Ursodeoxycholic அமிலம் (UDCA) CAS 128-13-2 மதிப்பீடு 99.0~101.0%

URSODEOXYCHOLIC அமிலம்
C24H40O4 திரு 392.6[128-13-2]
வரையறை
3α,7β-Dihydroxy-5β-cholan-24-oic அமிலம்.
உள்ளடக்கம்: 99.0 சதவீதம் முதல் 101.0 சதவீதம் வரை (உலர்ந்த பொருள்).
பாத்திரங்கள்
தோற்றம்: வெள்ளை அல்லது கிட்டத்தட்ட வெள்ளை தூள்.
கரைதிறன்: நடைமுறையில் நீரில் கரையாதது, எத்தனாலில் சுதந்திரமாக கரையக்கூடியது (96 சதவீதம்), அசிட்டோனில் சிறிது கரையக்கூடியது, நடைமுறையில் மெத்திலீன் குளோரைடில் கரையாதது.
mp: சுமார் 202℃.
அடையாளம்
முதல் அடையாளம்: ஏ.
இரண்டாவது அடையாளம்: பி, சி.
A. அகச்சிவப்பு உறிஞ்சுதல் நிறமாலை ஒளியியல் (2.2.24).
ஒப்பீடு: Ursodeoxycholic அமிலம் CRS.
B. அசுத்தம் C க்கான சோதனையில் பெறப்பட்ட குரோமடோகிராம்களை ஆய்வு செய்யவும்.
முடிவுகள்: சோதனைக் கரைசலுடன் (b) பெறப்பட்ட குரோமடோகிராமில் உள்ள முதன்மைப் புள்ளியானது, குறிப்புத் தீர்வு (a) மூலம் பெறப்பட்ட குரோமடோகிராமில் உள்ள முதன்மை இடத்தின் நிலை, நிறம் மற்றும் அளவு ஆகியவற்றில் ஒத்திருக்கிறது.
C. 1 மில்லி சல்பூரிக் அமிலத்தில் 10 மில்லிகிராம் கரைக்கவும். R. 0.1 mL ஃபார்மால்டிஹைட் கரைசல் R ஐ சேர்த்து 5 நிமிடம் நிற்க அனுமதிக்கவும்.5 மில்லி தண்ணீரைச் சேர்க்கவும் R. பெறப்பட்ட இடைநீக்கம் பச்சை-நீலம்.
சோதனைகள்
குறிப்பிட்ட ஒளியியல் சுழற்சி (2.2.7): + 58.0 முதல் + 62.0 (உலர்ந்த பொருள்).
0.500 கிராம் நீரற்ற எத்தனால் R இல் கரைத்து, அதே கரைப்பானுடன் 25.0 மி.லி.
அசுத்தம் C. மெல்லிய அடுக்கு நிறமூர்த்தம் (2.2.27).
கரைப்பான் கலவை: நீர் R, அசிட்டோன் R (10:90 V/V).
சோதனை தீர்வு (அ).கரைப்பான் கலவையில் ஆய்வு செய்ய வேண்டிய 0.40 கிராம் பொருளை கரைத்து, கரைப்பான் கலவையுடன் 10 மி.லி.
சோதனை தீர்வு (பி).1 மிலி சோதனைக் கரைசலை (அ) கரைப்பான் கலவையுடன் 10 மிலி வரை நீர்த்தவும்.
குறிப்பு தீர்வு (அ).கரைப்பான் கலவையில் 40 mg ursodeoxycholic அமிலம் CRS ஐ கரைத்து, கரைப்பான் கலவையுடன் 10 மில்லிக்கு நீர்த்தவும்.
குறிப்பு தீர்வு (b).20 மி.கி லித்தோகோலிக் அமிலம் CRS (அசுத்தம் C) கரைப்பான் கலவையில் கரைத்து, கரைப்பான் கலவையுடன் (தீர்வு A) 10.0 mL வரை நீர்த்தவும்.இந்த கரைசலில் 2.0 மிலி கரைப்பான் கலவையுடன் 100.0 மிலிக்கு நீர்த்தவும்.
குறிப்பு தீர்வு (c).5 மில்லி கரைசல் A உடன் 10 mg chenodeoxycholic அமிலம் CRS (அசுத்தம் A) மற்றும் கரைப்பான் கலவையுடன் 50 mL க்கு நீர்த்தவும்.
தட்டு: TLC சிலிக்கா ஜெல் தட்டு ஆர்.
மொபைல் கட்டம்: பனிப்பாறை அசிட்டிக் அமிலம் ஆர், அசிட்டோன் ஆர், மெத்திலீன்குளோரைடு R (1:30:60 V/V/V).
விண்ணப்பம்: 5μL.
வளர்ச்சி: தட்டின் 2/3 க்கு மேல்.
உலர்த்துதல்: 10 நிமிடங்களுக்கு 120℃.
கண்டறிதல்: 1 வால்யூம் சல்பூரிக் அமிலம் R மற்றும் 20 வால்யூம் க்ளேசியல் அசிட்டிக் அமிலம் R ஆகியவற்றின் கலவையில் பாஸ்போமாலிப்டிக் அமிலம் R இன் 47.6 கிராம்/லி கரைசலை உடனடியாக தெளிக்கவும், மேலும் லேசான பின்னணியில் நீலப் புள்ளிகள் தோன்றும் வரை 120℃ வெப்பநிலையில் சூடாக்கவும்.
கணினி பொருத்தம்: குறிப்பு தீர்வு (c):
- குரோமடோகிராம் 2 தெளிவாக பிரிக்கப்பட்ட முதன்மை புள்ளிகளைக் காட்டுகிறது.
வரம்பு: சோதனை தீர்வு (அ):
-அசுத்தம் C: அசுத்தம் C காரணமாக எந்தப் புள்ளியும் குறிப்புத் தீர்வு (b) (0.1 சதவீதம்) மூலம் பெறப்பட்ட குரோமடோகிராமில் உள்ள முதன்மைப் புள்ளியைக் காட்டிலும் தீவிரமானதாக இருக்காது.
தொடர்புடைய பொருட்கள்.திரவ நிறமூர்த்தம் (2.2.29).
கரைப்பான் கலவை: மெத்தனால் ஆர், மொபைல் கட்டம் (10:90 V/V).
சோதனை தீர்வு.கரைப்பான் கலவையில் ஆய்வு செய்ய வேண்டிய 60 மில்லிகிராம் பொருளை கரைத்து, கரைப்பான் கலவையுடன் 20.0 மி.லி.
குறிப்பு தீர்வு (அ).1.0 மிலி கரைப்பான் கலவையில் சிஆர்எஸ் (அசுத்தங்கள் ஏ மற்றும் எச் அடங்கியது) அமைப்பு பொருத்தத்திற்காக உர்சோடியோக்சிகோலிக் அமிலத்தின் குப்பியின் உள்ளடக்கங்களை கரைக்கவும்.
குறிப்பு தீர்வு (b).1.0 மிலி சோதனைக் கரைசலை கரைப்பான் கலவையுடன் 100.0 மிலிக்கு நீர்த்துப்போகச் செய்யவும்.இந்த கரைசலில் 1.0 மிலி கரைப்பான் கலவையுடன் 10.0 மிலிக்கு நீர்த்தவும்.
நெடுவரிசை:
-அளவு: l = 0.25 மீ, Ø = 4.6 மிமீ;
-நிலை நிலை: இறுதி மூடிய ஆக்டாடெசில்சிலைல் சிலிக்கா ஜெல்குரோமடோகிராபி R (5 μm);
- வெப்பநிலை: 40℃ ± 1℃.
மொபைல் கட்டம்: 30 தொகுதிகள் அசிட்டோனிட்ரைல் R, 37 தொகுதிகள் சோடியம் டைஹைட்ரஜன் பாஸ்பேட் R இன் 0.78 g/L கரைசல் pH 3 க்கு பாஸ்போரிக் அமிலம் R உடன் மற்றும் 40 தொகுதிகள் மெத்தனால் ஆர் ஆகியவற்றை கலக்கவும்.
ஓட்ட விகிதம்: 0.8 mL/min.
கண்டறிதல்: ரிஃப்ராக்டோமீட்டர் 35 ± 1℃.
ஊசி: 150 μL.
இயக்க நேரம்: Ursodeoxycholic அமிலத்தின் 4 மடங்கு தக்கவைப்பு நேரம்.
அசுத்தங்களைக் கண்டறிதல்: சிஆர்எஸ் அமைப்பின் பொருத்தத்திற்கு உர்சோடாக்சிகோலிக் அமிலத்துடன் வழங்கப்பட்ட குரோமடோகிராம் மற்றும் ஏ மற்றும் எச் அசுத்தங்களின் உச்சநிலையை அடையாளம் காண குறிப்பு தீர்வு (அ) உடன் பெறப்பட்ட குரோமடோகிராம் ஆகியவற்றைப் பயன்படுத்தவும்.
ursodeoxycholic அமிலம் ( தக்கவைப்பு நேரம் = சுமார் 14 நிமிடம் ): தூய்மையற்ற H = சுமார் 0.9;தூய்மையற்ற A = சுமார் 2.8.
சிஸ்டம் பொருத்தம்: குறிப்பு தீர்வு (அ):
தெளிவுத்திறன்: தூய்மையற்ற H மற்றும் ursodeoxycholic அமிலம் காரணமாக உச்சநிலைகளுக்கு இடையே குறைந்தபட்சம் 1.5.
வரம்புகள்:
- தூய்மையற்ற A: குறிப்பு தீர்வு (b) (1.0 சதவீதம்) மூலம் பெறப்பட்ட குரோமடோகிராமில் முதன்மை உச்சத்தின் பரப்பளவை விட 10 மடங்கு அதிகமாக இல்லை;
-குறிப்பிடப்படாத அசுத்தங்கள்: ஒவ்வொரு அசுத்தத்திற்கும், குறிப்புத் தீர்வு (b) (0.10 சதவீதம்) மூலம் பெறப்பட்ட குரோமடோகிராமில் முதன்மை உச்சத்தின் பரப்பளவை விட அதிகமாக இல்லை;
- மொத்தம்: குறிப்பு தீர்வு (b) (1.5 சதவீதம்) மூலம் பெறப்பட்ட குரோமடோகிராமில் முதன்மை உச்சத்தின் பரப்பளவை விட 15 மடங்கு அதிகமாக இல்லை;
-புறக்கணிப்பு வரம்பு: குறிப்புத் தீர்வு (b) (0.05 சதவீதம்) மூலம் பெறப்பட்ட குரோமடோகிராமில் முதன்மை உச்சத்தின் 0.5 மடங்கு பரப்பளவு.
கன உலோகங்கள் (2.4.8): அதிகபட்சம் 20 பிபிஎம்.
1.0 கிராம் சோதனை C உடன் இணங்குகிறது. 2 mL லீட் ஸ்டாண்டர்ட் கரைசல் (10 ppm Pb) R ஐப் பயன்படுத்தி குறிப்புத் தீர்வைத் தயாரிக்கவும்.
உலர்த்தும்போது ஏற்படும் இழப்பு (2.2.32): அதிகபட்சம் 1.0 சதவீதம், 105℃ இல் அடுப்பில் உலர்த்துவதன் மூலம் 1.000 கிராம் தீர்மானிக்கப்படுகிறது.
சல்பேட்டட் சாம்பல் (2.4.14): அதிகபட்சம் 0.1 சதவீதம், 1.0 கிராம் மீது தீர்மானிக்கப்படுகிறது.
ஆய்வு
0.350 கிராம் 50 மில்லி எத்தனால் (96 சதவீதம்) R இல் கரைக்கவும், முன்பு 0.2 மில்லி பீனால்ப்தலீன் கரைசல் R க்கு நடுநிலையாக்கப்பட்டது. 50 மில்லி தண்ணீர் R ஐச் சேர்த்து, இளஞ்சிவப்பு நிறம் பெறும் வரை 0.1 M சோடியம் ஹைட்ராக்சைடுடன் டைட்ரேட் செய்யவும்.
1 மில்லி 0.1 M சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு 39.26 mg C24H40O4 க்கு சமம்.
அசுத்தங்கள்
குறிப்பிட்ட அசுத்தங்கள்: ஏ, சி.
கண்டறியக்கூடிய பிற அசுத்தங்கள் (பின்வரும் பொருட்கள், போதுமான அளவில் இருந்தால், மோனோகிராஃபில் உள்ள ஒன்று அல்லது மற்ற சோதனைகள் மூலம் கண்டறியப்படும். அவை மற்ற/குறிப்பிடப்படாத அசுத்தங்கள் மற்றும்/அல்லது பொது மோனோகிராஃப் பொருட்களுக்கான பொதுவான ஏற்றுக்கொள்ளல் அளவுகோலால் வரையறுக்கப்படுகின்றன. மருந்துப் பயன்பாட்டிற்காக (2034) இணக்கத்தை நிரூபிக்க இந்த அசுத்தங்களை அடையாளம் காண வேண்டிய அவசியமில்லை 5.10 ஐயும் பார்க்கவும்.
மருந்துப் பயன்பாட்டிற்கான பொருட்களில் உள்ள அசுத்தங்களைக் கட்டுப்படுத்துதல்: B, D, E, F, G, H, I.
A. 3α,7α-டைஹைட்ராக்ஸி-5β-சோலன்-24-ஓயிக் அமிலம் (செனோடாக்ஸிகோலிக் அமிலம்),
பி. 3α,7α,12α-ட்ரைஹைட்ராக்ஸி-5β-சோலன்-24-ஓயிக் அமிலம் (கோலிக் அமிலம்),
C. 3α-ஹைட்ராக்ஸி-5β-சோலன்-24-ஓயிக் அமிலம் (லித்தோகோலிக் அமிலம்),
D. 3α,7β,12α-ட்ரைஹைட்ராக்ஸி-5β-சோலன்-24-ஓயிக் அமிலம் (ursocholic அமிலம்),
E. 3α,12α-டைஹைட்ராக்ஸி-5β-சோலன்-24-ஓயிக் அமிலம் (டியோக்ஸிகோலிக் அமிலம்),
F. 3α-ஹைட்ராக்ஸி-7-ஆக்சோ-5β-சோலன்-24-ஓயிக் அமிலம்,
ஜி. மெத்தில் 3α,7β-டைஹைட்ராக்ஸி-5β-சோலன்-24-ஓட்,
எச். 3β,7β-டைஹைட்ராக்ஸி-5β-சோலன்-24-ஓயிக் அமிலம்,
I. 5β-cholane-3α,7β,24-triol.