ரிவாஸ்டிக்மைன் டார்ட்ரேட் CAS 129101-54-8 மதிப்பீடு 98.0~102.0

ரிவாஸ்டிக்மைன் டார்ட்ரேட்
C14H22N2O2·C4H6O6 400.42
எத்தில்மெதில்கார்பாமிக் அமிலம், 3-[(S)-1-(டைமெதிலமினோ)எத்தில்]ஃபீனைல் எஸ்டர், (2R,3R)-2,3-டைஹைட்ராக்ஸிபுட்டானெடியோயேட்;
(S)-3-[1-(Dimethylamino)ethyl]phenyl ethylmethylcarbamate, ஹைட்ரஜன் டார்ட்ரேட் [129101-54-8].
ரிவாஸ்டிக்மைன் 250.34 [123441-03-2].
வரையறை
ரிவாஸ்டிக்மைன் டார்ட்ரேட்டில் NLT 98.0% மற்றும் NMT 102.0% C14H22N2O2·C4H6O6, நீரற்ற அடிப்படையில் கணக்கிடப்படுகிறது.
அடையாளம்
• A. அகச்சிவப்பு உறிஞ்சுதல் <197K>
• B. கரிம அசுத்தங்கள், செயல்முறை 2: எனான்டியோமெரிக் தூய்மைக்கான சோதனையில் பெறப்பட்ட மாதிரி கரைசலின் முக்கிய உச்சத்தின் தக்கவைப்பு நேரம் கணினி பொருத்தம் தீர்வுக்கு ஒத்திருக்கிறது.
ஆய்வு
• செயல்முறை
தாங்கல்: 8.6 mg/mL மோனோபாசிக் அம்மோனியம் பாஸ்பேட்.அம்மோனியா கரைசலுடன் pH 7.0க்கு சரிசெய்யவும்.
மொபைல் கட்டம்: மெத்தனால், அசிட்டோனிட்ரைல் மற்றும் பஃபர் (15:15:70)
கணினி பொருத்தம் தீர்வு: 0.05 mg/mL ஒவ்வொரு USP Rivastigmine தொடர்புடைய கலவை A RS மற்றும் USP Rivastigmine தொடர்புடைய கலவை B RS மொபைல் கட்டத்தில்
நிலையான தீர்வு: மொபைல் கட்டத்தில் 0.2 mg/mL USP Rivastigmine Tartrate RS
மாதிரி தீர்வு: மொபைல் கட்டத்தில் ரிவாஸ்டிக்மைன் டார்ட்ரேட்டின் 0.2 mg/mL
குரோமடோகிராஃபிக் அமைப்பு
(குரோமடோகிராபி <621>, சிஸ்டம் பொருத்தத்தைப் பார்க்கவும்.)
பயன்முறை: LC
டிடெக்டர்: UV 215 nm
நெடுவரிசை: 4.6-மிமீ × 25-செமீ;5-µm பேக்கிங் L7
ஓட்ட விகிதம்: 1.2 mL/min
ஊசி அளவு: 20 μL
[குறிப்பு-ரிவாஸ்டிக்மைனின் பரிந்துரைக்கப்பட்ட தக்கவைப்பு நேரத்தை சுமார் 10 நிமிடங்களில் அடைய, தேவைப்பட்டால், ஓட்ட விகிதம் 1.5 மிலி/நிமிடத்திற்கு சரிசெய்யப்படலாம்.]
அமைப்பு பொருத்தம்
மாதிரிகள்: கணினி பொருத்தம் தீர்வு மற்றும் நிலையான தீர்வு
பொருந்தக்கூடிய தேவைகள்
தீர்மானம்: ரிவாஸ்டிக்மைன் தொடர்பான கலவை A மற்றும் ரிவாஸ்டிக்மைன் தொடர்பான கலவை B ஆகியவற்றுக்கு இடையே NLT 1.5, சிஸ்டம் பொருத்தம் தீர்வு
நெடுவரிசை செயல்திறன்: NLT 5000 தத்துவார்த்த தட்டுகள், நிலையான தீர்வு
டெய்லிங் காரணி: NMT 3.0, நிலையான தீர்வு
தொடர்புடைய நிலையான விலகல்: NMT 2.0%, நிலையான தீர்வு
பகுப்பாய்வு
மாதிரிகள்: நிலையான தீர்வு மற்றும் மாதிரி தீர்வு
எடுக்கப்பட்ட ரிவாஸ்டிக்மைன் டார்ட்ரேட்டின் பகுதியில் C14H22N2O2·C4H6O6 இன் சதவீதத்தைக் கணக்கிடவும்:
முடிவு = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = மாதிரி தீர்வு இருந்து உச்ச பதில்
rS = நிலையான தீர்வு இருந்து உச்ச பதில்
CS = நிலையான கரைசலின் செறிவு (mg/mL)
CU = மாதிரி கரைசலின் செறிவு (mg/mL)
ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்கள்: நீரற்ற அடிப்படையில் 98.0%-102.0%
அசுத்தங்கள்
கனிம அசுத்தங்கள்
• இக்னிஷனில் எச்சம் <281>: NMT 0.1%
• கன உலோகங்கள், முறை II <231>: NMT 20 ppm
கரிம அசுத்தங்கள்
• நடைமுறை 1
மொபைல் கட்டம் மற்றும் சிஸ்டம் பொருத்தம் தீர்வு: மதிப்பீட்டில் உள்ளபடி தொடரவும்.
நிலையான தீர்வு: மொபைல் கட்டத்தில் 1.0 µg/mL USP Rivastigmine Tartrate RS
மாதிரி தீர்வு: மொபைல் கட்டத்தில் ரிவாஸ்டிக்மைன் டார்ட்ரேட்டின் 1.0 mg/mL
குரோமடோகிராஃபிக் சிஸ்டம்: மதிப்பீட்டில் கூறப்பட்டுள்ளபடி தொடரவும்.
(குரோமடோகிராபி <621>, சிஸ்டம் பொருத்தத்தைப் பார்க்கவும்.)
அமைப்பு பொருத்தம்
மாதிரிகள்: கணினி பொருத்தம் தீர்வு மற்றும் நிலையான தீர்வு
பொருந்தக்கூடிய தேவைகள்
தீர்மானம்: ரிவாஸ்டிக்மைன் தொடர்பான கலவை A மற்றும் ரிவாஸ்டிக்மைன் தொடர்பான கலவை B ஆகியவற்றுக்கு இடையே NLT 1.5, சிஸ்டம் பொருத்தம் தீர்வு
தொடர்புடைய நிலையான விலகல்: NMT 10%, நிலையான தீர்வு
பகுப்பாய்வு [குறிப்பு-இயக்க நேரம் ரிவாஸ்டிக்மைன் உச்சத்தின் தக்கவைப்பு நேரத்தை விட 8 மடங்கு ஆகும்.]
மாதிரிகள்: நிலையான தீர்வு மற்றும் மாதிரி தீர்வு
எடுக்கப்பட்ட ரிவாஸ்டிக்மைன் டார்ட்ரேட்டின் பகுதியிலுள்ள தனிப்பட்ட அசுத்தத்தின் சதவீதத்தைக் கணக்கிடவும்:
முடிவு = (rU/rS) × (CS/CU) × (1/F) × 100
rU = மாதிரி கரைசலில் இருந்து ஒவ்வொரு அசுத்தத்திற்கும் உச்ச பதில்
rS = நிலையான தீர்வு இருந்து உச்ச பதில்
CS = நிலையான தீர்வு (mg/mL) இல் USP ரிவாஸ்டிக்மைன் டார்ட்ரேட் RS இன் செறிவு
CU = மாதிரி கரைசலில் ரிவாஸ்டிக்மைன் டார்ட்ரேட்டின் செறிவு (mg/mL)
F = தொடர்புடைய மறுமொழி காரணி (அசுத்தம் அட்டவணை 1 ஐப் பார்க்கவும்)
ஏற்று கொள்வதற்கான நிபந்தனை
தனிப்பட்ட அசுத்தங்கள்: தூய்மையற்ற அட்டவணை 1 ஐப் பார்க்கவும்.
மொத்த அசுத்தங்கள்: NMT 0.5%
தூய்மையற்ற அட்டவணை 1

a (S)-3-[1-(Dimethylamino)ethyl]phenol.
b (+)-Di-(p-toluoyl)-d-டார்டாரிக் அமிலம் (rivastigmine தொடர்புடைய கலவை A).
c (S)-3-[1-(Dimethylamino)ethyl]phenyl dimethylcarbamate (rivastigmine தொடர்புடைய கலவை B).
d 3-நைட்ரோபீனைல் எத்தில்(மெத்தில்)கார்பமேட்.
e (S)-N,N-Dimethyl-1-[3-(4-nitrophenoxy)phenyl]ethanamine.
• செயல்முறை 2: என்ன்டியோமெரிக் தூய்மை
தாங்கல்: 1.78 கிராம் டைபாசிக் சோடியம் பாஸ்பேட் டைஹைட்ரேட் மற்றும் 1.38 கிராம் மோனோபாசிக் சோடியம் பாஸ்பேட் ஆகியவற்றை 1000-மிலி அளவுள்ள குடுவையில் மாற்றவும்.தண்ணீரில் கரைத்து, அளவுடன் நீர்த்தவும்.பாஸ்போரிக் அமிலத்துடன் pH 6.0க்கு சரிசெய்யவும்.
மொபைல் கட்டம்: 20 mL அசிட்டோனிட்ரைல் மற்றும் 205 µL N,N-டைமெதிலோக்டைலமைனை 1000-mL வால்யூமெட்ரிக் குடுவைக்கு மாற்றி, தொகுதிக்கு இடையகத்துடன் நீர்த்துப்போகவும்.
நிலையான தீர்வு: மொபைல் கட்டத்தில் 0.1 µg/mL USP Rivastigmine Tartrate R-Isomer RS
உணர்திறன் தீர்வு: மொபைல் கட்டத்தில் 0.05 µg/mL USP ரிவாஸ்டிக்மைன் டார்ட்ரேட் R-Isomer RS, நிலையான தீர்வு
கணினி பொருத்தம் தீர்வு: 100 µg/mL USP Rivastigmine Tartrate RS மற்றும் 0.1 µg/mL USP Rivastigmine Tartrate R-Isomer RS ​​மொபைல் கட்டத்தில்
மாதிரி தீர்வு: மொபைல் கட்டத்தில் ரிவாஸ்டிக்மைன் டார்ட்ரேட்டின் 100 µg/mL
குரோமடோகிராஃபிக் அமைப்பு
(குரோமடோகிராபி <621>, சிஸ்டம் பொருத்தத்தைப் பார்க்கவும்.)
பயன்முறை: LC
டிடெக்டர்: UV 200 nm
நெடுவரிசை: 4.0-மிமீ × 10-செமீ;L41 பேக்கிங்
ஓட்ட விகிதம்: 0.5 mL/min
ஊசி அளவு: 20 μL
அமைப்பு பொருத்தம்
மாதிரிகள்: நிலையான தீர்வு, உணர்திறன் தீர்வு மற்றும் கணினி பொருத்தம் தீர்வு
பொருந்தக்கூடிய தேவைகள்
தீர்மானம்: என்டியோமர் சிகரங்களுக்கு இடையே என்எல்டி 0.8, சிஸ்டம் பொருத்தம் தீர்வு
[குறிப்பு-எலுஷன் ஆர்டர் என்பது ஆர்-என்ஆன்டியோமர், அதைத் தொடர்ந்து ரிவாஸ்டிக்மைன் உச்சம், இது எஸ்-என்ன்டியோமர்.]
சிக்னல்-டு-இரைச்சல் விகிதம்: NLT 10, உணர்திறன் தீர்வு
தொடர்புடைய நிலையான விலகல்: NMT 10%, நிலையான தீர்வு
பகுப்பாய்வு
மாதிரிகள்: நிலையான தீர்வு மற்றும் மாதிரி தீர்வு
எடுக்கப்பட்ட ரிவாஸ்டிக்மைன் டார்ட்ரேட்டின் பகுதியிலுள்ள ஆர்-என்ன்டியோமரின் சதவீதத்தைக் கணக்கிடவும்:
முடிவு = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = மாதிரி கரைசலில் இருந்து R-enantiomer இன் உச்ச பதில்
rS = நிலையான தீர்வு இருந்து R-enantiomer இன் உச்ச பதில்
CS = நிலையான கரைசலில் (µg/mL) R-enantiomer இன் செறிவு
CU = மாதிரி கரைசலில் ரிவாஸ்டிக்மைன் டார்ட்ரேட்டின் செறிவு (µg/mL)
ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்: R-என்ன்டியோமரில் NMT 0.3%
குறிப்பிட்ட சோதனைகள்
• நீர் நிர்ணயம், முறை Ia <921>: NMT 0.5%
கூடுதல் தேவைகள்
• பேக்கேஜிங் மற்றும் சேமிப்பு: இறுக்கமான கொள்கலன்களில் பாதுகாத்து, அறை வெப்பநிலையில் சேமிக்கவும்.
• USP குறிப்பு தரநிலைகள் <11>
யுஎஸ்பி ரிவாஸ்டிக்மைன் டார்ட்ரேட் ஆர்எஸ்
யுஎஸ்பி ரிவாஸ்டிக்மைன் தொடர்பான கலவை A RS
Di-p-toluoyl-d-(+)-டார்டாரிக் அமிலம் மோனோஹைட்ரேட்.
C20H20O9 404.37
யுஎஸ்பி ரிவாஸ்டிக்மைன் தொடர்பான கலவை பி ஆர்எஸ்
N,N-Dimethylcarbamic acid-3-[1-(dimethylamino)ethyl]phenyl ester.
C13H20N2O2 236.32
யுஎஸ்பி ரிவாஸ்டிக்மைன் டார்ட்ரேட் ஆர்-ஐசோமர் ஆர்எஸ்