పాక్లిటాక్సెల్ (టాక్సోల్) CAS 33069-62-4 అస్సే (HPLC) 97.0~102.0%

పాక్లిటాక్సెల్
C47H51NO14 853.91
బెంజినెప్రోపనోయిక్ ఆమ్లం, -(బెంజోయ్లామినో)--హైడ్రాక్సీ-, 6,12b-బిస్(ఎసిటైలాక్సీ)-12-(బెంజాయిలోక్సీ)-2a,3,4,4a,5,6,9,10,11,12,12a,12b -dodecahydro-4,11-dihydroxy-4a,8,13,13-tetramethyl-5-oxo-7,11-methano-1H-cyclodeca[3,4]benz[1,2-b]oxet-9-yl ఈస్టర్, [2aR-[2a,4,4a,6,9(R*,S*),11,12,12a,12b]]-.
(2aR,4S,4aS,6R,9S,11S,12S,12aR,12bS)-1,2a,3,4,4a,6,9,10,11,12,12a,12b-Dodecahydro-4,6, 9,11,12,12b-హెక్సాహైడ్రాక్సీ-4a,8,13,13-టెట్రామిథైల్-7,11-మెథనో-5H-సైక్లోడెకా[3,4]-బెంజ్[1,2-బి]ఆక్సెట్-5-వన్ 6, 12b-డయాసిటేట్, 12-బెంజోయేట్, 9-ఈస్టర్ విత్ (2R,3S)-N-benzoyl-3-phenylisoserine [33069-62-4].
పాక్లిటాక్సెల్ 97.0 శాతం కంటే తక్కువ కాదు మరియు 102.0 శాతం కంటే ఎక్కువ కాదు C47H51NO14, నిర్జలీకరణ, ద్రావకం-రహిత ప్రాతిపదికన లెక్కించబడుతుంది.
[జాగ్రత్త-పాక్లిటాక్సెల్ సైటోటాక్సిక్.పాక్లిటాక్సెల్ కణాలను పీల్చకుండా మరియు చర్మాన్ని బహిర్గతం చేయకుండా చాలా జాగ్రత్తలు తీసుకోవాలి.]
ప్యాకేజింగ్ మరియు నిల్వ - గట్టి, కాంతి-నిరోధక కంటైనర్లలో భద్రపరచండి మరియు నియంత్రిత గది ఉష్ణోగ్రత వద్ద నిల్వ చేయండి.
లేబులింగ్-లేబులింగ్ అనేది మెటీరియల్‌ని ఉత్పత్తి చేయడానికి ఉపయోగించే ప్రక్రియ రకాన్ని సూచిస్తుంది మరియు పదార్థం కట్టుబడి ఉండే సంబంధిత సమ్మేళనాల పరీక్షను సూచిస్తుంది.
USP సూచన ప్రమాణాలు <11>-
USP ఎండోటాక్సిన్ RS
USP పాక్లిటాక్సెల్ RS నిర్మాణాన్ని వీక్షించడానికి క్లిక్ చేయండి
USP పాక్లిటాక్సెల్ సంబంధిత సమ్మేళనం A RS
సెఫలోమనైన్.
USP పాక్లిటాక్సెల్ సంబంధిత సమ్మేళనం B RS
10-డీసెటైల్-7-ఎపిపాక్లిటాక్సెల్.
USP పాక్లిటాక్సెల్ ఇంప్యూరిటీ మిశ్రమం RS
పాక్లిటాక్సెల్ మరియు కింది సంబంధిత సమ్మేళనాల మిశ్రమం: ప్రొపైల్ అనలాగ్, సెఫలోమనైన్, సెక్-బ్యూటిల్ అనలాగ్, ఎన్-బ్యూటైల్ అనలాగ్, బెంజైల్ అనలాగ్, బాకాటిన్ VI, పెంటిల్ అనలాగ్ మరియు 7-ఎపిపాక్లిటాక్సెల్.
గుర్తింపు-
A: ఇన్‌ఫ్రారెడ్ శోషణ <197K>.
B: అస్సే ప్రిపరేషన్ యొక్క క్రోమాటోగ్రామ్‌లోని ప్రధాన శిఖరం యొక్క నిలుపుదల సమయం, పరీక్షలో పొందినట్లుగా, స్టాండర్డ్ ప్రిపరేషన్ యొక్క క్రోమాటోగ్రామ్‌లోని దానికి అనుగుణంగా ఉంటుంది.
నిర్దిష్ట భ్రమణ 781S: 20 వద్ద 49.0 మరియు 55.0 మధ్య, నిర్జలీకరణ, ద్రావకం-రహిత ప్రాతిపదికన లెక్కించబడుతుంది.
పరీక్ష పరిష్కారం: 10 mg per mL, మిథనాల్‌లో.
సూక్ష్మజీవుల గణన పరీక్షలు <61> మరియు పేర్కొన్న సూక్ష్మజీవుల కోసం పరీక్షలు <62>-మొత్తం ఏరోబిక్ సూక్ష్మజీవుల గణన ప్రతి gకి 100 cfu మించదు.ఇది స్టెఫిలోకాకస్ ఆరియస్, సూడోమోనాస్ ఎరుగినోసా, సాల్మోనెల్లా జాతులు మరియు ఎస్చెరిచియా కోలి లేకపోవడం కోసం పరీక్షల అవసరాలను తీరుస్తుంది.
బాక్టీరియల్ ఎండోటాక్సిన్స్ 85-ఇది పాక్లిటాక్సెల్ యొక్క ప్రతి mgకి 0.4 USP ఎండోటాక్సిన్ యూనిట్ కంటే ఎక్కువ కాదు.
నీరు, పద్ధతి Ic <921>: 4.0% కంటే ఎక్కువ కాదు.
జ్వలన <281>పై అవశేషాలు: 0.2% కంటే ఎక్కువ కాదు.
భారీ లోహాలు, విధానం II <231>: 0.002%.
సంబంధిత సమ్మేళనాలు-
పరీక్ష 1 (సహజ మూలాల నుండి వివిక్తంగా లేబుల్ చేయబడిన పదార్థం కోసం)-మెటీరియల్ ఈ పరీక్షకు అనుగుణంగా ఉంటే, అది USP సంబంధిత సమ్మేళనాల టెస్ట్ 1కి అనుగుణంగా ఉందని లేబులింగ్ సూచిస్తుంది.
విశ్లేషణలో నిర్దేశించిన విధంగా డైలెంట్-సిద్ధం.
సొల్యూషన్ A-ఫిల్టర్ మరియు డీగాస్డ్ అసిటోనిట్రైల్‌ను సిద్ధం చేయండి.
పరిష్కారం B-ఫిల్టర్ మరియు డీగ్యాస్డ్ నీటిని సిద్ధం చేయండి.
మొబైల్ దశ-క్రోమాటోగ్రాఫిక్ సిస్టమ్ కోసం నిర్దేశించిన విధంగా సొల్యూషన్ A మరియు సొల్యూషన్ B యొక్క వేరియబుల్ మిశ్రమాలను ఉపయోగించండి.అవసరమైతే సర్దుబాట్లు చేయండి (క్రోమాటోగ్రఫీ 621 క్రింద సిస్టమ్ అనుకూలత చూడండి).
సిస్టమ్ అనుకూలత పరిష్కారం-మిథనాల్‌లో USP పాక్లిటాక్సెల్ సంబంధిత సమ్మేళనం A RS మరియు USP పాక్లిటాక్సెల్ సంబంధిత సమ్మేళనం B RS యొక్క ఖచ్చితమైన పరిమాణాలను కరిగించండి, ప్రతి mLకి దాదాపు 10 µg గా తెలిసిన గాఢత కలిగిన ఒక పరిష్కారాన్ని పొందవచ్చు.ఈ ద్రావణంలో 5.0 mLని 50-mL వాల్యూమెట్రిక్ ఫ్లాస్క్‌కి బదిలీ చేయండి, వాల్యూమ్‌కు డైలెంట్‌తో పలచన చేసి, కలపండి.
స్టాండర్డ్ సొల్యూషన్-సోనికేషన్ సహాయంతో కరిగించండి, USP పాక్లిటాక్సెల్ RS యొక్క కచ్చితమైన పరిమాణాన్ని డైలయంట్‌లో కరిగించండి మరియు పరిమాణాత్మకంగా మరియు అవసరమైతే దశలవారీగా కరిగించండి, డైలయంట్‌తో ప్రతి mLకి దాదాపు 5 µg గా తెలిసిన ద్రావణాన్ని పొందండి.
పరీక్ష పరిష్కారం-అస్సే తయారీని ఉపయోగించండి.
క్రోమాటోగ్రాఫిక్ సిస్టమ్ (క్రోమాటోగ్రఫీ <621> చూడండి)-లిక్విడ్ క్రోమాటోగ్రాఫ్ 227-nm డిటెక్టర్ మరియు 5-µm ప్యాకింగ్ L43ని కలిగి ఉన్న 4.6-mm × 25-సెం.మీ కాలమ్‌తో అమర్చబడి ఉంటుంది.ప్రవాహం రేటు నిమిషానికి 2.6 మి.లీ.కాలమ్ ఉష్ణోగ్రత 30 వద్ద నిర్వహించబడుతుంది. క్రోమాటోగ్రాఫ్ క్రింది విధంగా ప్రోగ్రామ్ చేయబడింది.
సమయం (నిమిషాలు) సొల్యూషన్ A (%) సొల్యూషన్ B (%) ఎల్యూషన్
0–35 35 65 ఐసోక్రటిక్
35–60 35®80 65®20 లీనియర్ గ్రేడియంట్
60–70 80®35 20®65 లీనియర్ గ్రేడియంట్
70–80 35 65 ఐసోక్రటిక్ క్రోమాటోగ్రాఫ్ సిస్టమ్ అనుకూలత పరిష్కారం, మరియు విధానానికి నిర్దేశించిన విధంగా గరిష్ట ప్రతిస్పందనలను రికార్డ్ చేయండి: సాపేక్ష నిలుపుదల సమయాలు పాక్లిటాక్సెల్ సంబంధిత సమ్మేళనం A కోసం 0.78 మరియు పాక్లిటాక్సెల్ సంబంధిత సమ్మేళనం B కోసం 0.86 (పాక్లిటాక్సెల్ నుండి పొందిన నిలుపుదల సమయానికి సంబంధించి పరీక్ష పరిష్కారం);మరియు రిజల్యూషన్, R, పాక్లిటాక్సెల్ సంబంధిత సమ్మేళనం A మరియు పాక్లిటాక్సెల్ సంబంధిత సమ్మేళనం B మధ్య 1.0 కంటే తక్కువ కాదు.ప్రామాణిక పరిష్కారాన్ని క్రోమాటోగ్రాఫ్ చేయండి మరియు విధానానికి నిర్దేశించిన విధంగా గరిష్ట ప్రతిస్పందనలను రికార్డ్ చేయండి: రెప్లికేట్ ఇంజెక్షన్‌ల సంబంధిత ప్రామాణిక విచలనం 2.0% కంటే ఎక్కువ కాదు.
విధానం- క్రోమాటోగ్రాఫ్‌లో టెస్ట్ సొల్యూషన్ యొక్క వాల్యూమ్‌ను (సుమారు 15 µL) ఇంజెక్ట్ చేయండి, క్రోమాటోగ్రామ్‌ను రికార్డ్ చేయండి మరియు ప్రధాన శిఖరాల కోసం ప్రాంతాలను కొలవండి.ఫార్ములా ద్వారా తీసుకున్న పాక్లిటాక్సెల్ యొక్క భాగంలో ప్రతి అశుద్ధత శాతాన్ని లెక్కించండి:
100(శుక్ర / rU)
దీనిలో F అనేది ప్రతి అశుద్ధత శిఖరానికి సంబంధిత ప్రతిస్పందన కారకం (విలువల కోసం టేబుల్ 1 చూడండి);ri అనేది ప్రతి వ్యక్తి అపరిశుభ్రతకు గరిష్ట ప్రాంతం;మరియు rU అనేది పాక్లిటాక్సెల్ యొక్క గరిష్ట ప్రాంతం.
టేబుల్ 1
రిలేటివ్ రిటెన్షన్ టైమ్ రిలేటివ్ రెస్పాన్స్ ఫ్యాక్టర్ (ఎఫ్) పేరు పరిమితి (%)
0.24 1.29 బకాటిన్ III 0.2
0.53 1.00 10-డీసెటైల్పాక్లిటాక్సెల్ 0.5
0.57 1.00 7-Xylosylpaclitaxel 0.2
0.78 1.26 సెఫాలోమనైన్ (పాక్లిటాక్సెల్ సంబంధిత సమ్మేళనం A) a11
0.78 1.26 2'',3''-డైహైడ్రోసెఫాలోమనైన్ a21
0.86 1.00 10-డీసెటైల్-7-ఎపిపాక్లిటాక్సెల్ (పాక్లిటాక్సెల్ సంబంధిత సమ్మేళనం B) 0.5
1.10 1.00 బెంజైల్ అనలాగ్3 బి12
1.10 1.00 3'',4''-డీహైడ్రోపాక్లిటాక్సెల్ సి బి22
1.40 1.00 7-ఎపిసెఫలోమనైన్ 0.3
1.85 1.00 7-ఎపిపాక్లిటాక్సెల్ 0.5
1 ప్రస్తుతం ఉన్న సాపేక్ష మొత్తాలను బట్టి ఈ శిఖరాలకు రిజల్యూషన్ అసంపూర్ణంగా ఉండవచ్చు;a1 మరియు a2 మొత్తం 0.5% కంటే ఎక్కువ కాదు.
2 ప్రస్తుతం ఉన్న సాపేక్ష మొత్తాలను బట్టి ఈ శిఖరాలకు రిజల్యూషన్ అసంపూర్ణంగా ఉండవచ్చు;b1 మరియు b2 మొత్తం 0.5% కంటే ఎక్కువ కాదు.
3 కింది రసాయన నామం సంబంధిత సమ్మేళనం, బెంజైల్ అనలాగ్‌కు కేటాయించబడింది: (2R,3S)-2-హైడ్రాక్సీ-3-ఫినైల్-3-(2-ఫినైలాసెటైలామినో)ప్రొపానోయిక్ యాసిడ్‌తో బాకాటిన్ III 13-ఈస్టర్.
టేబుల్ 1లోని పాక్లిటాక్సెల్ సంబంధిత మలినాలు పరిమితులను మించకుండా ఉండటమే కాకుండా, ఏ ఒక్క ఇతర మలినంలో 0.1% కంటే ఎక్కువ కనుగొనబడలేదు;మరియు మొత్తం మలినాలలో 2.0% కంటే ఎక్కువ కనుగొనబడలేదు.
పరీక్ష 2 (సెమీసింథటిక్ ప్రక్రియ ద్వారా ఉత్పత్తి చేయబడినట్లుగా లేబుల్ చేయబడిన మెటీరియల్ కోసం)- పదార్థం ఈ పరీక్షకు అనుగుణంగా ఉంటే, అది USP సంబంధిత సమ్మేళనాల టెస్ట్ 2కి అనుగుణంగా ఉందని లేబులింగ్ సూచిస్తుంది.
అసిటోనిట్రైల్‌ను పలుచన-ఉపయోగించండి.
పరిష్కారం A-నీరు మరియు అసిటోనిట్రైల్ (3:2) యొక్క ఫిల్టర్ మరియు డీగ్యాస్డ్ మిశ్రమాన్ని ఉపయోగించండి.
పరిష్కారం B-ఉపయోగం ఫిల్టర్ మరియు డీగాస్డ్ అసిటోనిట్రైల్.
మొబైల్ దశ-క్రోమాటోగ్రాఫిక్ సిస్టమ్ కోసం నిర్దేశించిన విధంగా సొల్యూషన్ A మరియు సొల్యూషన్ B యొక్క వేరియబుల్ మిశ్రమాలను ఉపయోగించండి.అవసరమైతే సర్దుబాట్లు చేయండి (క్రోమాటోగ్రఫీ 621 క్రింద సిస్టమ్ అనుకూలత చూడండి).
సిస్టమ్ అనుకూలత పరిష్కారం-ప్రతి mLకి దాదాపు 0.96 mg మరియు 0.008 mg సాంద్రతలను కలిగి ఉన్న ద్రావణాన్ని పొందేందుకు, అవసరమైనప్పుడు వణుకు మరియు సోనికేట్ చేయడం ద్వారా USP పాక్లిటాక్సెల్ RS మరియు USP పాక్లిటాక్సెల్ సంబంధిత సమ్మేళనం B RS యొక్క ఖచ్చితంగా బరువున్న పరిమాణాలను కరిగించండి.
టెస్ట్ సొల్యూషన్-10 మిల్లీగ్రాముల పాక్లిటాక్సెల్‌ను ఖచ్చితంగా బరువుతో, 10-mL వాల్యూమెట్రిక్ ఫ్లాస్క్‌కి బదిలీ చేయండి, కరిగించి, వాల్యూమ్‌కు డైలెంట్‌తో పలుచన చేయండి, అవసరమైతే వణుకు మరియు సోనికేట్ చేయండి మరియు కలపండి.
క్రోమాటోగ్రాఫిక్ సిస్టమ్ (క్రోమాటోగ్రఫీ 621 చూడండి)- లిక్విడ్ క్రోమాటోగ్రాఫ్ 227-nm డిటెక్టర్ మరియు 3-µm ప్యాకింగ్ L1ని కలిగి ఉన్న 4.6-mm × 15-సెం.మీ కాలమ్‌తో అమర్చబడి ఉంటుంది.ప్రవాహం రేటు నిమిషానికి 1.2 మి.లీ.కాలమ్ ఉష్ణోగ్రత 35 వద్ద నిర్వహించబడుతుంది. క్రోమాటోగ్రాఫ్ క్రింది విధంగా ప్రోగ్రామ్ చేయబడింది.
సమయం (నిమిషాలు) సొల్యూషన్ A (%) సొల్యూషన్ B (%) ఎల్యూషన్
0-20 100 0 ఐసోక్రటిక్
20-60 100®10 0®90 లీనియర్ గ్రేడియంట్
60-62 10®100 90®0 లీనియర్ గ్రేడియంట్
62-70 100 0 ఐసోక్రటిక్ క్రోమాటోగ్రాఫ్ సిస్టమ్ అనుకూలత పరిష్కారం, మరియు విధానానికి నిర్దేశించిన విధంగా గరిష్ట ప్రతిస్పందనలను రికార్డ్ చేయండి: సాపేక్ష నిలుపుదల సమయాలు పాక్లిటాక్సెల్ సంబంధిత సమ్మేళనం B కోసం 0.94 మరియు పాక్లిటాక్సెల్ కోసం 1.0;రిజల్యూషన్, R, పాక్లిటాక్సెల్ సంబంధిత సమ్మేళనం B మరియు పాక్లిటాక్సెల్ మధ్య 1.2 కంటే తక్కువ కాదు;మరియు రెప్లికేట్ ఇంజెక్షన్ల సంబంధిత ప్రామాణిక విచలనం 2.0% కంటే ఎక్కువ కాదు.
విధానము-సమానమైన వాల్యూమ్‌లను (సుమారు 15 µL) మరియు క్రోమాటోగ్రాఫ్‌లోకి టెస్ట్ సొల్యూషన్‌ను విడివిడిగా ఇంజెక్ట్ చేయండి, క్రోమాటోగ్రామ్‌లను రికార్డ్ చేయండి మరియు అన్ని శిఖరాల ప్రాంతాలను కొలవండి.డైలెంట్ కారణంగా ఏవైనా శిఖరాలను విస్మరించండి.ఫార్ములా ద్వారా తీసుకున్న పాక్లిటాక్సెల్ యొక్క భాగంలో ప్రతి అశుద్ధత శాతాన్ని లెక్కించండి:
100(శుక్ర / రూ)
దీనిలో F అనేది ప్రతి అపరిశుభ్రతకు సంబంధిత ప్రతిస్పందన కారకం (విలువల కోసం టేబుల్ 2 చూడండి);ri అనేది టెస్ట్ సొల్యూషన్ నుండి పొందిన ప్రతి మలినానికి గరిష్ట ప్రాంతం;మరియు rs అనేది టెస్ట్ సొల్యూషన్ నుండి పొందిన అన్ని శిఖరాల ప్రాంతాల మొత్తం.
పట్టిక 2
రిలేటివ్ రిటెన్షన్ టైమ్ రిలేటివ్ రెస్పాన్స్ ఫ్యాక్టర్ (ఎఫ్) పేరు పరిమితి (%)
0.11 1.24 10-డీసెటైల్‌బాకాటిన్ III 0.1
0.20 1.29 బకాటిన్ III 0.2
0.42 1.39 ఫోటోడిగ్రేడాంట్2 0.1
0.47 1.00 10-డీసెటైల్పాక్లిటాక్సెల్ 0.5
0.80 1.00 2-డెబెంజోల్పాక్లిటాక్సెల్-2-పెంటెనోయేట్ 0.7
0.921 1.00 ఆక్సెటేన్ రింగ్ తెరవబడింది, ఎసిటైల్ మరియు బెంజాయిల్ మైగ్రేట్ 2 x1
0.921 1.00 10-అసిటోఅసిటైల్పాక్లిటాక్సెల్ x2
0.941 1.00 10-డీసెటైల్-7-ఎపిపాక్లిటాక్సెల్ (పాక్లిటాక్సెల్ సంబంధిత సమ్మేళనం B) x3
1.37 1.00 7-ఎపిపాక్లిటాక్సెల్ 0.4
1.45 1.00 10,13-బిస్సైడ్‌చైన్‌పాక్లిటాక్సెల్2 0.5
1.54 1.00 7-ఎసిటైల్పాక్లిటాక్సెల్ 0.6
1.80 1.75 13-టెస్-బాకాటిన్ III 0.1
2.14 1.00 7-టెస్-పాక్లిటాక్సెల్ 0.3
1 ప్రస్తుతం ఉన్న సాపేక్ష మొత్తాలను బట్టి ఈ శిఖరాలకు రిజల్యూషన్ అసంపూర్ణంగా ఉండవచ్చు;x1, x2 మరియు x3 మొత్తం 0.4% కంటే ఎక్కువ కాదు.
2 సంబంధిత సమ్మేళనాల ఫోటోడిగ్రేడాంట్‌కు క్రింది రసాయన పేర్లు కేటాయించబడ్డాయి;ఆక్సెటేన్ రింగ్ తెరవబడింది, ఎసిటైల్ మరియు బెంజాయిల్ వలస వచ్చాయి;మరియు 10,13-బిస్సైడ్‌చైన్‌పాక్లిటాక్సెల్:
ఫోటోడిగ్రేడెంట్
(1R,2R,4S,5S,7R,10S,11R,12S,13S,15S,16S)-2,10-డయాసిటైలాక్సీ-5,13-డైహైడ్రాక్సీ-4,16,17,17-టెట్రామీథైల్-8-ఆక్సా- 3-oxo-12-phenylcarbonyloxypentacyclo[11.3.1.01,11.04,11.07,10]heptadec-15-yl
(2R,3S)-2-హైడ్రాక్సీ-3-ఫినైల్-3-(ఫినైల్‌కార్బోనిలమినో)ప్రోపనోయేట్
ఆక్సెటేన్ రింగ్ తెరవబడింది, ఎసిటైల్ మరియు బెంజాయిల్ వలస వచ్చాయి
(1S,2S,3R,4S,5S,7S,8S,10R,13S)-5,10-డయాసిటైలాక్సీ-1,2,4,7-టెట్రాహైడ్రాక్సీ-8,12,15,15-టెట్రామీథైల్-9-ఆక్సో- 4-(ఫినైల్‌కార్బోనిలోక్సిమీథైల్) ట్రైసైక్లో[9.3.1.03,8]పెంటాడెక్-11-ఎన్-13-యల్
(2R,3S)-2-హైడ్రాక్సీ-3-ఫినైల్-3-(ఫినైల్‌కార్బోనిలమినో)ప్రోపనోయేట్
10,13-బిస్సైడ్‌చైన్‌పాక్లిటాక్సెల్
బాకాటిన్ III 13-ఈస్టర్‌తో (2R,3S)-2-హైడ్రాక్సీ-3-ఫినైల్-3-(ఫినైల్‌కార్బోనిలమినో)ప్రొపనోయిక్ యాసిడ్, 10-ఈస్టర్‌తో (2S,3S)-2-హైడ్రాక్సీ-3-ఫినైల్-3-(ఫినైల్‌కార్బోనిలామినో ) ప్రొపనోయిక్ ఆమ్లం
టేబుల్ 2లోని పాక్లిటాక్సెల్ సంబంధిత మలినాలకు సంబంధించిన పరిమితులను మించకుండా ఉండటంతో పాటు, ఏ ఒక్క ఇతర మలినంలో 0.1% కంటే ఎక్కువ కనుగొనబడలేదు;మరియు మొత్తం మలినాలలో 2.0% కంటే ఎక్కువ కనుగొనబడలేదు.
పరీక్ష 3 (ప్లాంట్ సెల్ కిణ్వ ప్రక్రియ ద్వారా ఉత్పత్తి చేయబడిన పదార్థం కోసం)- పదార్థం ఈ పరీక్షకు అనుగుణంగా ఉంటే, అది USP సంబంధిత సమ్మేళనాల పరీక్ష 3కి అనుగుణంగా ఉందని లేబులింగ్ సూచిస్తుంది.
పరిష్కారం A-నీరు మరియు అసిటోనిట్రైల్ (3:2) యొక్క ఫిల్టర్ మరియు డీగ్యాస్డ్ మిశ్రమాన్ని సిద్ధం చేయండి.
సొల్యూషన్ బి-ఫిల్టర్ మరియు డీగ్యాస్డ్ అసిటోనిట్రైల్‌ను సిద్ధం చేయండి.
మొబైల్ దశ-క్రోమాటోగ్రాఫిక్ సిస్టమ్ కోసం నిర్దేశించిన విధంగా సొల్యూషన్ A మరియు సొల్యూషన్ B యొక్క వేరియబుల్ మిశ్రమాలను ఉపయోగించండి.అవసరమైతే సర్దుబాట్లు చేయండి (క్రోమాటోగ్రఫీ 621 క్రింద సిస్టమ్ అనుకూలత చూడండి).
సిస్టమ్ అనుకూలత పరిష్కారం- USP పాక్లిటాక్సెల్ ఇంప్యూరిటీ మిశ్రమం RSను అసిటోనిట్రైల్‌లో కరిగించండి, అవసరమైతే సోనికేట్ చేయండి, ప్రతి mLకి దాదాపు 1 mg గాఢత ఉన్న ద్రావణాన్ని పొందడం కోసం.
స్టాండర్డ్ సొల్యూషన్-ఎసిటోనిట్రైల్‌లో USP పాక్లిటాక్సెల్ RS యొక్క ఖచ్చితమైన పరిమాణాన్ని కరిగించండి, అవసరమైతే సోనికేట్ చేయండి, ప్రతి mLకి దాదాపు 1 mg గాఢత ఉన్న ద్రావణాన్ని పొందడం కోసం.
పరీక్ష పరిష్కారం-10 మిల్లీగ్రాముల పాక్లిటాక్సెల్‌ను ఖచ్చితంగా బరువుతో 10-mL వాల్యూమెట్రిక్ ఫ్లాస్క్‌కి బదిలీ చేయండి.కరిగించి, వాల్యూమ్‌కు అసిటోనిట్రైల్‌తో కరిగించండి, అవసరమైతే సోనికేట్ చేయండి మరియు కలపండి.
క్రోమాటోగ్రాఫిక్ సిస్టమ్ (క్రోమాటోగ్రఫీ 621 చూడండి)- లిక్విడ్ క్రోమాటోగ్రాఫ్ 227-nm డిటెక్టర్ మరియు 3-µm ప్యాకింగ్ L1ని కలిగి ఉన్న 4.6-mm × 15-సెం.మీ కాలమ్‌తో అమర్చబడి ఉంటుంది.ప్రవాహం రేటు నిమిషానికి 1.2 మి.లీ.క్రోమాటోగ్రాఫ్ క్రింది విధంగా ప్రోగ్రామ్ చేయబడింది.
సమయం (నిమిషాలు) సొల్యూషన్ A (%) సొల్యూషన్ B (%) ఎల్యూషన్
0-28 100 0 ఐసోక్రటిక్
28-33 100®98 0®2 లీనియర్ గ్రేడియంట్
33–58 98®10 2®90 లీనియర్ గ్రేడియంట్
58-60 10 90 ఐసోక్రటిక్
60-63 10®100 90®0 లీనియర్ గ్రేడియంట్
63-70 100 0 ఐసోక్రటిక్ క్రోమాటోగ్రాఫ్ సిస్టమ్ అనుకూలత పరిష్కారం, మరియు విధానానికి నిర్దేశించిన విధంగా గరిష్ట ప్రతిస్పందనలను రికార్డ్ చేయండి: పాక్లిటాక్సెల్ మరియు బెంజైల్ అనలాగ్ మధ్య రిజల్యూషన్, R, 1.8 కంటే తక్కువ కాదు.ప్రామాణిక పరిష్కారాన్ని క్రోమాటోగ్రాఫ్ చేయండి మరియు విధానానికి నిర్దేశించిన విధంగా గరిష్ట ప్రతిస్పందనలను రికార్డ్ చేయండి: రెప్లికేట్ ఇంజెక్షన్‌ల సంబంధిత ప్రామాణిక విచలనం 2.0% కంటే ఎక్కువ కాదు.[గమనిక-పీక్ ఐడెంటిఫికేషన్ ప్రయోజనం కోసం, సుమారుగా సాపేక్ష నిలుపుదల సమయాలు టేబుల్ 3లో ఇవ్వబడ్డాయి. సాపేక్ష నిలుపుదల సమయాలు పాక్లిటాక్సెల్‌కు వ్యతిరేకంగా కొలుస్తారు.]
పట్టిక 3
పేరు సాపేక్ష నిలుపుదల సమయ పరిమితి (%)
ప్రొపైల్ అనలాగ్1 0.54 0.2
సెఫలోమనైన్ (పాక్లిటాక్సెల్ సంబంధిత సమ్మేళనం A) 0.76 0.5
సెకను-బ్యూటిల్ అనలాగ్2 0.81 0.2
n-Butyl అనలాగ్3 0.89 0.1
బెంజైల్ అనలాగ్ 1.10 0.4
బాకాటిన్ VI 1.23 0.2
పెంటిల్ అనలాగ్4 1.31 0.2
7-ఎపిపాక్లిటాక్సెల్ 1.51 0.4
1 సంబంధిత సమ్మేళనం ప్రొపైల్ అనలాగ్‌కు కింది రసాయన పేరు కేటాయించబడింది: (2R,3S)-3-బ్యూటానోయ్లామినో-2-హైడ్రాక్సీ-3-ఫినైల్‌ప్రోపనోయిక్ యాసిడ్‌తో బాకాటిన్ III 13-ఎస్టర్.
2 సంబంధిత సమ్మేళనం sec-Butyl అనలాగ్‌కు కింది రసాయన పేరు కేటాయించబడింది: (2R,3S)-2-హైడ్రాక్సీ-3-(2-మిథైల్‌బుటానోయిలమినో)-3-ఫినైల్‌ప్రోపనోయిక్ యాసిడ్‌తో బాకాటిన్ III 13-ఈస్టర్.
3 క్రింది రసాయన నామం సంబంధిత సమ్మేళనం n-Butyl అనలాగ్‌కు కేటాయించబడింది: (2S,3S)-2-హైడ్రాక్సీ-3-(పెంటానోయిలమినో)-3-ఫినైల్‌ప్రోపనోయిక్ యాసిడ్‌తో బాకాటిన్ III 13-ఈస్టర్.
4 సంబంధిత సమ్మేళనం Pentyl అనలాగ్‌కు క్రింది రసాయన నామం కేటాయించబడింది: (2R,3S)-3-(హెక్సానోయిలమినో)-2-హైడ్రాక్సీ-3-ఫినైల్‌ప్రోపనోయిక్ యాసిడ్‌తో బాకాటిన్ III 13-ఎస్టర్.
విధానం- క్రోమాటోగ్రాఫ్‌లో టెస్ట్ సొల్యూషన్ యొక్క వాల్యూమ్‌ను (సుమారు 12 µL) ఇంజెక్ట్ చేయండి, క్రోమాటోగ్రామ్‌ను రికార్డ్ చేయండి మరియు అన్ని శిఖరాల కోసం ప్రాంతాలను కొలవండి.ఫార్ములా ద్వారా తీసుకున్న పాక్లిటాక్సెల్ యొక్క భాగంలో ప్రతి అశుద్ధత శాతాన్ని లెక్కించండి:
100(ri / rU)
దీనిలో ri అనేది ప్రతి వ్యక్తి అశుద్ధత యొక్క ప్రతిస్పందన;మరియు rU అనేది పరీక్ష పరిష్కారం నుండి పొందిన అన్ని శిఖరాల ప్రాంతాల మొత్తం.టేబుల్ 3లోని పాక్లిటాక్సెల్ సంబంధిత మలినాలకు సంబంధించిన పరిమితులను మించకుండా ఉండటంతో పాటు, ఏ ఒక్క ఇతర మలినంలో 0.1% కంటే ఎక్కువ కనుగొనబడలేదు;మరియు మొత్తం మలినాలలో 2.0% కంటే ఎక్కువ కనుగొనబడలేదు.
పరీక్ష-
డైలెంట్-మిథనాల్ మరియు ఎసిటిక్ యాసిడ్ (200:1) మిశ్రమాన్ని సిద్ధం చేయండి.
మొబైల్ ఫేజ్-నీరు మరియు అసిటోనిట్రైల్ (11:9) యొక్క ఫిల్టర్ మరియు డీగ్యాస్డ్ మిశ్రమాన్ని సిద్ధం చేయండి.అవసరమైతే సర్దుబాట్లు చేయండి (క్రోమాటోగ్రఫీ 621 క్రింద సిస్టమ్ అనుకూలత చూడండి).
ప్రామాణిక తయారీ-అవసరమైతే సోనికేషన్‌ని ఉపయోగించి, USP పాక్లిటాక్సెల్ RS యొక్క కచ్చితమైన పరిమాణాన్ని డైలెంట్‌లో కరిగించండి మరియు పరిమాణాత్మకంగా మరియు అవసరమైతే దశలవారీగా పలుచన చేయండి, డైలెంట్‌తో ప్రతి mLకి దాదాపు 1 mg గాఢత ఉన్న ద్రావణాన్ని పొందడం.
పరీక్ష తయారీ-10 మిల్లీగ్రాముల పాక్లిటాక్సెల్‌ను ఖచ్చితంగా బరువుతో 10-mL వాల్యూమెట్రిక్ ఫ్లాస్క్‌కి బదిలీ చేయండి.అవసరమైతే సోనికేషన్‌ని ఉపయోగించి డైలెంట్‌లో కరిగించి, వాల్యూమ్‌కు డైలెంట్‌తో పలచన చేసి, కలపాలి.
క్రోమాటోగ్రాఫిక్ సిస్టమ్ (క్రోమాటోగ్రఫీ <621> చూడండి)-లిక్విడ్ క్రోమాటోగ్రాఫ్ 227-nm డిటెక్టర్ మరియు 5-µm ప్యాకింగ్ L43ని కలిగి ఉన్న 4.6-mm × 25-సెం.మీ కాలమ్‌తో అమర్చబడి ఉంటుంది.ప్రవాహం రేటు నిమిషానికి 1.5 మి.లీ.ప్రామాణిక తయారీని క్రోమాటోగ్రాఫ్ చేయండి మరియు విధానానికి నిర్దేశించిన విధంగా గరిష్ట ప్రతిస్పందనలను రికార్డ్ చేయండి: టైలింగ్ కారకం 0.7 మరియు 1.3 మధ్య ఉంటుంది;మరియు రెప్లికేట్ ఇంజెక్షన్ల సంబంధిత ప్రామాణిక విచలనం 1.5% కంటే ఎక్కువ కాదు.
విధానము-ప్రామాణిక తయారీ మరియు పరీక్ష తయారీ యొక్క సమాన వాల్యూమ్‌లను (సుమారు 10 µL) క్రోమాటోగ్రాఫ్‌లోకి విడిగా ఇంజెక్ట్ చేయండి, క్రోమాటోగ్రామ్‌లను రికార్డ్ చేయండి మరియు ప్రధాన శిఖరాల కోసం ప్రాంతాలను కొలవండి.ఫార్ములా ద్వారా తీసుకున్న పాక్లిటాక్సెల్‌లో C47H51NO14 యొక్క పరిమాణాన్ని mgలో లెక్కించండి:
10C(rU / rS)
దీనిలో C అనేది స్టాండర్డ్ ప్రిపరేషన్‌లో USP పాక్లిటాక్సెల్ RS యొక్క mLకి mgలో గాఢత;మరియు rU మరియు rS అనేవి వరుసగా అస్సే ప్రిపరేషన్ మరియు స్టాండర్డ్ ప్రిపరేషన్ నుండి పొందిన పాక్లిటాక్సెల్ యొక్క గరిష్ట ప్రతిస్పందనలు.