ఎనాలాప్రిల్ మలేట్ CAS 76095-16-4 అస్సే 98.0~102.0% API అధిక స్వచ్ఛత

ఎనాలాప్రిల్ మలేట్
C20H28N2O5·C4H4O4 492.52
ఎల్-ప్రోలిన్, 1-[N-[1-(ఎథాక్సికార్బొనిల్)-3-ఫినైల్ప్రోపైల్]-ఎల్-అలనైల్]-, (S)-, (Z)-2-బ్యూటెనియోయేట్ (1:1).
1-[N-[(S)-1-Carboxy-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-l-proline 1'-ethyl ester, maleate (1:1) [76095-16-4].
ఎండిన ప్రాతిపదికన లెక్కించబడిన C20H28N2O5·C4H4O4లో 98.0 శాతం కంటే తక్కువ మరియు 102.0 శాతం కంటే ఎక్కువ ఉండని ఎనాలాప్రిల్ మలేట్ కలిగి ఉంటుంది.
ప్యాకేజింగ్ మరియు నిల్వ-బాగా మూసి ఉన్న కంటైనర్లలో భద్రపరచండి మరియు నియంత్రిత గది ఉష్ణోగ్రత వద్ద నిల్వ చేయండి.
USP సూచన ప్రమాణాలు <11>-
USP Enalapril Maleate RS నిర్మాణాన్ని వీక్షించడానికి క్లిక్ చేయండి
గుర్తింపు-
A: ఇన్‌ఫ్రారెడ్ శోషణ <197M>.
B: అస్సే ప్రిపరేషన్ యొక్క క్రోమాటోగ్రామ్‌లోని ప్రధాన శిఖరం యొక్క నిలుపుదల సమయం, పరీక్షలో పొందినట్లుగా, స్టాండర్డ్ ప్రిపరేషన్ యొక్క క్రోమాటోగ్రామ్‌లోని దానికి అనుగుణంగా ఉంటుంది.
నిర్దిష్ట భ్రమణ <781S>: -41.0 మరియు -43.5 మధ్య.
పరీక్ష పరిష్కారం: 10 mg per mL, మిథనాల్‌లో.
ఎండబెట్టడం వల్ల నష్టం <731>-వాక్యూమ్‌లో 60 వద్ద 5 మిమీ పాదరసం మించకుండా ఒత్తిడితో 2 గంటలు ఆరబెట్టండి: ఇది దాని బరువులో 1.0% కంటే ఎక్కువ కోల్పోదు.
జ్వలన <281>పై అవశేషాలు: 0.2% కంటే ఎక్కువ కాదు.
భారీ లోహాలు, విధానం II <231>: 0.001%.
సంబంధిత సమ్మేళనాలు-
pH 6.8 ఫాస్ఫేట్ బఫర్, pH 2.5 ఫాస్ఫేట్ బఫర్, సొల్యూషన్ A, సొల్యూషన్ B, మొబైల్ ఫేజ్, డైలెంట్, ఎనాలాప్రిల్ డైకెటోపిపెరాజైన్ సొల్యూషన్, సిస్టమ్ సూటిబిలిటీ సొల్యూషన్ మరియు క్రోమాటోగ్రాఫిక్ సిస్టమ్- పరీక్షలో నిర్దేశించిన విధంగా కొనసాగండి.
ప్రామాణిక పరిష్కారం-పలచనలో USP ఎనాలాప్రిల్ మలేట్ RS యొక్క ఖచ్చితమైన పరిమాణాన్ని కరిగించండి మరియు పరిమాణాత్మకంగా మరియు అవసరమైతే దశలవారీగా కరిగించండి, డిల్యూయెంట్‌తో ప్రతి mLకి సుమారు 3 µg గా తెలిసిన ద్రావణాన్ని పొందండి.
పరీక్ష పరిష్కారం-అస్సే తయారీని ఉపయోగించండి.
విధానము-సమాన వాల్యూమ్‌లను (సుమారు 50 µL) క్రోమాటోగ్రాఫ్‌లోకి మరియు టెస్ట్ సొల్యూషన్‌ను విడివిడిగా ఇంజెక్ట్ చేయండి, క్రోమాటోగ్రామ్‌లను రికార్డ్ చేయండి మరియు పీక్ ఏరియా ప్రతిస్పందనలను కొలవండి.ఫార్ములా ద్వారా తీసుకున్న ఎనాలాప్రిల్ మలేట్ యొక్క భాగంలో ప్రతి మలినం యొక్క శాతాన్ని లెక్కించండి:
100(CS / CT)(ri / rS)
దీనిలో CS అనేది ప్రామాణిక ద్రావణంలో USP Enalapril Maleate RS యొక్క mLకి mgలో గాఢత;CT అనేది పరీక్ష ద్రావణంలో ఎనాలాప్రిల్ మలేట్ యొక్క ఏకాగ్రత, mLకి mg;ri అనేది టెస్ట్ సొల్యూషన్ నుండి పొందిన ప్రతి మలినం యొక్క గరిష్ట ప్రాంతం;మరియు rS అనేది ప్రామాణిక ద్రావణం నుండి పొందిన ఎనాలాప్రిల్ యొక్క గరిష్ట ప్రాంతం: దాదాపు 1.10 సాపేక్ష నిలుపుదల సమయాన్ని కలిగి ఉన్న ఏదైనా మలినంలో 1.0% కంటే ఎక్కువ కాదు;ఏ ఇతర వ్యక్తిగత అశుద్ధతలో 0.3% కంటే ఎక్కువ కనుగొనబడలేదు;మరియు మొత్తం మలినాలలో 2% కంటే ఎక్కువ కనుగొనబడలేదు.
పరీక్ష-
pH 6.8 ఫాస్ఫేట్ బఫర్-1000-mL వాల్యూమెట్రిక్ ఫ్లాస్క్‌లో 2.8 గ్రా మోనోబాసిక్ సోడియం ఫాస్ఫేట్‌ను 900 mL నీటిలో కరిగించండి.9 M సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ ద్రావణంతో సుమారు 6.8 pHకి సర్దుబాటు చేయండి, వాల్యూమ్‌కు నీటితో కరిగించి, కలపండి.
pH 2.5 ఫాస్ఫేట్ బఫర్-1000-mL వాల్యూమెట్రిక్ ఫ్లాస్క్‌లో 2.8 గ్రా మోనోబాసిక్ సోడియం ఫాస్ఫేట్‌ను 900 mL నీటిలో కరిగించండి.ఫాస్పోరిక్ యాసిడ్‌తో సుమారు 2.5 pHకి సర్దుబాటు చేయండి, వాల్యూమ్‌కు నీటితో కరిగించి, కలపండి.
పరిష్కారం A- pH 6.8 ఫాస్ఫేట్ బఫర్ మరియు అసిటోనిట్రైల్ (19:1) యొక్క ఫిల్టర్ మరియు డీగ్యాస్డ్ మిశ్రమాన్ని సిద్ధం చేయండి.
పరిష్కారం B-అసిటోనిట్రైల్ మరియు pH 6.8 ఫాస్ఫేట్ బఫర్ (33:17) యొక్క ఫిల్టర్ మరియు డీగ్యాస్డ్ మిశ్రమాన్ని సిద్ధం చేయండి.
మొబైల్ దశ-క్రోమాటోగ్రాఫిక్ సిస్టమ్ కోసం నిర్దేశించిన విధంగా సొల్యూషన్ A మరియు సొల్యూషన్ B యొక్క వేరియబుల్ మిశ్రమాలను ఉపయోగించండి.అవసరమైతే సర్దుబాట్లు చేయండి (క్రోమాటోగ్రఫీ 621 క్రింద సిస్టమ్ అనుకూలత చూడండి).
పలచన- pH 2.5 ఫాస్ఫేట్ బఫర్ మరియు అసిటోనిట్రైల్ (95:5) మిశ్రమాన్ని సిద్ధం చేయండి.
ఎనాలాప్రిల్ డైకెటోపిపెరాజైన్ ద్రావణం-బీకర్ దిగువన ఒక మట్టిదిబ్బను ఏర్పరచడానికి 100-mL బీకర్‌లో 20 mg USP Enalapril Maleate RS ను జాగ్రత్తగా ఉంచండి.బీకర్‌ను హాట్ ప్లేట్‌లో గరిష్ట హాట్ ప్లేట్ ఉష్ణోగ్రత సెట్టింగ్‌లో దాదాపు సగం వద్ద ఉంచండి.ఘనపదార్థం కరిగిపోయే వరకు సుమారు 5 నుండి 10 నిమిషాలు వేడి చేయండి.వేడి ప్లేట్ నుండి బీకర్‌ను వెంటనే తీసివేసి, చల్లబరచడానికి అనుమతించండి.[గమనిక-ఉష్ణ-ప్రేరిత క్షీణతను నివారించడానికి వేడెక్కడం నివారించండి, ఇది గోధుమ రంగును ఇస్తుంది.] బీకర్‌లోని చల్లబడిన అవశేషానికి 50 mL అసిటోనిట్రైల్‌ను జోడించి, కరిగిపోయేలా కొన్ని నిమిషాలు సోనికేట్ చేయండి.ద్రావణంలో సాధారణంగా ప్రతి mLలో 0.2 mg మరియు 0.4 mg మధ్య ఎనాలాప్రిల్ డికెటోపిపెరాజైన్ ఉంటుంది.
ప్రామాణిక తయారీ-పలచకంలో USP ఎనాలాప్రిల్ మలేట్ RS యొక్క ఖచ్చితమైన పరిమాణాన్ని కరిగించండి మరియు పరిమాణాత్మకంగా మరియు అవసరమైతే దశలవారీగా కరిగించండి, డైలయంట్‌తో ప్రతి mLకి దాదాపు 0.3 mg గాఢత కలిగిన ద్రావణాన్ని పొందండి.
సిస్టమ్ అనుకూలత పరిష్కారం-ప్రామాణిక తయారీలో 50-mL భాగానికి 1 mL ఎనాలాప్రిల్ డైకెటోపిపెరాజైన్ ద్రావణాన్ని జోడించి, కలపండి.
పరీక్ష తయారీ- 100-mL వాల్యూమెట్రిక్ ఫ్లాస్క్‌కి ఖచ్చితంగా బరువున్న దాదాపు 30 mg ఎనాలాప్రిల్ మలేట్‌ని బదిలీ చేయండి, కరిగించి, డైలెంట్‌తో వాల్యూమ్‌కి పలచగా చేసి, కలపాలి.
క్రోమాటోగ్రాఫిక్ సిస్టమ్ (క్రోమాటోగ్రఫీ <621> చూడండి)-లిక్విడ్ క్రోమాటోగ్రాఫ్‌లో 215-nm డిటెక్టర్ మరియు 4.1-mm × 15-సెం.మీ కాలమ్ ప్యాకింగ్ L21ని కలిగి ఉంటుంది.ప్రవాహం రేటు నిమిషానికి 1.5 మి.లీ.కాలమ్ ఉష్ణోగ్రత 70 వద్ద నిర్వహించబడుతుంది. క్రోమాటోగ్రాఫ్ క్రింది విధంగా ప్రోగ్రామ్ చేయబడింది.
సమయం(నిమిషాలు) సొల్యూషన్ A(%) సొల్యూషన్ B(%) ఎల్యూషన్
0 95 5 సమతౌల్యం
0-20 95→40 5→60 లీనియర్ గ్రేడియంట్
20-25 40 60 ఐసోక్రటిక్
25-26 40→95 60→5 లీనియర్ గ్రేడియంట్
26-30 95 5 ఐసోక్రటిక్
సిస్టమ్ అనుకూలత పరిష్కారాన్ని క్రోమాటోగ్రాఫ్ చేయండి మరియు విధానానికి నిర్దేశించిన విధంగా గరిష్ట ప్రతిస్పందనలను రికార్డ్ చేయండి: సాపేక్ష నిలుపుదల సమయాలు enalapril కోసం 1.0 మరియు enalapril diketopiperazine కోసం 2.1;మరియు రిజల్యూషన్, R, enalapril మరియు enalapril diketopiperazine మధ్య 3.5 కంటే తక్కువ కాదు.ప్రామాణిక తయారీని క్రోమాటోగ్రాఫ్ చేయండి మరియు విధానానికి నిర్దేశించిన విధంగా గరిష్ట ప్రతిస్పందనలను రికార్డ్ చేయండి: రెప్లికేట్ ఇంజెక్షన్‌ల కోసం సంబంధిత ప్రామాణిక విచలనం 1.0% కంటే ఎక్కువ కాదు.
విధానం- క్రోమాటోగ్రాఫ్‌లో ప్రామాణిక తయారీ మరియు పరీక్ష తయారీ యొక్క సమాన వాల్యూమ్‌లను (సుమారు 50 µL) విడిగా ఇంజెక్ట్ చేయండి, క్రోమాటోగ్రామ్‌లను రికార్డ్ చేయండి మరియు ప్రధాన శిఖరాలకు ప్రతిస్పందనలను కొలవండి.ఫార్ములా ద్వారా తీసుకున్న ఎనాలాప్రిల్ మలేట్ భాగంలో C20H28N2O5·C4H4O4 యొక్క mgలో పరిమాణాన్ని లెక్కించండి:
100C(rU / rS)
దీనిలో C అనేది ప్రామాణిక తయారీలో USP Enalapril Maleate RS యొక్క mLకి mgలో గాఢత;మరియు rU మరియు rS వరుసగా పరీక్ష తయారీ మరియు ప్రామాణిక తయారీ నుండి పొందిన గరిష్ట ప్రతిస్పందనలు.