ఇట్రాకోనజోల్ CAS 84625-61-6 అస్సే 98.5~101.5%

ఇట్రాకోనజోల్ ఎండిన ప్రాతిపదికన లెక్కించబడిన C35H38Cl2N8O4లో 98.5 శాతం కంటే తక్కువ కాదు మరియు 101.5 శాతానికి మించకూడదు.
ప్యాకేజింగ్ మరియు నిల్వ - గట్టి, కాంతి-నిరోధక కంటైనర్లలో భద్రపరచండి మరియు గది ఉష్ణోగ్రత వద్ద నిల్వ చేయండి.
USP సూచన ప్రమాణాలు <11>-
USP ఇట్రాకోనజోల్ RS
USP మైకోనజోల్ RS
గుర్తింపు-
A: ఇన్‌ఫ్రారెడ్ శోషణ <197K>.
కోణీయ భ్రమణ <781A>: -0.10° మరియు +0.10° మధ్య, 20° వద్ద కొలుస్తారు
పరీక్ష పరిష్కారం: 100 mg per mL, మిథిలిన్ క్లోరైడ్‌లో
ద్రవీభవన పరిధి <741>: 166° మరియు 170° మధ్య
ఎండబెట్టడం వల్ల నష్టం <731>-సుమారు 1 గ్రా 105° వద్ద 4 గంటలు ఆరబెట్టండి: ఇది దాని బరువులో 0.5% కంటే ఎక్కువ కోల్పోదు.
జ్వలన <281>పై అవశేషాలు: 0.1% కంటే ఎక్కువ కాదు, 1.0 గ్రాపై నిర్ణయించబడింది.
సంబంధిత సమ్మేళనాలు-
పరిష్కారం A: 0.08 M టెట్రాబ్యూటిలామోనియం హైడ్రోజన్ సల్ఫేట్.
పరిష్కారం B: అసిటోనిట్రైల్
పలుచన-మిథనాల్ మరియు టెట్రాహైడ్రోఫ్యూరాన్ (1:1) మిశ్రమాన్ని సిద్ధం చేయండి.
ప్రామాణిక ద్రావణం-ప్రతి mLకి 0.05 mg తెలిసిన గాఢత కలిగిన ద్రావణాన్ని పొందేందుకు, అవసరమైనప్పుడు దశలవారీగా, USP ఇట్రాకోనజోల్ RS యొక్క కచ్చితమైన పరిమాణాన్ని డైలెంట్‌లో కరిగించండి.
రిజల్యూషన్ సొల్యూషన్-ప్రతి mLకి దాదాపు 0.05 mg గా తెలిసిన ద్రావణాన్ని పొందేందుకు తగిన పరిమాణంలో USP ఇట్రాకోనజోల్ RS మరియు USP మైకోనజోల్‌ని RSలో కరిగించండి.
టెస్ట్ సొల్యూషన్-ఇట్రాకోనజోల్ యొక్క ఖచ్చితమైన పరిమాణాన్ని డైలయంట్‌లో కరిగించండి, ప్రతి mLకి దాదాపు 10 mg గాఢత ఉన్న ద్రావణాన్ని పొందడం కోసం.
క్రోమాటోగ్రాఫిక్ సిస్టమ్ (క్రోమాటోగ్రఫీ <621> చూడండి)-లిక్విడ్ క్రోమాటోగ్రాఫ్ 225-nm డిటెక్టర్ మరియు 3- μm ప్యాకింగ్ L1ని కలిగి ఉన్న 4.6-mm × 10-సెం.మీ కాలమ్‌తో అమర్చబడి ఉంటుంది.ప్రవాహం రేటు నిమిషానికి 1.5 మి.లీ.కాలమ్ ఉష్ణోగ్రత 30 ° వద్ద నిర్వహించబడుతుంది.క్రోమాటోగ్రాఫ్ క్రింది విధంగా ప్రోగ్రామ్ చేయబడింది
సమయ పరిష్కారం A పరిష్కారం B
(నిమిషాలు) (%) (%) ఎలుషన్
0–20 80→50 20→50 లీనియర్ గ్రేడియంట్
20-25 50 50 ఐసోక్రటిక్
25-30 80 20 సమతౌల్యం
[గమనిక-నిమిషానికి 1.5 mL ప్రవాహం రేటుతో అసిటోనిట్రైల్‌తో కనీసం 30 నిమిషాలు కాలమ్‌ను సమతౌల్యం చేయండి మరియు కనీసం 5 నిమిషాల పాటు ప్రారంభ ఎలుయెంట్ కూర్పు వద్ద సమతౌల్యం చేయండి.]
రిజల్యూషన్ సొల్యూషన్‌ను క్రోమాటోగ్రాఫ్ చేయండి మరియు విధానానికి నిర్దేశించిన విధంగా గరిష్ట ప్రతిస్పందనలను రికార్డ్ చేయండి: రిజల్యూషన్, R, మైకోనజోల్ మరియు ఇట్రాకోనజోల్ మధ్య 2.0 కంటే తక్కువ కాదు.
విధానము-సమానమైన వాల్యూమ్‌లను (సుమారు 10 µL) క్రోమాటోగ్రాఫ్‌లోకి విడిగా ఇంజెక్ట్ చేయండి మరియు క్రోమాటోగ్రామ్‌లను రికార్డ్ చేయండి.ఫార్ములా ద్వారా తీసుకున్న ఇట్రాకోనజోల్ యొక్క భాగంలో ప్రతి మలినం యొక్క శాతాన్ని లెక్కించండి:
100(CS / CU)(rU / rS)
దీనిలో CS అనేది స్టాండర్డ్ ద్రావణంలో ఇట్రాకోనజోల్ యొక్క ఏకాగ్రత, mLకి mg;CU అనేది పరీక్ష ద్రావణంలో ఇట్రాకోనజోల్ యొక్క ఏకాగ్రత, mLకి mg;rU అనేది టెస్ట్ సొల్యూషన్‌లోని ప్రతి మలినానికి గరిష్ట ప్రాంతం;మరియు rS అనేది స్టాండర్డ్ ద్రావణంలో ఇట్రాకోనజోల్ యొక్క గరిష్ట ప్రాంతం: టేబుల్ 1లో చూపిన విధంగా ఏదైనా నిర్దేశిత మలినంలో 0.5% కంటే ఎక్కువ ఉండకూడదు;మరియు మొత్తం మలినాలలో 1.25% కంటే ఎక్కువ కనుగొనబడలేదు.డైలెంట్‌లో గమనించిన ఏదైనా శిఖరాన్ని మరియు 0.05% కంటే తక్కువ గరిష్ట స్థాయిని విస్మరించండి.
టేబుల్ 1
సాధారణ పేరు పరిమితి (%)
4-మెథాక్సీ ఉత్పన్నం1 0.5
4-ట్రైజోలిల్ ఐసోమర్2 0.5
ప్రొపైల్ అనలాగ్ 3 0.5
ఐసోప్రొపైల్ అనలాగ్ 4 0.5
ఎపిమర్ 5 0.5
n-బ్యూటిల్ ఐసోమర్ 6 0.5
డిడియోక్సోలనైల్ అనలాగ్7 0.5
1 2-sec-Butyl-4-{4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]phenyl}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-ఒకటి.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-Triazol-4-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-sec-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-ఒక.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-propyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-ఒక.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-isopropyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-ఒక.
5 4-(4-{4-[4-({(2 చెలాటింగ్ ఏజెంట్లు. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2, 4-డైక్లోరోఫెనిల్)-1,3-డయాక్సోలాన్-4-యల్}మెథాక్సీ)ఫినైల్]పైపెరాజిన్-1-యల్}ఫినైల్)-2-సెకన్-బ్యూటైల్-2హెచ్-1,2,4-ట్రియాజోల్-3(4హెచ్)-ఒకటి .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-ఒక.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1- yl)మిథైల్]-2-(2,4-డైక్లోరోఫెనిల్)-1,3-డయాక్సో-లాన్-4-yl}మిథైల్)-2H-1,2,4-ట్రైజోల్-3(4H)-ఒకటి.
పరీక్ష-
పలుచన-మిథైల్ ఇథైల్ కీటోన్ మరియు గ్లేసియల్ ఎసిటిక్ యాసిడ్ (7:1) మిశ్రమాన్ని సిద్ధం చేయండి.
విధానం-ఇట్రాకోనజోల్ యొక్క 0.3 గ్రా, ఖచ్చితంగా బరువు, 70 మి.లీ డైలెంట్‌లో కరిగించండి.క్లోరిక్ యాసిడ్‌కు 0.1 Mతో టైట్రేట్ చేయండి, రెండవ ఇన్‌ఫ్లెక్షన్ పాయింట్‌లో ఎండ్‌పాయింట్‌ను పొటెన్షియోమెట్రిక్‌గా నిర్ణయిస్తుంది.క్లోరిక్ యాసిడ్‌కు ఒక mL 0.1 M అనేది 35.3 mg C 35H38Cl2N8O4కి సమానం.