పల్లాడియం ఉత్ప్రేరకాలలో పల్లాడియం కంటెంట్‌ని విశ్లేషించే విధానం

1. వియుక్త
పైరోమెటలర్జీ ద్వారా పల్లాడియం ఉత్ప్రేరకాలు యొక్క సుసంపన్నం పల్లాడియం, అప్పుడు మిశ్రమ ఆమ్లంలో పల్లాడియంను కరిగించి, ద్రవం AAS ద్వారా విశ్లేషించబడుతుంది.
2. రీజెంట్
2.1 హైడ్రోక్లోరిక్ ఆమ్లం(ρ1.19g/ml)
2.2 నైట్రిక్ యాసిడ్ (ρ1.42g/ml)
2.3 మిక్స్చర్ యాసిడ్ (హైడ్రోక్లోరిక్ యాసిడ్ మరియు నైట్రిక్ యాసిడ్ మిశ్రమం, వాల్యూమ్ 3:1)
2.4 పెర్క్లోరిక్ యాసిడ్ (AR)
2.5 సోడియం క్లోరైడ్ ద్రావణం (50గ్రా/లీ)
2.6 పల్లాడియం యొక్క ప్రామాణిక పరిష్కారం:
0.1g పల్లాడియం బరువు (0.0001g వరకు సంగ్రహించండి), ఇది తక్కువ వేడి ద్వారా 40mL మిశ్రమ యాసిడ్‌లో పూర్తిగా కరిగిపోతుంది.మునుపటి ద్రావణంలో 5mL సోడియం క్లోరైడ్ ద్రావణాన్ని కలపండి, దానిని దాదాపు పొడిగా ఆవిరై, ఆపై 3mL హైడ్రోక్లోరిక్ యాసిడ్ వేసి, దాదాపు పొడిగా ఉండేలా ఆవిరి చేయండి, రెండు దశలను మూడుసార్లు పునరావృతం చేయండి.10mL హైడ్రోక్లోరిక్ యాసిడ్‌ని జోడించండి, కెపాసిటీ బాటిల్‌లోకి మారండి, స్కేల్‌కు పలుచన చేయండి, దానిని ఏకరీతిలో కలపండి, ద్రావణంలో పల్లాడియం యొక్క కంటెంట్ 1.0mg/mL.
3. ఉపకరణం
3.1 AAS, ఫ్లేమ్, గ్యాస్ రకం: ఎసిటిలీన్-ఎయిర్.పారామితులు కుక్‌బుక్ రికార్డు ప్రకారం సెట్ చేయబడ్డాయి.
3.2 సాధారణ ప్రయోగశాల ఉపకరణం.
4. నమూనా పారవేయడం
పైరోమెటలర్జీ ద్వారా పారవేయబడిన 0.15g (సరిగ్గా 0.0001g వరకు) నమూనాను 100mL బీకర్‌లో ఉంచండి, రెండు సమాంతర నమూనాలను తయారు చేయండి.15mL అడ్మిక్చర్ యాసిడ్ జోడించండి, అదే సమయంలో 5mL పెర్క్లోరిక్ యాసిడ్ జోడించండి, వేడి ద్వారా దానిని తొలగించండి, దాదాపు పొడిగా ఆవిరైపోతుంది, 5mL సోడియం క్లోరైడ్ ద్రావణాన్ని జోడించండి, ఆపై 3mL హైడ్రోక్లోరిక్ యాసిడ్ జోడించండి, దాదాపు పొడిగా ఉండేలా ఆవిరి చేయండి, రెండు దశలను మూడుసార్లు పునరావృతం చేయండి.10mL హైడ్రోక్లోరిక్ యాసిడ్ జోడించండి, కెపాసిటీ బాటిల్‌లోకి మారండి, స్కేల్‌కు పలుచన చేయండి, ఏకరీతిలో కలపండి, నమూనా ద్రావణంలో పల్లాడియం యొక్క కంటెంట్ సుమారుగా 1.5mg/mL, నమూనా ద్రావణంలో 10mLని 100mL సామర్థ్యం గల సీసాలోకి మార్చండి, 3mL హైడ్రోక్లోరిక్ యాసిడ్ జోడించండి, పలుచన చేయండి. స్కేల్ చేయడానికి, నమూనా ద్రావణంలో పల్లాడియం యొక్క కంటెంట్ సుమారుగా 0.15mg/mL.
5. కంటెంట్‌ని నిర్ణయించడం
5.1 కంపోజ్ చేసిన స్టాండర్డ్ సొల్యూషన్‌ను AASలో వర్తింపజేయండి మరియు స్టాండర్డ్ కర్వ్ (ప్రామాణిక పరిష్కారం 2,4,6,8,10ppm)ని తయారు చేయండి, నమూనా యొక్క శోషణను నిర్ణయించండి, ఆపై స్టానాడార్డ్ కర్వ్ ప్రకారం నమూనా యొక్క సాంద్రతను లెక్కించండి.