.6-மிமீ × 15 செமீ நெடுவரிசையுடன் 3-µm பேக்கிங் L1 ஐக் கொண்டுள்ளது.ஓட்ட விகிதம் நிமிடத்திற்கு சுமார் 1.2 மிலி.குரோமடோகிராஃப் பின்வருமாறு திட்டமிடப்பட்டுள்ளது.
நேரம் (நிமிடங்கள்) தீர்வு A (%) தீர்வு B (%) எலுஷன்
0-28 100 0 சமஸ்தானம்
28-33 100®98 0®2 நேரியல் சாய்வு
33–58 98®10 2®90 நேரியல் சாய்வு
58-60 10 90 சமஸ்தானம்
60-63 10®100 90®0 நேரியல் சாய்வு
63-70 100 0 ஐசோக்ராடிக் குரோமடோகிராஃப் சிஸ்டம் பொருந்தக்கூடிய தீர்வு, மற்றும் செயல்முறைக்கு இயக்கியபடி உச்ச பதில்களை பதிவு செய்யுங்கள்: பக்லிடாக்சல் மற்றும் பென்சைல் அனலாக் இடையே உள்ள தீர்மானம், R, 1.8 க்கும் குறைவாக இல்லை.குரோமடோகிராஃப் ஸ்டாண்டர்ட் தீர்வு, மற்றும் செயல்முறைக்கு இயக்கியபடி உச்ச பதில்களை பதிவு செய்யுங்கள்: பிரதி ஊசிகளுக்கான ஒப்பீட்டு நிலையான விலகல் 2.0% க்கு மேல் இல்லை.[குறிப்பு-உச்ச அடையாளத்தின் நோக்கத்திற்காக, தோராயமான உறவினர் தக்கவைப்பு நேரங்கள் அட்டவணை 3 இல் கொடுக்கப்பட்டுள்ளன. பாக்லிடாக்சலுக்கு எதிராக ஒப்பீட்டுத் தக்கவைப்பு நேரங்கள் அளவிடப்படுகின்றன.]
அட்டவணை 3
பெயர் உறவினர் தக்கவைப்பு நேர வரம்பு (%)
ப்ரோபில் அனலாக்1 0.54 0.2
செபலோமனைன் (பாக்லிடாக்சல் தொடர்பான கலவை A) 0.76 0.5
நொடி-பியூட்டில் அனலாக்2 0.81 0.2
n-Butyl அனலாக்3 0.89 0.1
பென்சில் அனலாக் 1.10 0.4
பேக்காடின் VI 1.23 0.2
பென்டைல் ​​அனலாக்4 1.31 0.2
7-எபிபக்லிடாக்சல் 1.51 0.4
1 பின்வரும் இரசாயனப் பெயர் ப்ரோபில் அனலாக் என்ற தொடர்புடைய கலவைக்கு ஒதுக்கப்பட்டுள்ளது: (2R,3S)-3-புட்டானாய்லமினோ-2-ஹைட்ராக்ஸி-3-ஃபீனைல்ப்ரோபனோயிக் அமிலத்துடன் கூடிய பேக்கடின் III 13-எஸ்டர்.
2 பின்வரும் இரசாயனப் பெயர் தொடர்புடைய கலவை நொடி-பியூட்டில் அனலாக்:பாக்கடின் III 13-எஸ்டர் உடன் (2R,3S)-2-ஹைட்ராக்ஸி-3-(2-மெத்தில்புட்டானாய்லமினோ)-3-பீனில்ப்ரோபனோயிக் அமிலம்.
3 பின்வரும் இரசாயனப் பெயர் n-Butyl அனலாக் என்ற தொடர்புடைய கலவைக்கு ஒதுக்கப்பட்டுள்ளது:Baccatin III 13-ester with (2S,3S)-2-hydroxy-3-(pentanoylamino)-3-phenylpropanoic acid.
4 பின்வரும் வேதியியல் பெயர் பென்டைல் ​​அனலாக் என்ற தொடர்புடைய கலவைக்கு ஒதுக்கப்பட்டுள்ளது: (2R,3S)-3-(ஹெக்ஸானாய்லமினோ)-2-ஹைட்ராக்ஸி-3-ஃபீனைல்ப்ரோபனோயிக் அமிலத்துடன் கூடிய பேக்கடின் III 13-எஸ்டர்.
செயல்முறை-குரோமடோகிராப்பில் சோதனைக் கரைசலின் அளவை (சுமார் 12 µL) உட்செலுத்தவும், குரோமடோகிராமைப் பதிவுசெய்து, அனைத்து சிகரங்களுக்கான பகுதிகளையும் அளவிடவும்.ஃபார்முலா மூலம் எடுக்கப்பட்ட பக்லிடாக்சலின் பகுதியில் உள்ள ஒவ்வொரு அசுத்தத்தின் சதவீதத்தையும் கணக்கிடுங்கள்:
100(ri / rU)
இதில் ri என்பது ஒவ்வொரு தனிப்பட்ட தூய்மையின்மையின் பிரதிபலிப்பாகும்;மற்றும் rU என்பது சோதனைத் தீர்விலிருந்து பெறப்பட்ட அனைத்து சிகரங்களின் பகுதிகளின் கூட்டுத்தொகையாகும்.அட்டவணை 3 இல் உள்ள பக்லிடாக்சல் தொடர்பான அசுத்தங்களுக்கான வரம்புகளை மீறாமல் இருப்பதுடன், வேறு எந்த ஒரு அசுத்தத்திலும் 0.1%க்கு மேல் காணப்படவில்லை;மேலும் மொத்த அசுத்தங்களில் 2.0%க்கு மேல் இல்லை.
ஆய்வு-
நீர்த்த-மெத்தனால் மற்றும் அசிட்டிக் அமிலம் (200:1) கலவையைத் தயாரிக்கவும்.
மொபைல் கட்டம்-நீர் மற்றும் அசிட்டோனிட்ரைல் (11:9) ஆகியவற்றின் வடிகட்டிய மற்றும் வாயு நீக்கப்பட்ட கலவையைத் தயாரிக்கவும்.தேவைப்பட்டால் மாற்றங்களைச் செய்யுங்கள் (குரோமடோகிராபி 621 இன் கீழ் கணினி பொருத்தத்தைப் பார்க்கவும்).
நிலையான தயாரிப்பு-தேவைப்பட்டால், சோனிகேஷனைப் பயன்படுத்தி, யூஎஸ்பி பேக்லிடாக்சல் ஆர்எஸ்-ஐ துல்லியமாக எடைபோட்டு, டிலூயண்டில் கரைத்து, அளவு மற்றும் படிநிலையாக, ஒரு மிலிக்கு சுமார் 1 மி.கி செறிவைக் கொண்ட கரைசலைப் பெற டிலுயண்ட் மூலம் கரைக்கவும்.
மதிப்பீடு தயாரித்தல் - துல்லியமாக எடையுள்ள 10 மில்லிகிராம் பக்லிடாக்சலை 10-மிலி அளவுள்ள குடுவைக்கு மாற்றவும்.தேவைப்பட்டால் சோனிகேஷனைப் பயன்படுத்தி, டிலுயண்டில் கரைத்து, வால்யூமிற்கு டிலுயண்ட் மூலம் நீர்த்து, கலக்கவும்.
குரோமடோகிராஃபிக் சிஸ்டம் (பார்க்க குரோமடோகிராபி <621>) - திரவ குரோமடோகிராஃப் 227-என்எம் டிடெக்டர் மற்றும் 4.6-மிமீ × 25 செமீ நெடுவரிசையுடன் 5-µm பேக்கிங் L43 ஐக் கொண்டுள்ளது.ஓட்ட விகிதம் நிமிடத்திற்கு சுமார் 1.5 மி.லி.ஸ்டாண்டர்ட் தயாரிப்பை குரோமடோகிராஃப் செய்து, செயல்முறைக்கு இயக்கியபடி உச்ச பதில்களை பதிவு செய்யுங்கள்: டெய்லிங் காரணி 0.7 மற்றும் 1.3 இடையே உள்ளது;மற்றும் பிரதி ஊசிகளுக்கான தொடர்புடைய நிலையான விலகல் 1.5% க்கு மேல் இல்லை.
செயல்முறை-தரநிலை தயாரிப்பு மற்றும் மதிப்பாய்வு தயாரிப்பின் சம அளவுகளை (சுமார் 10 µL) தனித்தனியாக குரோமடோகிராப்பில் செலுத்தவும், குரோமடோகிராம்களை பதிவு செய்யவும் மற்றும் முக்கிய சிகரங்களுக்கான பகுதிகளை அளவிடவும்.சூத்திரத்தின் மூலம் எடுக்கப்பட்ட பக்லிடாக்சலின் பகுதியில் உள்ள C47H51NO14 இன் அளவை mg-ல் கணக்கிடவும்:
10C(rU / rS)
இதில் C என்பது ஸ்டாண்டர்ட் தயாரிப்பில் USP Paclitaxel RS இன் செறிவு, mL ஒன்றுக்கு mg இல் உள்ளது;மற்றும் rU மற்றும் rS ஆகியவை முறையே பக்லிடாக்சலுக்கான உச்சபட்ச பதில்களாக மதிப்பீடு தயாரிப்பு மற்றும் நிலையான தயாரிப்பில் இருந்து பெறப்படுகின்றன.