சாக்கரின் கரையாத CAS 81-07-2 தூய்மை >99.0% (HPLC)

சாக்கரின்
C7H5NO3S 183.18
1,2-பென்சிசோதியாசோல்-3(2எச்)-ஒன்று, 1,1-டை ஆக்சைடு;
1,2-பென்சிசோதியசோலின்-3-ஒன்று 1,1-டை ஆக்சைடு [81-07-2].
வரையறை
சாக்கரினில் NLT 99.0% மற்றும் NMT 101.0% C7H5NO3S உள்ளது, இது உலர்ந்த அடிப்படையில் கணக்கிடப்படுகிறது.
அடையாளம்
• அகச்சிவப்பு உறிஞ்சுதல் <197K>
ஆய்வு
• செயல்முறை
மாதிரி: 500 மி.கி
பகுப்பாய்வு: மாதிரியை 40 மில்லி ஆல்கஹாலில் கரைக்கவும்.40 மிலி தண்ணீர் மற்றும் பினோல்ப்தலின் டிஎஸ் சேர்க்கவும்.0.1 N சோடியம் ஹைட்ராக்சைடுடன் டைட்ரேட்.தேவைப்பட்டால், ஒரு வெற்று டைட்ரேஷனைச் செய்து, பொருத்தமான திருத்தம் செய்யுங்கள்.ஒவ்வொரு mL 0.1 N சோடியம் ஹைட்ராக்சைடும் 18.32 mg C7H5NO3S க்கு சமம்.
ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்கள்: உலர்ந்த அடிப்படையில் 99.0%-101.0%
அசுத்தங்கள்
கனிம அசுத்தங்கள்
• இக்னிஷனில் எச்சம் <281>: NMT 0.2%.பற்றவைப்பு வெப்பநிலை 600 ± 50 ஆகும்.
• கன உலோகங்கள், முறை II <231>: NMT 10 ppm
கரிம அசுத்தங்கள்
• செயல்முறை 1: டோலுனெசல்போனமைடுகளின் வரம்பு
உள் நிலையான தீர்வு: மெத்திலீன் குளோரைடில் 0.25 mg/mL காஃபின்
நிலையான இருப்பு தீர்வு: 20.0 µg/mL USP o-Toluenesulfonamide RS மற்றும் 20.0 µg/mL USP p-Toluenesulfonamide RS மெத்திலீன் குளோரைடில்
நிலையான தீர்வு: நைட்ரஜனின் நீரோட்டத்தில் 5.0 மில்லி ஸ்டாண்டர்ட் ஸ்டாக் கரைசலை உலர்த்தி ஆவியாக்கவும்.எச்சத்தை 1 மில்லி உள்ளக நிலையான கரைசலில் கரைக்கவும்.
மாதிரி தீர்வு: 10 கிராம் சாக்கரின் 20 மில்லி தண்ணீரில் நிறுத்தி, 5-6 மில்லி 10 N சோடியம் ஹைட்ராக்சைடைப் பயன்படுத்தி கரைக்கவும்.தேவைப்பட்டால், கரைசலை 1 N சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு அல்லது 1 N ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலம் pH 7-8க்கு சரிசெய்து, 50 மில்லி தண்ணீரில் நீர்த்தவும்.50 மிலி மெத்திலீன் குளோரைடு தலா நான்கு அளவுகளுடன் கரைசலை அசைக்கவும்.கீழ் அடுக்குகளை இணைத்து, நீரற்ற சோடியம் சல்பேட் மீது உலர்த்தி, வடிகட்டவும்.வடிகட்டி மற்றும் சோடியம் சல்பேட் 10 மிலி மெத்திலீன் குளோரைடுடன் கழுவவும்.கரைசலையும் துவைப்பையும் இணைத்து, 40க்கு மிகாமல் வெப்பநிலையில் தண்ணீர் குளியலில் கிட்டத்தட்ட வறண்டதாக ஆவியாக்க வேண்டும். ஒரு சிறிய அளவு மெத்திலீன் குளோரைடைப் பயன்படுத்தி, எச்சத்தை பொருத்தமான 10-மிலி குழாயில் மாற்றவும். நைட்ரஜன், மற்றும் எச்சத்தை 1.0 மில்லி உள்ளக நிலையான கரைசலில் கரைக்கவும்.
வெற்றுக் கரைசல்: 200 மிலி மெத்திலீன் குளோரைடை 40க்கு மிகாமல் வெப்பநிலையில் தண்ணீர் குளியலில் உலர்த்தி ஆவியாக்கவும். எச்சத்தை 1 மிலி மெத்திலீன் குளோரைடில் கரைக்கவும்.
குரோமடோகிராஃபிக் அமைப்பு
(குரோமடோகிராபி <621>, சிஸ்டம் பொருத்தத்தைப் பார்க்கவும்.)
பயன்முறை: GC
கண்டறிதல்: சுடர் அயனியாக்கம்
நெடுவரிசை: 0.53-மிமீ × 10-மீ இணைந்த சிலிக்கா நெடுவரிசை, G3 கட்டத்துடன் பூசப்பட்டது (திரைப்படத்தின் தடிமன் 2 µm)
வெப்ப நிலை
உட்செலுத்தி: 250
டிடெக்டர்: 250
நெடுவரிசை: 180
கேரியர் வாயு: நைட்ரஜன்
ஓட்ட விகிதம்: 10 மிலி/நிமிடம்
ஊசி அளவு: 1 μL
பிளவு விகிதம்: 2:1
அமைப்பு பொருத்தம்
மாதிரிகள்: நிலையான தீர்வு மற்றும் வெற்று தீர்வு
[குறிப்பு-பொருட்கள் பின்வரும் வரிசையில் நீக்கப்படுகின்றன: o-toluenesulfonamide, p-toluenesulfonamide மற்றும் காஃபின்.]
பொருந்தக்கூடிய தேவைகள்: உள் தரநிலை, o-toluenesulfonamide அல்லது p-toluenesulfonamide ஆகியவற்றிற்கான தக்கவைப்பு நேரங்களில் உச்சநிலைகள் இல்லை;வெற்று தீர்வு
தீர்மானம்: ஓ-டோலுயென்சல்போனமைடு மற்றும் பி-டோலுனெசல்போனமைடு இடையே NLT 1.5, நிலையான தீர்வு
பகுப்பாய்வு
மாதிரிகள்: நிலையான தீர்வு மற்றும் மாதிரி தீர்வு
ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்கள்: மாதிரி தீர்வுடன் பெறப்பட்ட குரோமடோகிராமில் ஓ-டோலுயென்சல்போனமைடு மற்றும் பி-டொலுயென்சல்போனமைடு காரணமாக ஏதேனும் உச்சநிலைகள் தோன்றினால், அவற்றின் பகுதிகளின் விகிதமும் உள்ளக நிலையான தீர்வுக்கான விகிதம் நிலையான தீர்வுடன் பெறப்பட்ட குரோமடோகிராமில் உள்ள விகிதமாகும். .
தனிப்பட்ட அசுத்தங்கள்: தூய்மையற்ற அட்டவணை 1 ஐப் பார்க்கவும்.
தூய்மையற்ற அட்டவணை 1
பெயர் ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்கள் (பிபிஎம்)
ஓ-டோலுனெசல்போனமைடு 10
p-Toluenesulfonamide 10
• செயல்முறை 2: பென்சோயேட் மற்றும் சாலிசிலேட்டின் வரம்பு
மாதிரி தீர்வு: 10 மிலி சூடான, நிறைவுற்ற சாக்கரின் கரைசல்
பகுப்பாய்வு: மாதிரிக் கரைசலில் ஃபெரிக் குளோரைடு TS ஐ துளியாகச் சேர்க்கவும்.
ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்: திரவத்தில் படிவு அல்லது ஊதா நிறம் தோன்றாது.
குறிப்பிட்ட சோதனைகள்
• உருகும் வரம்பு அல்லது வெப்பநிலை 741: 226-230
• உலர்த்துவதில் இழப்பு <731>: ஒரு மாதிரியை 105 இல் 2 மணிநேரத்திற்கு உலர்த்தவும்: அதன் எடையில் NMT 1.0% இழக்கிறது.
• எளிதில் கார்பனேற்றக்கூடிய பொருட்கள் சோதனை 271
மாதிரி தீர்வு: சல்பூரிக் அமிலத்தில் 40 mg/mL (94.5%-95.5% [w/w] H2SO4), 10 நிமிடங்களுக்கு 48-50 இல் பராமரிக்கப்படுகிறது
ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்: வெள்ளைப் பின்னணியில் பார்க்கும் போது, ​​மாதிரி தீர்வுக்கு பொருந்தக்கூடிய திரவம் A விட நிறம் இல்லை.
• தீர்வு தெளிவு
[குறிப்பு-மாதிரி தீர்வை ரெஃபரன்ஸ் சஸ்பென்ஷன் ஏ மற்றும் ரெஃபரன்ஸ் சஸ்பென்ஷன் ஏ தயாரித்து 5 நிமிடம் கழித்து பகலில் உள்ள தண்ணீருடன் ஒப்பிட வேண்டும்.]
நீர்த்த: சோடியம் அசிடேட்டின் 200-கிராம்/லி கரைசல்
ஹைட்ராசின் கரைசல்: 10.0 மி.கி./மி.லி ஹைட்ராசின் சல்பேட்.[குறிப்பு-4-6 மணிநேரம் நிற்க அனுமதி.]
மீத்தனாமைன் கரைசல்: 2.5 கிராம் மெத்தெனமைனை 100-மிலி கிளாஸ்-ஸ்டாப்பர்டு பிளாஸ்கில் மாற்றி, 25.0 மிலி தண்ணீர் சேர்த்து, கிளாஸ் ஸ்டாப்பரைச் செருகி, கரைக்க கலக்கவும்.
முதன்மை ஒளிபுகா இடைநீக்கம்: 25.0 மிலி ஹைட்ராசின் கரைசலை 100-மிலி கண்ணாடி-தடுக்கப்பட்ட குடுவையில் உள்ள மீத்தனாமைன் கரைசலுக்கு மாற்றவும்.கலந்து, 24 மணி நேரம் நிற்க அனுமதிக்கவும்.[குறிப்பு-இந்த இடைநீக்கம் 2 மாதங்களுக்கு நிலையானது, இது மேற்பரப்பு குறைபாடுகள் இல்லாத கண்ணாடி கொள்கலனில் சேமிக்கப்படும்.இடைநீக்கம் கண்ணாடியுடன் ஒட்டிக்கொள்ளக்கூடாது மற்றும் பயன்படுத்துவதற்கு முன் நன்கு கலக்கப்பட வேண்டும்.இடைநீக்கத்தை 24 மணிநேரம் நிற்க அனுமதிக்கவும்.]
ஒளிபுகா நிலை: 15.0 மிலி முதன்மை ஒளிபுகு இடைநீக்கத்தை தண்ணீருடன் 1000 மிலிக்கு நீர்த்துப்போகச் செய்யவும்.[குறிப்பு-இந்த இடைநீக்கத்தை தயாரித்த பிறகு 24 மணிநேரத்திற்கு மேல் பயன்படுத்தக்கூடாது.]
குறிப்பு இடைநீக்கம் A: ஓபலெசென்ஸ் தரநிலை மற்றும் நீர் (20 இல் 1)
குறிப்பு இடைநீக்கம் பி: ஓபலெசென்ஸ் தரநிலை மற்றும் நீர் (10 இல் 1)
மாதிரி தீர்வு: 200 மி.கி./மி.லி
பகுப்பாய்வு
மாதிரிகள்: நீர்த்த, குறிப்பு இடைநீக்கம் A, குறிப்பு இடைநீக்கம் B, மாதிரி தீர்வு மற்றும் நீர்
40 மிமீ ஆழத்தைப் பெற, தட்டையான அடித்தளம் மற்றும் 15-25 மிமீ உள் விட்டம் கொண்ட நிறமற்ற, வெளிப்படையான, நடுநிலை கண்ணாடி கொண்ட சோதனைக் குழாய்க்கு மாதிரி கரைசலின் போதுமான பகுதியை மாற்றவும்.இதேபோல் ரெஃபரன்ஸ் சஸ்பென்ஷன் ஏ, ரெஃபரன்ஸ் சஸ்பென்ஷன் பி, தண்ணீர் மற்றும் டிலுயன்ட் ஆகியவற்றின் பகுதிகளை தனித்தனி பொருத்தப்பட்ட சோதனைக் குழாய்களுக்கு மாற்றவும்.கறுப்புப் பின்னணியில் செங்குத்தாகப் பார்க்கும், பரவிய பகல் நேரத்தில் தீர்வுகளை ஒப்பிடுக (ஸ்பெக்ட்ரோஃபோட்டோமெட்ரி மற்றும் லைட்-சிதறல் 851, காட்சி ஒப்பீடு பார்க்கவும்).[குறிப்பு-ஒளியின் பரவலானது, குறிப்பு இடைநீக்கம் A ஐ நீரிலிருந்து உடனடியாக வேறுபடுத்திக் காட்டக்கூடியதாக இருக்க வேண்டும், மேலும் குறிப்பு இடைநீக்கம் B ஐ குறிப்பு இடைநீக்கம் A இலிருந்து உடனடியாக வேறுபடுத்தி அறிய முடியும். ]
ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்கள்: மாதிரி தீர்வு, நீர், அல்லது நீர்த்துப்போகும் அல்லது அதன் ஒளிபுகாநிலையானது குறிப்பு இடைநீக்கம் A இன் NMT போன்ற அதே தெளிவைக் காட்டுகிறது.
• தீர்வு நிறம்
நீர்த்த A: 200-g/L சோடியம் அசிடேட்டின் கரைசல்
நீர்த்த பி: ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலத்தின் 10-கிராம்/லி கரைசல்
நிலையான இருப்பு தீர்வு: ஃபெரிக் குளோரைடு சிஎஸ், கோபால்டஸ் குளோரைடு சிஎஸ், குப்ரிக் சல்பேட் சிஎஸ் மற்றும் டிலுயன்ட் பி (3.0:3.0:2.4:1.6)
நிலையான தீர்வு: நிலையான பங்கு தீர்வு மற்றும் நீர்த்த B (100 இல் 1).[குறிப்பு-பயன்படுத்துவதற்கு முன் உடனடியாக நிலையான தீர்வு தயாரிக்கவும்.]
மாதிரி தீர்வு: தீர்வுக்கான தெளிவுக்காக சோதனையிலிருந்து மாதிரி தீர்வைப் பயன்படுத்தவும்.
பகுப்பாய்வு
மாதிரிகள்: நீர்த்த A, நிலையான தீர்வு, மாதிரி தீர்வு மற்றும் நீர்
40 மிமீ ஆழத்தைப் பெற, தட்டையான அடித்தளம் மற்றும் 15-25 மிமீ உள் விட்டம் கொண்ட நிறமற்ற, வெளிப்படையான, நடுநிலை கண்ணாடி கொண்ட சோதனைக் குழாய்க்கு மாதிரி கரைசலின் போதுமான பகுதியை மாற்றவும்.இதேபோல், நிலையான கரைசல், நீர்த்த A மற்றும் நீரின் பகுதிகளை தனித்தனியாக, பொருந்தும் சோதனைக் குழாய்களுக்கு மாற்றவும்.வெள்ளைப் பின்னணியில் செங்குத்தாகப் பார்க்கும், பரவிய பகல் நேரத்தில் தீர்வுகளை ஒப்பிடுக (ஸ்பெக்ட்ரோஃபோட்டோமெட்ரி மற்றும் லைட்-சிதறல் 851, காட்சி ஒப்பீடு பார்க்கவும்).
ஏற்றுக்கொள்ளும் அளவுகோல்: மாதிரி தீர்வு நீர் அல்லது நீர்த்த A போன்ற தோற்றத்தைக் கொண்டுள்ளது அல்லது நிலையான தீர்வை விட அதிக நிறத்தில் இல்லை.
கூடுதல் தேவைகள்
பேக்கேஜிங் மற்றும் சேமிப்பு: நன்கு மூடிய கொள்கலன்களில் சேமிக்கவும்.அறை வெப்பநிலையில் சேமிக்கவும்.
• USP குறிப்பு தரநிலைகள் <11>
USP Saccharin RS கட்டமைப்பைப் பார்க்க கிளிக் செய்யவும்
யுஎஸ்பி ஓ-டோலுனெசல்போனமைடு ஆர்எஸ்
USP p-Toluenesulfonamide RS