సాచరిన్ కరగని CAS 81-07-2 స్వచ్ఛత >99.0% (HPLC)

సాచరిన్
C7H5NO3S 183.18
1,2-బెంజిసోథియాజోల్-3(2H)-ఒకటి, 1,1-డయాక్సైడ్;
1,2-బెంజిసోథియాజోలిన్-3-వన్ 1,1-డయాక్సైడ్ [81-07-2].
నిర్వచనం
Saccharinలో NLT 99.0% మరియు NMT 101.0% C7H5NO3S, ఎండిన ప్రాతిపదికన లెక్కించబడుతుంది.
గుర్తింపు
• ఇన్‌ఫ్రారెడ్ శోషణ <197K>
ASSAY
• విధానం
నమూనా: 500 మి.గ్రా
విశ్లేషణ: 40 mL ఆల్కహాల్‌లో నమూనాను కరిగించండి.40 ఎంఎల్ నీరు మరియు ఫినాల్ఫ్తలీన్ టిఎస్ జోడించండి.0.1 N సోడియం హైడ్రాక్సైడ్‌తో టైట్రేట్ చేయండి.అవసరమైతే, ఖాళీ టైట్రేషన్‌ను నిర్వహించండి మరియు తగిన దిద్దుబాటు చేయండి.0.1 N సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ యొక్క ప్రతి mL 18.32 mg C7H5NO3Sకి సమానం.
అంగీకార ప్రమాణాలు: ఎండిన ప్రాతిపదికన 99.0%-101.0%
మలినములు
అకర్బన మలినాలు
• ఇగ్నిషన్ <281>పై అవశేషాలు: NMT 0.2%.జ్వలన ఉష్ణోగ్రత 600 ± 50.
• హెవీ మెటల్స్, మెథడ్ II <231>: NMT 10 ppm
సేంద్రీయ మలినాలు
• విధానము 1: టోలుయెన్సల్ఫోనామైడ్ల పరిమితి
అంతర్గత ప్రామాణిక పరిష్కారం: మిథైలీన్ క్లోరైడ్‌లో 0.25 mg/mL కెఫిన్
స్టాండర్డ్ స్టాక్ సొల్యూషన్: 20.0 µg/mL USP o-Toluenesulfonamide RS మరియు 20.0 µg/mL USP p-Toluenesulfonamide RS మిథైలీన్ క్లోరైడ్‌లో
ప్రామాణిక పరిష్కారం: నత్రజని ప్రవాహంలో పొడిగా ఉండేలా స్టాండర్డ్ స్టాక్ ద్రావణంలో 5.0 mLని ఆవిరి చేయండి.అంతర్గత ప్రామాణిక ద్రావణంలో 1 mLలో అవశేషాలను కరిగించండి.
నమూనా పరిష్కారం: 20 mL నీటిలో 10 గ్రా సాచరిన్ సస్పెండ్ చేయండి మరియు 5-6 mL 10 N సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ ఉపయోగించి కరిగించండి.అవసరమైతే, 1 N సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ లేదా 1 N హైడ్రోక్లోరిక్ యాసిడ్తో ద్రావణాన్ని 7-8 pHకి సర్దుబాటు చేయండి మరియు 50 mL వరకు నీటితో కరిగించండి.50 mL మిథైలీన్ క్లోరైడ్ యొక్క నాలుగు పరిమాణాలతో ద్రావణాన్ని కదిలించండి.దిగువ పొరలను కలపండి, అన్‌హైడ్రస్ సోడియం సల్ఫేట్‌పై ఆరబెట్టండి మరియు ఫిల్టర్ చేయండి.ఫిల్టర్ మరియు సోడియం సల్ఫేట్‌ను 10 mL మిథైలిన్ క్లోరైడ్‌తో కడగాలి.ద్రావణాన్ని మరియు వాషింగ్‌లను కలిపి, 40కి మించని ఉష్ణోగ్రత వద్ద నీటి స్నానంలో దాదాపు పొడిగా ఆవిరైపోతుంది. కొద్ది మొత్తంలో మిథైలీన్ క్లోరైడ్‌ని ఉపయోగించి, పరిమాణాత్మకంగా అవశేషాలను తగిన 10-mL ట్యూబ్‌లోకి బదిలీ చేయండి, ఒక ప్రవాహంలో పొడిగా ఆవిరైపోతుంది. నత్రజని, మరియు అవశేషాలను 1.0 mL అంతర్గత ప్రామాణిక ద్రావణంలో కరిగించండి.
ఖాళీ పరిష్కారం: 40 మించని ఉష్ణోగ్రత వద్ద నీటి స్నానంలో 200 mL మిథైలిన్ క్లోరైడ్‌ను పొడిగా మార్చండి. అవశేషాలను 1 mL మిథిలిన్ క్లోరైడ్‌లో కరిగించండి.
క్రోమాటోగ్రాఫిక్ సిస్టమ్
(క్రోమాటోగ్రఫీ <621>, సిస్టమ్ అనుకూలత చూడండి.)
మోడ్: GC
డిటెక్టర్: జ్వాల అయనీకరణం
కాలమ్: 0.53-mm × 10-m ఫ్యూజ్డ్ సిలికా కాలమ్, G3 ఫేజ్‌తో పూత (ఫిల్మ్ మందం 2 µm)
ఉష్ణోగ్రత
ఇంజెక్టర్: 250
డిటెక్టర్: 250
కాలమ్: 180
వాహక వాయువు: నైట్రోజన్
ఫ్లో రేట్: 10 mL/min
ఇంజెక్షన్ పరిమాణం: 1 µL
విభజన నిష్పత్తి: 2:1
సిస్టమ్ అనుకూలత
నమూనాలు: ప్రామాణిక పరిష్కారం మరియు ఖాళీ పరిష్కారం
[గమనిక-పదార్థాలు క్రింది క్రమంలో తొలగించబడతాయి: o-టొలుఎన్‌సల్ఫోనామైడ్, p-టొలుఎన్‌సల్ఫోనామైడ్ మరియు కెఫిన్.]
అనుకూలత అవసరాలు: అంతర్గత ప్రమాణం, o-టొలుఎన్‌సల్ఫోనామైడ్ లేదా p-టోలుఎన్‌సల్ఫోనామైడ్ కోసం నిలుపుదల సమయాల్లో శిఖరాలు లేవు;ఖాళీ పరిష్కారం
రిజల్యూషన్: NLT 1.5 o-toluenesulfonamide మరియు p-toluenesulfonamide మధ్య, ప్రామాణిక పరిష్కారం
విశ్లేషణ
నమూనాలు: ప్రామాణిక పరిష్కారం మరియు నమూనా పరిష్కారం
అంగీకార ప్రమాణాలు: నమూనా ద్రావణంతో పొందిన క్రోమాటోగ్రామ్‌లో o-టొలుఎన్‌సల్ఫోనామైడ్ మరియు p-టొలుఎన్‌సల్ఫోనామైడ్ కారణంగా ఏవైనా శిఖరాలు కనిపిస్తే, వాటి ప్రాంతాల నిష్పత్తి అంతర్గత ప్రామాణిక ద్రావణంలో ప్రామాణిక పరిష్కారంతో పొందిన క్రోమాటోగ్రామ్‌లోని సంబంధిత నిష్పత్తి NMT. .
వ్యక్తిగత మలినాలు: ఇంప్యూరిటీ టేబుల్ 1 చూడండి.
అశుద్ధ పట్టిక 1
పేరు అంగీకార ప్రమాణాలు (ppm)
ఓ-టోలునెసల్ఫోనామైడ్ 10
p-టోలునెసల్ఫోనామైడ్ 10
• విధానం 2: బెంజోయేట్ మరియు సాలిసిలేట్ పరిమితి
నమూనా పరిష్కారం: సాచరిన్ యొక్క వేడి, సంతృప్త ద్రావణంలో 10 మి.లీ
విశ్లేషణ: నమూనా ద్రావణంలో ఫెర్రిక్ క్లోరైడ్ TS డ్రాప్‌వైస్‌ని జోడించండి.
అంగీకార ప్రమాణాలు: ద్రవంలో అవక్షేపం లేదా వైలెట్ రంగు కనిపించదు.
నిర్దిష్ట పరీక్షలు
• ద్రవీభవన పరిధి లేదా ఉష్ణోగ్రత 741: 226-230
• ఎండబెట్టడం వల్ల నష్టం <731>: ఒక నమూనాను 105 వద్ద 2 గం వరకు ఆరబెట్టండి: ఇది దాని బరువులో NMT 1.0% కోల్పోతుంది.
• తక్షణమే కర్బనీకరించదగిన పదార్ధాల పరీక్ష 271
నమూనా పరిష్కారం: సల్ఫ్యూరిక్ యాసిడ్‌లో 40 mg/mL (94.5%-95.5% [w/w] H2SO4), 10 నిమిషాలకు 48-50 వద్ద నిర్వహించబడుతుంది
అంగీకార ప్రమాణాలు: తెల్లని నేపథ్యానికి వ్యతిరేకంగా చూసినప్పుడు, నమూనా పరిష్కారం సరిపోలే ద్రవం A కంటే ఎక్కువ రంగును కలిగి ఉండదు.
• పరిష్కారం యొక్క స్పష్టత
[గమనిక-నమూనా పరిష్కారాన్ని రిఫరెన్స్ సస్పెన్షన్ Aతో మరియు రిఫరెన్స్ సస్పెన్షన్ Aని తయారు చేసిన 5 నిమిషాల తర్వాత పగటి వెలుగులో ఉన్న నీటితో పోల్చాలి.]
పలుచన: 200-గ్రా/లీ సోడియం అసిటేట్ ద్రావణం
హైడ్రాజైన్ ద్రావణం: హైడ్రాజైన్ సల్ఫేట్ యొక్క 10.0 mg/mL.[గమనిక-4-6 గంటలు నిలబడటానికి అనుమతించండి.]
మెథెనామైన్ ద్రావణం: 100-mL గ్లాస్-స్టాపర్డ్ ఫ్లాస్క్‌కి 2.5 గ్రా మీథనామైన్ బదిలీ చేయండి, 25.0 mL నీటిని జోడించి, గ్లాస్ స్టాపర్‌ను చొప్పించి, కరిగిపోయేలా కలపండి.
ప్రాథమిక ఒపలెసెంట్ సస్పెన్షన్: 100-mL గ్లాస్-స్టాపర్డ్ ఫ్లాస్క్‌లో 25.0 mL హైడ్రాజైన్ ద్రావణాన్ని మీథనామైన్ ద్రావణానికి బదిలీ చేయండి.కలపండి మరియు 24 గంటలు నిలబడనివ్వండి.[గమనిక-ఈ సస్పెన్షన్ 2 నెలల పాటు స్థిరంగా ఉంటుంది, ఇది ఉపరితల లోపాలు లేకుండా గాజు కంటైనర్‌లో నిల్వ చేయబడితే.సస్పెన్షన్ గాజుకు కట్టుబడి ఉండకూడదు మరియు ఉపయోగం ముందు బాగా కలపాలి.సస్పెన్షన్ 24 గం వరకు నిలబడటానికి అనుమతించండి.]
అస్పష్టత ప్రమాణం: 15.0 mL ప్రైమరీ ఒపలెసెంట్ సస్పెన్షన్‌ను 1000 mL వరకు నీటితో కరిగించండి.[గమనిక-ఈ సస్పెన్షన్ తయారీ తర్వాత 24 గంటలకు మించి ఉపయోగించరాదు.]
రిఫరెన్స్ సస్పెన్షన్ A: ఒపలెసెన్స్ స్టాండర్డ్ మరియు వాటర్ (20లో 1)
రిఫరెన్స్ సస్పెన్షన్ B: ఒపలేసెన్స్ స్టాండర్డ్ మరియు వాటర్ (10లో 1)
నమూనా పరిష్కారం: డైలెంట్‌లో 200 mg/mL
విశ్లేషణ
నమూనాలు: పలచన, సూచన సస్పెన్షన్ A, సూచన సస్పెన్షన్ B, నమూనా పరిష్కారం మరియు నీరు
40 మిల్లీమీటర్ల లోతును పొందేందుకు నమూనా ద్రావణంలో తగినంత భాగాన్ని రంగులేని, పారదర్శకంగా, తటస్థంగా ఉండే గాజు పరీక్ష ట్యూబ్‌కు ఫ్లాట్ బేస్ మరియు 15-25 మిమీ అంతర్గత వ్యాసంతో బదిలీ చేయండి.అదేవిధంగా రిఫరెన్స్ సస్పెన్షన్ A, రిఫరెన్స్ సస్పెన్షన్ B, నీరు మరియు డైలెంట్ యొక్క భాగాలను వేర్వేరు మ్యాచింగ్ టెస్ట్ ట్యూబ్‌లకు బదిలీ చేయండి.నల్లని నేపథ్యానికి వ్యతిరేకంగా నిలువుగా వీక్షిస్తూ, విస్తరించిన పగటి వెలుగులో పరిష్కారాలను సరిపోల్చండి (స్పెక్ట్రోఫోటోమెట్రీ మరియు లైట్-స్కాటరింగ్ 851, విజువల్ కంపారిజన్ చూడండి).[గమనిక-రిఫరెన్స్ సస్పెన్షన్ A ని నీటి నుండి సులభంగా గుర్తించగలిగేలా కాంతి వ్యాప్తి ఉండాలి మరియు రిఫరెన్స్ సస్పెన్షన్ Bని రిఫరెన్స్ సస్పెన్షన్ A నుండి సులభంగా గుర్తించవచ్చు. ]
అంగీకార ప్రమాణాలు: నమూనా పరిష్కారం నీరు, లేదా పలుచన, లేదా దాని అస్పష్టత రిఫరెన్స్ సస్పెన్షన్ A యొక్క NMT యొక్క అదే స్పష్టతను చూపుతుంది.
• పరిష్కారం యొక్క రంగు
పలచన A: 200-g/L సోడియం అసిటేట్ ద్రావణం
పలచన B: హైడ్రోక్లోరిక్ ఆమ్లం యొక్క 10-g/L ద్రావణం
ప్రామాణిక స్టాక్ సొల్యూషన్: ఫెర్రిక్ క్లోరైడ్ CS, కోబాల్టస్ క్లోరైడ్ CS, కుప్రిక్ సల్ఫేట్ CS, మరియు డైలెంట్ B (3.0:3.0:2.4:1.6)
ప్రామాణిక పరిష్కారం: ప్రామాణిక స్టాక్ సొల్యూషన్ మరియు డైలెంట్ B (100లో 1).[గమనిక-ఉపయోగానికి ముందు వెంటనే ప్రామాణిక పరిష్కారాన్ని సిద్ధం చేయండి.]
నమూనా పరిష్కారం: పరిష్కారం యొక్క స్పష్టత కోసం పరీక్ష నుండి నమూనా పరిష్కారాన్ని ఉపయోగించండి.
విశ్లేషణ
నమూనాలు: పలచన A, ప్రామాణిక పరిష్కారం, నమూనా పరిష్కారం మరియు నీరు
40 మిల్లీమీటర్ల లోతును పొందేందుకు నమూనా ద్రావణంలో తగినంత భాగాన్ని రంగులేని, పారదర్శకంగా, తటస్థంగా ఉండే గాజు పరీక్ష ట్యూబ్‌కు ఫ్లాట్ బేస్ మరియు 15-25 మిమీ అంతర్గత వ్యాసంతో బదిలీ చేయండి.అదేవిధంగా స్టాండర్డ్ సొల్యూషన్, డిల్యూయెంట్ A మరియు నీటి భాగాలను వేరు, సరిపోలే టెస్ట్ ట్యూబ్‌లకు బదిలీ చేయండి.తెల్లటి నేపథ్యానికి వ్యతిరేకంగా నిలువుగా వీక్షిస్తూ, విస్తరించిన పగటి వెలుగులో పరిష్కారాలను సరిపోల్చండి (స్పెక్ట్రోఫోటోమెట్రీ మరియు లైట్-స్కాటరింగ్ 851, విజువల్ కంపారిజన్ చూడండి).
అంగీకార ప్రమాణాలు: నమూనా పరిష్కారం నీరు లేదా డైలెంట్ A రూపాన్ని కలిగి ఉంటుంది లేదా ప్రామాణిక పరిష్కారం కంటే ఎక్కువ రంగులో ఉండదు.
అదనపు అవసరాలు
• ప్యాకేజింగ్ మరియు నిల్వ: బాగా మూసివున్న కంటైనర్లలో భద్రపరచండి.గది ఉష్ణోగ్రత వద్ద నిల్వ చేయండి.
• USP సూచన ప్రమాణాలు <11>
USP Saccharin RS నిర్మాణాన్ని వీక్షించడానికి క్లిక్ చేయండి
USP o-టోలునెసల్ఫోనామైడ్ RS
USP p-Toluenesulfonamide RS