Ursodeoxycholic యాసిడ్ (UDCA) CAS 128-13-2 పరీక్ష 99.0~101.0%

URSODEOXYCHOLIC ఆమ్లం
C24H40O4 Mr 392.6[128-13-2]
నిర్వచనం
3α,7β-డైహైడ్రాక్సీ-5β-చోలన్-24-ఓయిక్ ఆమ్లం.
కంటెంట్: 99.0 శాతం నుండి 101.0 శాతం (ఎండిన పదార్ధం).
అక్షరాలు
స్వరూపం: తెలుపు లేదా దాదాపు తెలుపు పొడి.
ద్రావణీయత: నీటిలో ఆచరణాత్మకంగా కరగనిది, ఇథనాల్‌లో స్వేచ్ఛగా కరుగుతుంది (96 శాతం), అసిటోన్‌లో కొద్దిగా కరుగుతుంది, ఆచరణాత్మకంగా మిథిలిన్ క్లోరైడ్‌లో కరగదు.
mp: సుమారు 202℃.
గుర్తింపు
మొదటి గుర్తింపు: ఎ.
రెండవ గుర్తింపు: B, C.
ఎ. ఇన్‌ఫ్రారెడ్ అబ్సార్ప్షన్ స్పెక్ట్రోఫోటోమెట్రీ (2.2.24).
పోలిక: Ursodeoxycholic యాసిడ్ CRS.
బి. అశుద్ధం సి కోసం పరీక్షలో పొందిన క్రోమాటోగ్రామ్‌లను పరిశీలించండి.
ఫలితాలు: పరీక్ష సొల్యూషన్ (బి)తో పొందిన క్రోమాటోగ్రామ్‌లోని ప్రధాన స్థానం, రిఫరెన్స్ సొల్యూషన్ (ఎ)తో పొందిన క్రోమాటోగ్రామ్‌లోని ప్రధాన స్పాట్‌కు స్థానం, రంగు మరియు పరిమాణంలో సమానంగా ఉంటుంది.
C. 1 mL సల్ఫ్యూరిక్ యాసిడ్ R లో 10 mg కరిగించండి. 0.1 mL ఫార్మాల్డిహైడ్ ద్రావణాన్ని R జోడించండి మరియు 5 నిమిషాలు నిలబడనివ్వండి.R యొక్క 5 mL నీటిని జోడించండి. పొందిన సస్పెన్షన్ ఆకుపచ్చ-నీలం.
పరీక్షలు
నిర్దిష్ట ఆప్టికల్ రొటేషన్ (2.2.7): + 58.0 నుండి + 62.0 (ఎండిన పదార్ధం).
అన్‌హైడ్రస్ ఇథనాల్ R లో 0.500 గ్రా కరిగించి, అదే ద్రావకంతో 25.0 మి.లీ.
అశుద్ధం C. సన్నని-పొర క్రోమాటోగ్రఫీ (2.2.27).
ద్రావకం మిశ్రమం: నీరు R, అసిటోన్ R (10:90 V/V).
పరీక్ష పరిష్కారం (ఎ).ద్రావణి మిశ్రమంలో పరిశీలించాల్సిన 0.40 గ్రా పదార్థాన్ని కరిగించి, ద్రావకం మిశ్రమంతో 10 మి.లీ.
పరీక్ష పరిష్కారం (బి).1 mL పరీక్ష ద్రావణం (a) నుండి 10 mL వరకు ద్రావణి మిశ్రమంతో కరిగించండి.
సూచన పరిష్కారం (ఎ).40 mg ursodeoxycholic యాసిడ్ CRS ను ద్రావణి మిశ్రమంలో కరిగించి, ద్రావకం మిశ్రమంతో 10 mL వరకు కరిగించండి.
సూచన పరిష్కారం (బి).20 mg లిథోకోలిక్ యాసిడ్ CRS (ఇప్యూరిటీ C)ని ద్రావణి మిశ్రమంలో కరిగించి, ద్రావకం మిశ్రమం (పరిష్కారం A)తో 10.0 mL వరకు కరిగించండి.ఈ ద్రావణంలో 2.0 మి.లీ.ను ద్రావకం మిశ్రమంతో 100.0 మి.లీ.
సూచన పరిష్కారం (సి).5 mL ద్రావణం Aకి 10 mg chenodeoxycholic యాసిడ్ CRS (ఇప్యూరిటీ A) జోడించి, ద్రావకం మిశ్రమంతో 50 mL వరకు పలుచన చేయండి.
ప్లేట్: TLC సిలికా జెల్ ప్లేట్ R.
మొబైల్ దశ: గ్లేసియల్ ఎసిటిక్ యాసిడ్ R, అసిటోన్ R, మిథైలీన్క్లోరైడ్ R (1:30:60 V/V/V).
అప్లికేషన్: 5μL.
అభివృద్ధి: ప్లేట్‌లో 2/3 కంటే ఎక్కువ.
ఎండబెట్టడం: 120℃ వద్ద 10 నిమిషాలు.
గుర్తింపు: 1 వాల్యూమ్ సల్ఫ్యూరిక్ యాసిడ్ R మరియు 20 వాల్యూమ్‌ల గ్లేసియల్ ఎసిటిక్ యాసిడ్ R మిశ్రమంలో ఫాస్ఫోమోలిబ్డిక్ యాసిడ్ R యొక్క 47.6 గ్రా/లీ ద్రావణాన్ని వెంటనే పిచికారీ చేయండి మరియు తేలికపాటి నేపథ్యంలో నీలిరంగు మచ్చలు కనిపించే వరకు 120℃ వద్ద వేడి చేయండి.
సిస్టమ్ అనుకూలత: సూచన పరిష్కారం (సి):
- క్రోమాటోగ్రామ్ 2 స్పష్టంగా వేరు చేయబడిన ప్రధాన మచ్చలను చూపుతుంది.
పరిమితి: పరీక్ష పరిష్కారం (ఎ):
-ఇంప్యూరిటీ సి: మలినం సి కారణంగా ఏదైనా స్పాట్ రిఫరెన్స్ సొల్యూషన్ (బి) (0.1 శాతం)తో పొందిన క్రోమాటోగ్రామ్‌లోని ప్రిన్సిపల్ స్పాట్ కంటే ఎక్కువ తీవ్రంగా ఉండదు.
సంబంధిత పదార్థాలు.లిక్విడ్ క్రోమాటోగ్రఫీ (2.2.29).
ద్రావకం మిశ్రమం: మిథనాల్ R, మొబైల్ దశ (10:90 V/V).
పరీక్ష పరిష్కారం.ద్రావకం మిశ్రమంలో పరిశీలించాల్సిన 60 mg పదార్థాన్ని కరిగించి, ద్రావకం మిశ్రమంతో 20.0 mL వరకు కరిగించండి.
సూచన పరిష్కారం (ఎ).1.0 mL ద్రావణి మిశ్రమంలో సిస్టమ్ అనుకూలత CRS (మలినాలను A మరియు H కలిగి ఉంటుంది) కోసం Ursodeoxycholic యాసిడ్ యొక్క సీసాలోని విషయాలను కరిగించండి.
సూచన పరిష్కారం (బి).1.0 mL పరీక్ష ద్రావణాన్ని 100.0 mLకి ద్రావణి మిశ్రమంతో కరిగించండి.ఈ ద్రావణంలో 1.0 మి.లీ.ను ద్రావణి మిశ్రమంతో 10.0 మి.లీ.
కాలమ్:
-పరిమాణం: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm;
-స్టేషనరీ ఫేజ్: ఎండ్-క్యాప్డ్ ఆక్టాడెసిల్‌సిలిల్ సిలికా జెల్క్రోమాటోగ్రఫీ R (5 μm);
- ఉష్ణోగ్రత: 40℃ ± 1℃.
మొబైల్ దశ: 30 వాల్యూమ్‌ల అసిటోనిట్రైల్ R, 37 వాల్యూమ్‌ల సోడియం డైహైడ్రోజన్ ఫాస్ఫేట్ R యొక్క 0.78 గ్రా/లీ ద్రావణాన్ని pH 3కి ఫాస్పోరిక్ యాసిడ్ Rతో సర్దుబాటు చేయండి మరియు 40 వాల్యూమ్‌ల మిథనాల్ R కలపండి.
ఫ్లో రేట్: 0.8 mL/min.
గుర్తింపు: 35 ± 1℃ వద్ద రిఫ్రాక్టోమీటర్.
ఇంజెక్షన్: 150 μL.
రన్ టైమ్: ఉర్సోడెక్సికోలిక్ యాసిడ్ నిలుపుదల సమయం కంటే 4 రెట్లు.
మలినాలను గుర్తించడం: సిస్టమ్ అనుకూలత CRS కోసం ursodeoxycholic యాసిడ్‌తో సరఫరా చేయబడిన క్రోమాటోగ్రామ్ మరియు A మరియు H మలినాలను గుర్తించడానికి రిఫరెన్స్ సొల్యూషన్ (a)తో పొందిన క్రోమాటోగ్రామ్‌ను ఉపయోగించండి.
ursodeoxycholic యాసిడ్ (నిలుపుదల సమయం = సుమారు 14 నిమిషాలు) సూచనతో సాపేక్ష నిలుపుదల: అశుద్ధత H = సుమారు 0.9;అశుద్ధం A = సుమారు 2.8.
సిస్టమ్ అనుకూలత: సూచన పరిష్కారం (a):
-రిజల్యూషన్: అశుద్ధ H మరియు ursodeoxycholic యాసిడ్ కారణంగా శిఖరాల మధ్య కనీసం 1.5.
పరిమితులు:
- అశుద్ధం A: రిఫరెన్స్ సొల్యూషన్ (బి) (1.0 శాతం)తో పొందిన క్రోమాటోగ్రామ్‌లోని ప్రధాన శిఖరం యొక్క వైశాల్యం కంటే 10 రెట్లు ఎక్కువ కాదు;
-పేర్కొనబడని మలినాలు: ప్రతి అశుద్ధానికి, రిఫరెన్స్ సొల్యూషన్ (బి) (0.10 శాతం)తో పొందిన క్రోమాటోగ్రామ్‌లోని ప్రధాన శిఖరం యొక్క వైశాల్యం కంటే ఎక్కువ కాదు;
- మొత్తం: రిఫరెన్స్ సొల్యూషన్ (బి) (1.5 శాతం)తో పొందిన క్రోమాటోగ్రామ్‌లోని ప్రధాన శిఖరం వైశాల్యం కంటే 15 రెట్లు ఎక్కువ కాదు;
-నిర్లక్ష్యం పరిమితి: రిఫరెన్స్ సొల్యూషన్ (బి) (0.05 శాతం)తో పొందిన క్రోమాటోగ్రామ్‌లోని ప్రధాన శిఖరం యొక్క 0.5 రెట్లు వైశాల్యం.
భారీ లోహాలు (2.4.8): గరిష్టంగా 20 ppm.
1.0 గ్రా పరీక్ష సికి అనుగుణంగా ఉంటుంది. 2 mL లెడ్ స్టాండర్డ్ సొల్యూషన్ (10 ppm Pb) R ఉపయోగించి రిఫరెన్స్ సొల్యూషన్‌ను సిద్ధం చేయండి.
ఎండబెట్టడం వల్ల నష్టం (2.2.32): గరిష్టంగా 1.0 శాతం, 105℃ వద్ద ఓవెన్‌లో ఎండబెట్టడం ద్వారా 1.000 గ్రాపై నిర్ణయించబడుతుంది.
సల్ఫేట్ బూడిద (2.4.14): గరిష్టంగా 0.1 శాతం, 1.0 గ్రాపై నిర్ణయించబడుతుంది.
ASSAY
0.350 గ్రా 50 mL ఇథనాల్ (96 శాతం) R లో కరిగించి, గతంలో 0.2 mL ఫినాల్ఫ్తలీన్ ద్రావణానికి తటస్థీకరించబడింది R. 50 mL నీరు R మరియు 0.1 M సోడియం హైడ్రాక్సైడ్‌తో గులాబీ రంగు వచ్చే వరకు టైట్రేట్ చేయండి.
1 mL 0.1 M సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ 39.26 mg C24H40O4కి సమానం.
మలినములు
పేర్కొన్న మలినాలు: A, C.
ఇతర గుర్తించదగిన మలినాలు (కింది పదార్థాలు తగిన స్థాయిలో ఉన్నట్లయితే, మోనోగ్రాఫ్‌లోని ఒకటి లేదా ఇతర పరీక్షల ద్వారా గుర్తించబడతాయి. అవి ఇతర/పేర్కొనబడని మలినాలు మరియు/లేదా సాధారణ మోనోగ్రాఫ్ పదార్ధాల కోసం సాధారణ అంగీకార ప్రమాణం ద్వారా పరిమితం చేయబడతాయి. ఫార్మాస్యూటికల్ ఉపయోగం కోసం (2034) సమ్మతిని ప్రదర్శించడానికి ఈ మలినాలను గుర్తించాల్సిన అవసరం లేదు. 5.10 కూడా చూడండి.
ఔషధ వినియోగం కోసం పదార్థాలలో మలినాలను నియంత్రించడం: B, D, E, F, G, H, I.
A. 3α,7α-డైహైడ్రాక్సీ-5β-చోలన్-24-ఓయిక్ యాసిడ్ (చెనోడెక్సికోలిక్ యాసిడ్),
B. 3α,7α,12α-ట్రైహైడ్రాక్సీ-5β-చోలన్-24-ఓయిక్ యాసిడ్ (కోలిక్ యాసిడ్),
C. 3α-హైడ్రాక్సీ-5β-చోలన్-24-ఓయిక్ ఆమ్లం (లిథోకోలిక్ ఆమ్లం),
D. 3α,7β,12α-ట్రైహైడ్రాక్సీ-5β-చోలన్-24-ఓయిక్ ఆమ్లం (ursocholic యాసిడ్),
E. 3α,12α-డైహైడ్రాక్సీ-5β-చోలన్-24-ఓయిక్ యాసిడ్ (డియోక్సికోలిక్ యాసిడ్),
F. 3α-హైడ్రాక్సీ-7-ఆక్సో-5β-చోలన్-24-ఓయిక్ ఆమ్లం,
G. మిథైల్ 3α,7β-డైహైడ్రాక్సీ-5β-చోలన్-24-ఓట్,
H. 3β,7β-డైహైడ్రాక్సీ-5β-చోలన్-24-ఓయిక్ ఆమ్లం,
I. 5β-చోలేన్-3α,7β,24-ట్రియోల్.