ரானிடிடின் ஹைட்ரோகுளோரைடு CAS 66357-59-3 மதிப்பீடு 97.5~102.0%

ரானிடிடின் ஹைட்ரோகுளோரைடு
C13H22N4O3S·HCl 350.87
1,1-எத்தனெடியமைன், N-[2-[[5-[(டைமெதிலமினோ)மெத்தில்]-2-ஃபுரனைல்]-மெத்தில்]தியோ]எத்தில்]-N¢-மெத்தில்-2-நைட்ரோ-, மோனோஹைட்ரோகுளோரைடு.
N-[2-[[5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanyl]methyl]thio]ethyl]-N¢-methyl-2-nitro-1,1-ethenediamine, ஹைட்ரோகுளோரைடு [66357-59-3 ].
ரானிடிடின் ஹைட்ரோகுளோரைடு 97.5 சதவிகிதத்திற்கும் குறைவாகவும் 102.0 சதவிகிதத்திற்கும் அதிகமாகவும் இல்லை C13H22N4O3S·HCl, உலர்ந்த அடிப்படையில் கணக்கிடப்படுகிறது.
பேக்கேஜிங் மற்றும் சேமிப்பு - இறுக்கமான, ஒளி-எதிர்ப்பு கொள்கலன்களில் பாதுகாக்கவும்.
USP குறிப்பு தரநிலைகள் <11>-
யுஎஸ்பி ரானிடிடின் ஹைட்ரோகுளோரைடு ஆர்எஸ்
USP ரானிடிடின் தெளிவுத்திறன் கலவை RS
இது ரானிடிடின் ஹைட்ரோகுளோரைடு மற்றும் நான்கு தொடர்புடைய அசுத்தங்களின் கலவையாகும்: ரானிடிடின்-என்-ஆக்சைடு, ரானிடிடின் காம்ப்ளக்ஸ் நைட்ரோஅசெட்டமைடு, ரானிடிடின் டைமைன் ஹெமிஃபுமரேட் மற்றும் ரானிடிடின் அமினோ ஆல்கஹால் ஹெமிஃபுமரேட்.
ரானிடிடின்-என்-ஆக்சைடு: என்,என்-டைமிதில்[5-[[2-[1-(மெத்திலமினோ)-2-நைட்ரோஎத்தில்]அமினோ]எத்தில்]சல்பானைல்]மெத்தில்]ஃபுரான்-2-யில்]மெத்தனாமைன் என்-ஆக்சைடு.
ரானிடிடின் சிக்கலான நைட்ரோஅசெட்டமைடு: N-[2-[[5-[(டைமெதிலமினோ)மெத்தில்]ஃபுரான்-2-யில்]மெத்தில்]சல்பானைல்]எத்தில்]-2-நைட்ரோஅசெட்டமைடு.
ரானிடிடின் டயமின் ஹெமிஃபுமரேட் (தொடர்புடைய கலவை A): 5-[[(2-அமினோஎதில்) தியோ]மெத்தில்]-N,N-டைமெதில்-2-ஃபுரான்மெத்தனாமைன், ஹெமிஃபுமரேட் உப்பு.
ரானிடிடின் அமினோ ஆல்கஹால் ஹெமிஃபுமரேட்: [5-[(டைமெதிலமினோ)மெத்தில்]ஃபுரான்-2-யில்]மெத்தனால்.
அடையாளம் -
A: அகச்சிவப்பு உறிஞ்சுதல் <197M>.
பி: புற ஊதா உறிஞ்சுதல் <197U>-
தீர்வு: ஒரு மில்லிக்கு 10 μg.
நடுத்தர: தண்ணீர்.
உலர்ந்த அடிப்படையில் கணக்கிடப்பட்ட 229 nm மற்றும் 315 nm இல் உறிஞ்சுதல்கள் 3.0% க்கும் அதிகமாக வேறுபடுவதில்லை.
சி: அதன் தீர்வு குளோரைடு <191>க்கான சோதனைகளின் தேவைகளைப் பூர்த்தி செய்கிறது.
pH <791>: 4.5 மற்றும் 6.0 இடையே, ஒரு கரைசலில் (100 இல் 1).
உலர்த்தும் போது இழப்பு <731>-3 மணிநேரத்திற்கு 60 இல் வெற்றிடத்தில் உலர்த்தவும்: இது அதன் எடையில் 0.75% க்கு மேல் இழக்காது.
பற்றவைப்பில் எச்சம் <281>: 0.1%க்கு மேல் இல்லை.
குரோமடோகிராஃபிக் தூய்மை -
நீர்த்துப்போகும், மொபைல் கட்டம், தெளிவுத்திறன் தீர்வு மற்றும் குரோமடோகிராஃபிக் அமைப்பு - மதிப்பீட்டில் இயக்கப்பட்டபடி தொடரவும்.
தரநிலை தீர்வு-மதிப்பீட்டில் தரமான தயாரிப்புக்காக இயக்கப்பட்டபடி தயார் செய்யவும்.
சோதனைத் தீர்வு-மதிப்பீட்டில் ஆய்வுத் தயாரிப்பிற்காக இயக்கப்பட்டபடி தயார் செய்யவும்.
செயல்முறை - ஸ்டாண்டர்ட் கரைசலின் சம அளவுகளை (சுமார் 10 µL) தனித்தனியாக குரோமடோகிராஃபில் செலுத்தவும், குரோமடோகிராம்களை பதிவு செய்யவும், மேலும் கீழே உள்ள அட்டவணையில் பட்டியலிடப்பட்டுள்ள அசுத்தங்கள் மற்றும் சிதைவு பொருட்கள் காரணமாக ரானிடிடின் உச்சம் மற்றும் சிகரங்களை அடையாளம் காணவும்.
பெயர் உறவினர் தக்கவைப்பு நேரம்
ரானிடிடின் எளிய நைட்ரோஅசெட்டமைடு1 0.14
ரானிடிடின் ஆக்ஸைம்2 0.21
ரானிடிடின் அமினோ ஆல்கஹால்3 0.45
ரானிடிடின் டயமின்4 0.57
ரானிடிடின் எஸ்-ஆக்சைடு5 0.64
ரானிடிடின் என்-ஆக்சைடு6 0.72
ரானிடிடின் காம்ப்ளக்ஸ் நைட்ரோஅசெட்டமைடு7 0.84
ரானிடிடின் ஃபார்மால்டிஹைட் சேர்க்கை8 1.36
ரானிடிடின் பிஸ்-கலவை9 1.75
1 N-Methyl-2-nitroacetamide.
2 3-(மெத்திலமினோ)-5,6-டைஹைட்ரோ-2எச்-1,4-தியாசின்-2-ஒன் ஆக்சைம்.
3 {5-[(Dimethylamino)methyl]furan-2-yl}methanol.
4 5-{[(2-அமினோஎதில்)தியோ]மெத்தில்}-N,N-டைமெதில்-2-ஃபுரான்மெத்தனாமைன் (ரானிடிடின் தொடர்பான கலவை A).
5 N-{2-[({5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanyl}methyl)sulfinyl]ethyl}-N¢-methyl-2-nitro-1,1-ethenediamine (ranitidine தொடர்புடைய கலவை C).
6 N,N-Dimethyl(5-{[(2-{[1-(methylamino))-2-nitroethenyl]amino}ethyl)
சல்பானைல்]மெத்தில்}ஃபுரான்-2-யில்)மெத்தனாமைன் என்-ஆக்சைடு.
7 N-{2-[({5-[(Dimethylamino)methyl]furan-2-yl}methyl)sulphanyl]ethyl}-2-nitroacetamide.
8 2,2¢-Methylenebis(N-{2-[({5-[(dimethylamino)methyl]furan-2-yl}methyl)sulphanyl]ethyl}-N¢-methyl-2-nitroethene-1,1- டயமின்).
9 N,N¢-bis{2-[({5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanyl}methyl)thio]ethyl}-2-nitro-1,1-ethenediamine (ranitidine தொடர்பான கலவை B).
முக்கிய சிகரங்களுக்கான பதில்களை அளந்து, சூத்திரத்தால் எடுக்கப்பட்ட ரானிடிடின் ஹைட்ரோகுளோரைடு பகுதியிலுள்ள ஒவ்வொரு அசுத்தத்தின் சதவீதத்தையும் கணக்கிடவும்:
100CV/W(ri / rS)
இதில் C என்பது ஸ்டாண்டர்ட் கரைசலில் உள்ள ரானிடிடின் ஹைட்ரோகுளோரைட்டின் செறிவு, ஒரு mLக்கு mg இல் உள்ளது;V என்பது சோதனைக் கரைசலின் அளவு, mL இல் உள்ளது;W என்பது சோதனைக் கரைசலைத் தயாரிப்பதற்காக எடுக்கப்பட்ட ரானிடிடின் ஹைட்ரோகுளோரைட்டின் எடை, mg இல் உள்ளது;ri என்பது சோதனைத் தீர்விலிருந்து பெறப்பட்ட ஒவ்வொரு அசுத்தத்திற்கும் உச்ச பதில்;மற்றும் rS என்பது ஸ்டாண்டர்ட் கரைசலில் இருந்து பெறப்பட்ட ரானிடிடின் உச்ச பதில்: ரனிடிடின் பிஸ்-கலவையில் 0.3%க்கு மேல் இல்லை, வேறு எந்த ஒரு அசுத்தத்திலும் 0.1%க்கு மேல் இல்லை, மேலும் மொத்த அசுத்தங்களில் 0.5%க்கு மேல் இல்லை .அசுத்தங்களுக்கான அறிக்கை நிலை 0.05% ஆகும்.
ஆய்வு-
பாஸ்பேட் பஃபர் - 2.0-எல் வால்யூமெட்ரிக் குடுவையில் சுமார் 1900 மில்லி தண்ணீரை வைக்கவும், துல்லியமாக 6.8 மிலி பாஸ்போரிக் அமிலத்தைச் சேர்த்து கலக்கவும்.50% சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு கரைசலில் 8.6 மிலி துல்லியமாகச் சேர்த்து, அளவுக்கேற்ப தண்ணீரில் நீர்த்தவும்.தேவைப்பட்டால், 50% சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு கரைசல் அல்லது பாஸ்போரிக் அமிலத்துடன் pH 7.1க்கு சரிசெய்து, வடிகட்டவும்.
தீர்வு A-பாஸ்பேட் பஃபர் மற்றும் அசிட்டோனிட்ரைல் (98:2) கலவையை தயார் செய்யவும்.
தீர்வு B-பாஸ்பேட் பஃபர் மற்றும் அசிட்டோனிட்ரைல் (78:22) கலவையைத் தயாரிக்கவும்.
மொபைல் ஃபேஸ்-குரோமடோகிராஃபிக் சிஸ்டத்திற்கு இயக்கப்பட்டபடி தீர்வு A மற்றும் தீர்வு B ஆகியவற்றின் மாறி கலவைகளைப் பயன்படுத்தவும்.தேவைப்பட்டால் மாற்றங்களைச் செய்யுங்கள் (குரோமடோகிராபி 621 இன் கீழ் கணினி பொருத்தத்தைப் பார்க்கவும்).
நீர்த்த-பயன்பாட்டு தீர்வு ஏ.
நிலையான தயாரிப்பு-ஒரு மில்லிக்கு சுமார் 0.125 மி.கி ரானிடிடைன் ஹைட்ரோகுளோரைடு செறிவு கொண்ட ஒரு கரைசலைப் பெறுவதற்கு, யூஎஸ்பி ரானிடிடின் ஹைட்ரோகுளோரைடு ஆர்எஸ்ஸின் துல்லியமான எடையைக் கரைக்கவும்.
தெளிவுத்திறன் தீர்வு - சுமார் 1.3 mg USP Ranitidine தெளிவுத்திறன் கலவை RS ஐ 10-mL வால்யூமெட்ரிக் பிளாஸ்கிற்கு மாற்றவும், மேலும் கரைத்து, வால்யூமிற்கு டிலுயன்ட்டுடன் நீர்த்துப்போகவும்.[குறிப்பு—USP ரானிடிடின் தெளிவுத்திறன் கலவை RS இல் ரானிடிடின் ஹைட்ரோகுளோரைடு மற்றும் நான்கு தொடர்புடைய அசுத்தங்கள் உள்ளன: ரானிடிடின் அமினோ ஆல்கஹால் ஹெமிஃபுமரேட், ரானிடிடின் டயமின் ஹெமிஃபுமரேட், ரானிடிடின் என்-ஆக்சைடு மற்றும் ரானிடிடின் காம்ப்ளக்ஸ் நைட்ரோஅசெட்டமைடு.]
மதிப்பீடு தயாரித்தல் - துல்லியமாக எடையுள்ள 25 மில்லிகிராம் ரானிடிடின் ஹைட்ரோகுளோரைடை 200-மிலி அளவுள்ள குடுவைக்கு மாற்றவும்.கரைத்து, வால்யூமிற்கு டிலுயன்ட் உடன் நீர்த்தவும், கலக்கவும்.
க்ரோமடோகிராஃபிக் சிஸ்டம் (பார்க்க குரோமடோகிராபி <621>) - திரவ குரோமடோகிராஃபில் 230-என்எம் டிடெக்டர் மற்றும் 4.6-மிமீ × 10 செமீ பத்தியில் 3.5-µm பேக்கிங் எல்1 உள்ளது, இது pH 1 முதல் 12 வரை நிலையானது. ஓட்ட விகிதம் நிமிடத்திற்கு சுமார் 1.5 மி.லி.நெடுவரிசை வெப்பநிலை 35 இல் பராமரிக்கப்படுகிறது. குரோமடோகிராஃப் பின்வருமாறு திட்டமிடப்பட்டுள்ளது.
நேரம் (நிமிடங்கள்) தீர்வு A (%) தீர்வு B (%) எலுஷன்
0-10 100®0 0®100 நேரியல் சாய்வு
10-15 0 100 சமஸ்தானம்
15-16 0®100 100®0 நேரியல் சாய்வு
16-20 100 0 மறு-சமநிலை குரோமடோகிராப் தெளிவுத்திறன் தீர்வு, மற்றும் அசுத்தங்கள் மற்றும் சிதைவு தயாரிப்புகளின் அட்டவணையைப் பயன்படுத்தி சிகரங்களை அடையாளம் காணவும் (மேலே காணப்படுகின்றன): ரனிடிடின் என்-ஆக்சைடு மற்றும் ரானிடிடின் காம்ப்ளக்ஸ் நைட்ரோஅசெட்டமைடுக்கான சிகரங்களுக்கு இடையே உள்ள தீர்மானம், R. 1.5க்ரோமடோகிராஃப் ஸ்டாண்டர்ட் தயாரிப்பு, மற்றும் செயல்முறைக்கு இயக்கியபடி உச்ச பதில்களை பதிவு செய்யுங்கள்: பிரதி ஊசிகளுக்கான ஒப்பீட்டு நிலையான விலகல் 1.0% க்கு மேல் இல்லை.
செயல்முறை-தரநிலை தயாரிப்பு மற்றும் மதிப்பாய்வு தயாரிப்பின் சம அளவுகளை (சுமார் 10 µL) தனித்தனியாக குரோமடோகிராப்பில் செலுத்தவும், குரோமடோகிராம்களை பதிவு செய்யவும் மற்றும் முக்கிய சிகரங்களுக்கான பகுதிகளை அளவிடவும்.சூத்திரத்தால் எடுக்கப்பட்ட ரானிடிடின் ஹைட்ரோகுளோரைடு பகுதியில் C13H22N4O3S·HCl இன் சதவீதத்தைக் கணக்கிடவும்:
100(CS / CU)(rU / rS)
இதில் CS மற்றும் CU ஆகியவை முறையே ஸ்டாண்டர்ட் தயாரிப்பு மற்றும் அஸ்ஸே தயாரிப்பில் ரானிடிடின் ஹைட்ரோகுளோரைட்டின் செறிவுகள், mL ஒன்றுக்கு mg;மற்றும் rU மற்றும் rS ஆகியவை முறையே மதிப்பீடு தயாரிப்பு மற்றும் நிலையான தயாரிப்பில் இருந்து பெறப்பட்ட உச்ச பதில்களாகும்.