ప్రమీపెక్సోల్ డైహైడ్రోక్లోరైడ్ మోనోహైడ్రేట్ CAS 191217-81-9 అస్సే 98.0~102.0%

C10H17N3S·2HCl·H2O 302.26
(S)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-6-(propylamino)benzothiazole dihydrochloride monohydrate [191217-81-9].
నిర్వచనం
ప్రమీపెక్సోల్ డైహైడ్రోక్లోరైడ్‌లో NLT 98.0% మరియు NMT 102.0% C10H19Cl2N3S, అన్‌హైడ్రస్ ప్రాతిపదికన లెక్కించబడుతుంది.
గుర్తింపు
• A. ఇన్‌ఫ్రారెడ్ శోషణ <197A> లేదా <197M>
తరంగ సంఖ్య పరిధి: <197A>, 3800 cm-1 నుండి 650 cm-1;<197M>, 4000 cm-1 నుండి 600 cm-1
• బి. నమూనా ద్రావణంలో ప్రధాన శిఖరం యొక్క నిలుపుదల సమయం ఎన్‌యాంటియోమెరిక్ ప్యూరిటీ కోసం పరీక్షలో సిస్టమ్ అనుకూలత పరిష్కారంలో ప్రమీపెక్సోల్ (S-ఎన్‌యాంటియోమర్)కు అనుగుణంగా ఉంటుంది.
• C. గుర్తింపు పరీక్షలు-జనరల్, క్లోరైడ్ <191>
నమూనా: నీటిలో ప్రమిపెక్సోల్ డైహైడ్రోక్లోరైడ్ 1 mg/mL
అంగీకార ప్రమాణాలు: సిల్వర్ నైట్రేట్ అవక్షేప పరీక్ష యొక్క అవసరాలను తీరుస్తుంది
ASSAY
• విధానం
పరిష్కారం A: 9.1 గ్రా పొటాషియం డైహైడ్రోజన్ ఫాస్ఫేట్ మరియు 5.0 గ్రా సోడియం 1-ఆక్టానెసల్ఫోనేట్ మోనోహైడ్రేట్ 1 L నీటిలో కరిగించండి.ఫాస్పోరిక్ యాసిడ్‌తో pH 3.0కి సర్దుబాటు చేయండి.
సొల్యూషన్ B: ఎసిటోనిట్రైల్ మరియు సొల్యూషన్ A (1:1)
పలుచన: ఎసిటోనిట్రైల్ మరియు సొల్యూషన్ A (1:4)
మొబైల్ దశ: దిగువ గ్రేడియంట్ పట్టికను చూడండి.
సమయం (నిమి) పరిష్కారం A (%) పరిష్కారం B (%)
0 60 40
15 20 80
15.1 60 40
20 60 40
సిస్టమ్ అనుకూలత పరిష్కారం: 1.5 mg/mL USP ప్రమిపెక్సోల్ డైహైడ్రోక్లోరైడ్ RS మరియు 0.8 mg/mL USP ప్రమిపెక్సోల్ సంబంధిత సమ్మేళనం A RS పలుచనలో
ప్రామాణిక పరిష్కారం: 1.5 mg/mL USP ప్రమిపెక్సోల్ డైహైడ్రోక్లోరైడ్ RS ఇన్ డైలెంట్
నమూనా పరిష్కారం: 1.5 mg/mL ప్రమిపెక్సోల్ డైహైడ్రోక్లోరైడ్ డైలెంట్‌లో
క్రోమాటోగ్రాఫిక్ సిస్టమ్
(క్రోమాటోగ్రఫీ <621>, సిస్టమ్ అనుకూలత చూడండి.)
మోడ్: LC
డిటెక్టర్: UV 264 nm
కాలమ్: 4.6-mm × 15-cm;5-µm ప్యాకింగ్ L1
కాలమ్ ఉష్ణోగ్రత: 40 ± 5
ఫ్లో రేట్: 1.5 mL/min
ఇంజెక్షన్ పరిమాణం: 5 µL
సిస్టమ్ అనుకూలత
నమూనాలు: సిస్టమ్ అనుకూలత పరిష్కారం మరియు ప్రామాణిక పరిష్కారం [గమనిక-ప్రమిపెక్సోల్ సంబంధిత సమ్మేళనం A మరియు ప్రమీపెక్సోల్ యొక్క సంబంధిత నిలుపుదల సమయాలు వరుసగా 0.7 మరియు 1.0.]
అనుకూలత అవసరాలు
రిజల్యూషన్: ప్రమీపెక్సోల్ సంబంధిత సమ్మేళనం A మరియు ప్రమీపెక్సోల్ మధ్య NLT 6.0, సిస్టమ్ అనుకూలత పరిష్కారం
టైలింగ్ ఫ్యాక్టర్: ప్రమీపెక్సోల్ కోసం NMT 2.0, సిస్టమ్ అనుకూలత పరిష్కారం
సంబంధిత ప్రామాణిక విచలనం: NMT 1.0%, ప్రామాణిక పరిష్కారం
విశ్లేషణ
నమూనాలు: ప్రామాణిక పరిష్కారం మరియు నమూనా పరిష్కారం
తీసుకున్న ప్రమిపెక్సోల్ డైహైడ్రోక్లోరైడ్ యొక్క భాగంలో C10H19Cl2N3S శాతాన్ని లెక్కించండి:
ఫలితం = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = నమూనా పరిష్కారం నుండి గరిష్ట ప్రతిస్పందన
rS = ప్రామాణిక పరిష్కారం నుండి గరిష్ట ప్రతిస్పందన
CS = ప్రామాణిక ద్రావణంలో USP ప్రమిపెక్సోల్ డైహైడ్రోక్లోరైడ్ RS యొక్క గాఢత (mg/mL)
CU = నమూనా ద్రావణం యొక్క ఏకాగ్రత (mg/mL)
Mr1 = ప్రమీపెక్సోల్ డైహైడ్రోక్లోరైడ్ యొక్క పరమాణు బరువు, 284.26
Mr2 = ప్రమీపెక్సోల్ డైహైడ్రోక్లోరైడ్ మోనోహైడ్రేట్ యొక్క పరమాణు బరువు, 302.26
అంగీకార ప్రమాణాలు: అన్‌హైడ్రస్ ప్రాతిపదికన 98.0%–102.0%
మలినములు
అకర్బన మలినాలు
• ఇగ్నిషన్ <281>పై అవశేషాలు: NMT 0.10%
• హెవీ మెటల్స్, మెథడ్ I <231>
ప్రామాణిక పరిష్కారం: స్టాండర్డ్ లీడ్ సొల్యూషన్, 10 ppm
నమూనా పరిష్కారం: దాదాపు పొడి, కార్బోనైజ్డ్ ద్రవ్యరాశిని పొందే వరకు యాష్ 2 గ్రా ప్రమిపెక్సోల్ డైహైడ్రోక్లోరైడ్.అవశేషాలను చల్లబరచండి, 2.0 mL సాంద్రీకృత నైట్రిక్ యాసిడ్ మరియు 5 చుక్కల సాంద్రీకృత సల్ఫ్యూరిక్ యాసిడ్‌ను జోడించండి మరియు పొగలు పరిణామం చెందడానికి జాగ్రత్తగా అనుమతించండి.కార్బన్ పూర్తిగా కాలిపోయే వరకు 500-600 వద్ద మండించండి.అవశేషాలను చల్లబరుస్తుంది, 4 mL 6 M హైడ్రోక్లోరిక్ యాసిడ్ వేసి, క్రూసిబుల్‌ను కప్పి, 15 నిమిషాలు వేడినీటి స్నానంలో జీర్ణం చేయండి.పొడిగా ఆవిరైపోతుంది.ఒక చుక్క సాంద్రీకృత హైడ్రోక్లోరిక్ యాసిడ్ మరియు 10 mL వేడి నీటిని వేసి, మరిగే నీటి స్నానంలో మరో 2 నిమిషాలు జీర్ణం చేయండి.ద్రావణం బలహీనంగా ఆల్కలీన్ అయ్యే వరకు 6 M అమ్మోనియా ద్రావణాన్ని డ్రాప్‌వైస్‌గా జోడించండి మరియు 1 M ఎసిటిక్ యాసిడ్‌తో 3.0–4.0 pHకి సర్దుబాటు చేయండి.ద్రావణాన్ని 25-mL వాల్యూమెట్రిక్ ఫ్లాస్క్‌లో ఫిల్టర్ చేయండి మరియు క్రూసిబుల్ మరియు ఫిల్టర్‌ను కడగడం ద్వారా 25 mL వరకు నీటితో కరిగించండి.
అంగీకార ప్రమాణాలు: NMT 10 ppm
సేంద్రీయ మలినాలు
• విధానం
సొల్యూషన్ A, సొల్యూషన్ B, డైలెంట్, మొబైల్ ఫేజ్ మరియు క్రోమాటోగ్రాఫిక్ సిస్టమ్: అస్సేలో నిర్దేశించిన విధంగా కొనసాగండి.
సిస్టమ్ అనుకూలత పరిష్కారం: 7.5 µg/mL USP ప్రమిపెక్సోల్ డైహైడ్రోక్లోరైడ్ RS మరియు 3 µg/mL USP ప్రమీపెక్సోల్ సంబంధిత సమ్మేళనం A RS పలుచనలో
ప్రామాణిక పరిష్కారం: 1.5 µg/mL USP ప్రమిపెక్సోల్ డైహైడ్రోక్లోరైడ్ RS డైలెంట్‌లో
నమూనా పరిష్కారం: 1.5 mg/mL ప్రమిపెక్సోల్ డైహైడ్రోక్లోరైడ్ డైలెంట్‌లో
సిస్టమ్ అనుకూలత
నమూనాలు: సిస్టమ్ అనుకూలత పరిష్కారం మరియు ప్రామాణిక పరిష్కారం
అనుకూలత అవసరాలు
రిజల్యూషన్: ప్రమీపెక్సోల్ సంబంధిత సమ్మేళనం A మరియు ప్రమీపెక్సోల్ మధ్య NLT 6.0, సిస్టమ్ అనుకూలత పరిష్కారం
టైలింగ్ ఫ్యాక్టర్: ప్రమీపెక్సోల్ కోసం NMT 2.0, సిస్టమ్ అనుకూలత పరిష్కారం
సంబంధిత ప్రామాణిక విచలనం: NMT 5.0%, ప్రామాణిక పరిష్కారం
విశ్లేషణ
నమూనాలు: ప్రామాణిక పరిష్కారం మరియు నమూనా పరిష్కారం
తీసుకున్న ప్రమిపెక్సోల్ డైహైడ్రోక్లోరైడ్ యొక్క భాగంలో ఏదైనా వ్యక్తిగత మలినం యొక్క శాతాన్ని లెక్కించండి:
ఫలితం = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = నమూనా పరిష్కారం నుండి ప్రతి మలినం యొక్క గరిష్ట ప్రతిస్పందన
rS = ప్రామాణిక పరిష్కారం నుండి ప్రమీపెక్సోల్ యొక్క గరిష్ట ప్రతిస్పందన
CS = ప్రామాణిక ద్రావణంలో USP ప్రమిపెక్సోల్ డైహైడ్రోక్లోరైడ్ RS యొక్క గాఢత (mg/mL)
CU = నమూనా ద్రావణంలో ప్రమీపెక్సోల్ డైహైడ్రోక్లోరైడ్ మోనోహైడ్రేట్ సాంద్రత (mg/mL)
Mr1 = ప్రమీపెక్సోల్ డైహైడ్రోక్లోరైడ్ యొక్క పరమాణు బరువు, 284.26
Mr2 = ప్రమీపెక్సోల్ డైహైడ్రోక్లోరైడ్ మోనోహైడ్రేట్ యొక్క పరమాణు బరువు, 302.26
అంగీకారం ప్రమాణం
వ్యక్తిగత మలినాలు: ఇంప్యూరిటీ టేబుల్ 1 చూడండి.
మొత్తం మలినాలు: NMT 0.5%
అశుద్ధ పట్టిక 1
పేరు సాపేక్ష నిలుపుదల సమయం అంగీకార ప్రమాణాలు, NMT (%)
ప్రమీపెక్సోల్ ప్రొపియోనామిడియా 0.5 0.15
ప్రమీపెక్సోల్ సంబంధిత సమ్మేళనం Ab 0.7 0.15
ప్రమీపెక్సోల్ 1.0 —
N-Propylpramipexolec 1.4 0.15
ప్రమీపెక్సోల్ డైమర్డ్ 1.7 0.15
ఏదైనా ఇతర గుర్తించబడని వ్యక్తిగత అశుద్ధం - 0.10
a (S)-N-(2-Amino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazol-6-yl)propionamide.
b (S)-4,5,6,7-టెట్రాహైడ్రోబెంజోథియాజోల్-2,6-డైమైన్.
c (S)-2,6-డిప్రోపైలమినో-4,5,6,7-టెట్రాహైడ్రోబెంజోథియాజోల్.
d N6,N6'-[2-Methylpentane-1,3-diyl]bis(4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine).ఇది ప్రమీపెక్సోల్ యొక్క డైమర్ (నాలుగు సాధ్యమైన ఐసోమర్ల మిశ్రమం).
నిర్దిష్ట పరీక్షలు
• నీటి నిర్ధారణ, పద్ధతి I <921>: NLT 4.5% మరియు NMT 6.5%
• ఎన్యాంటియోమెరిక్ స్వచ్ఛత
మొబైల్ దశ: n-హెక్సేన్, డీహైడ్రేటెడ్ ఆల్కహాల్ మరియు డైథైలమైన్ (850:150:1)
సిస్టమ్ అనుకూలత స్టాక్ పరిష్కారం: నిర్జలీకరణ ఆల్కహాల్‌లో USP ప్రమిపెక్సోల్ డైహైడ్రోక్లోరైడ్ RS మరియు USP ప్రమీపెక్సోల్ సంబంధిత కాంపౌండ్ D RS ప్రతి 1 mg/mL
సిస్టమ్ అనుకూలత పరిష్కారం: మొబైల్ దశలో సిస్టమ్ అనుకూలత స్టాక్ సొల్యూషన్ నుండి USP ప్రమీపెక్సోల్ డైహైడ్రోక్లోరైడ్ RS మరియు USP ప్రమీపెక్సోల్ సంబంధిత కాంపౌండ్ D RS ప్రతి 0.01 mg/mL
ప్రామాణిక స్టాక్ సొల్యూషన్: డీహైడ్రేటెడ్ ఆల్కహాల్‌లో 2.0 mg/mL USP ప్రమిపెక్సోల్ సంబంధిత కాంపౌండ్ D RS
ప్రామాణిక పరిష్కారం: మొబైల్ దశలో USP ప్రమీపెక్సోల్ సంబంధిత కాంపౌండ్ D RS యొక్క 1.5 µg/mL
నమూనా పరిష్కారం: 0.3 mg/mL, డీహైడ్రేటెడ్ ఆల్కహాల్ యొక్క 25% ఫ్లాస్క్ వాల్యూమ్‌లో తగిన బరువున్న ప్రమిపెక్సోల్ డైహైడ్రోక్లోరైడ్‌ను కరిగించి, మొబైల్ ఫేజ్ టు వాల్యూమ్‌తో పలుచన చేయడం ద్వారా తయారు చేయబడింది.
క్రోమాటోగ్రాఫిక్ సిస్టమ్
(క్రోమాటోగ్రఫీ 621, సిస్టమ్ అనుకూలత చూడండి.)
మోడ్: LC
డిటెక్టర్: UV 254 nm
కాలమ్: 4.6-మిమీ × 25-సెం;10-µm ప్యాకింగ్ L51
ఫ్లో రేట్: 1.5 mL/min
నమూనా పరిమాణం: 75 µL
సిస్టమ్ అనుకూలత
నమూనాలు: సిస్టమ్ అనుకూలత పరిష్కారం [గమనిక-ప్రమిపెక్సోల్ సంబంధిత సమ్మేళనం D (R-enantiomer) మరియు ప్రమీపెక్సోల్ (S-enantiomer) కోసం సంబంధిత నిలుపుదల సమయాలు వరుసగా 0.5 మరియు 1.0.]
అనుకూలత అవసరాలు
రిజల్యూషన్: ప్రమీపెక్సోల్ సంబంధిత సమ్మేళనం D మరియు ప్రమీపెక్సోల్ మధ్య NLT 5.0, సిస్టమ్ అనుకూలత పరిష్కారం
టైలింగ్ ఫ్యాక్టర్: ప్రమీపెక్సోల్ కోసం NMT 2.4, సిస్టమ్ అనుకూలత పరిష్కారం
విశ్లేషణ
నమూనాలు: ప్రామాణిక పరిష్కారం మరియు నమూనా పరిష్కారం
తీసుకున్న ప్రమిపెక్సోల్ డైహైడ్రోక్లోరైడ్ యొక్క భాగంలో ప్రమీపెక్సోల్ సంబంధిత సమ్మేళనం D శాతాన్ని లెక్కించండి:
ఫలితం = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = నమూనా పరిష్కారం నుండి ప్రమీపెక్సోల్ సంబంధిత సమ్మేళనం D యొక్క గరిష్ట ప్రతిస్పందన
rS = ప్రామాణిక పరిష్కారం నుండి ప్రమీపెక్సోల్ సంబంధిత సమ్మేళనం D యొక్క గరిష్ట ప్రతిస్పందన
CS = ప్రామాణిక ద్రావణంలో (mg/mL) ప్రమీపెక్సోల్ సంబంధిత సమ్మేళనం D యొక్క గాఢత
CU = నమూనా ద్రావణం యొక్క ఏకాగ్రత (mg/mL)
అంగీకార ప్రమాణాలు: ప్రమీపెక్సోల్ సంబంధిత సమ్మేళనం D యొక్క NMT 1.0%
• పల్లాడియం పరిమితి
[గమనిక-పల్లాడియం అనేది తెలిసిన అకర్బన అశుద్ధం అయితే ఈ పరీక్షను నిర్వహించండి.]
పలుచన: 0.1 M హైడ్రోక్లోరిక్ ఆమ్లం
ప్రామాణిక పరిష్కారం: అణు శోషణ/ప్రేరకంగా కపుల్డ్ ప్లాస్మా కోసం వాణిజ్యపరంగా లభించే పల్లాడియం ప్రామాణిక ద్రావణం నుండి డైలెంట్‌లో 40 µg/L పల్లాడియం.[గమనిక—ఉపయోగించే రోజున అవసరమైన విధంగా ఈ ద్రావణాన్ని తాజాగా సిద్ధం చేయండి.]
నమూనా పరిష్కారం: 50-mL వాల్యూమెట్రిక్ ఫ్లాస్క్‌లో 0.5 గ్రా ప్రమిపెక్సోల్ డైహైడ్రోక్లోరైడ్‌కు 5.00 mL 1 M హైడ్రోక్లోరిక్ యాసిడ్ జోడించి, వేడి చేయడంతో కరిగించండి.గది ఉష్ణోగ్రతకు చల్లబరచండి మరియు వాల్యూమ్‌కు నీటితో కరిగించండి.
స్పెక్ట్రోమెట్రిక్ పరిస్థితులు
(స్పెక్ట్రోఫోటోమెట్రీ మరియు లైట్-స్కాటరింగ్ 851 చూడండి).
మోడ్: అటామిక్ అబ్సార్ప్షన్ స్పెక్ట్రోఫోటోమెట్రీ
విశ్లేషణాత్మక తరంగదైర్ఘ్యం: 247.6 nm వద్ద పల్లాడియం ఉద్గార రేఖ
దీపం: బోలు కాథోడ్
అటామైజేషన్ మూలం: గ్రాఫైట్ ఫర్నేస్.[గమనిక—తయారీదారు సిఫార్సు చేసిన ప్రోగ్రామింగ్ క్రమాన్ని అనుసరించండి.]
నమూనా పరిమాణం: 20 µL
ఖాళీ: పలుచన
సిస్టమ్ అనుకూలత
నమూనా: ప్రామాణిక పరిష్కారం
అనుకూలత అవసరాలు
శోషణం: NLT 0.034
విశ్లేషణ
నమూనాలు: ప్రామాణిక పరిష్కారం మరియు నమూనా పరిష్కారం
ప్రామాణిక జోడింపు పద్ధతి ద్వారా నమూనా ద్రావణంలో పల్లాడియం యొక్క సాంద్రతను నిర్ణయించండి.
అంగీకార ప్రమాణాలు: NMT 5 ppm
అదనపు అవసరాలు
• ప్యాకేజింగ్ మరియు నిల్వ: తేమ మరియు కాంతి నుండి రక్షించబడిన బాగా మూసివేసిన కంటైనర్లలో భద్రపరచండి.
• USP సూచన ప్రమాణాలు 11
USP Pramipexole Dihydrochloride RS నిర్మాణాన్ని వీక్షించడానికి క్లిక్ చేయండి
USP ప్రమీపెక్సోల్ సంబంధిత సమ్మేళనం A RS
(S)-4,5,6,7-టెట్రాహైడ్రోబెంజోథియాజోల్-2,6-డైమైన్.
C7H11N3S 169.25
USP ప్రమీపెక్సోల్ సంబంధిత సమ్మేళనం D RS
(R)-2-అమినో-4,5,6,7-టెట్రాహైడ్రో-6-(ప్రొపైలమినో)బెంజోథియాజోల్.
C10H17N3S 211.33