Аденозин CAS 58-61-7 Таҳлил 99.0% -101.0% USP Фабрикаи стандартии тозагии баланд

ТАФСИРИ
Аденозин дорои NLT 99,0% ва NMT 101,0% C10H13N5O4 мебошад, ки дар асоси хушкшуда ҳисоб карда мешавад.
МУВАФФАКИЯТ
• A. ҶАББУСИ инфрасурх <197К>: НМТ 0,1%
САНЧИШ
• АДЕНОЗИН
Намуна: 200 мг аденозин қаблан дар 105° барои 2 соат хушк карда шуд
Системаи титриметрӣ
(Ниг. Титриметрия <541>)
Режим: Титркунии мустақим
Титрант: 0,1 Н ба кислотаи хлорӣ VS
Муайян кардани нуқтаи ниҳоӣ: Потенсиометрӣ
Таҳлил: Дар 50 мл кислотаи сиркои пиряхӣ маҳлул карда, бо 0,1 Н ба як кислотаи хлори VS титр кунед.Фоизи аденозинро (C10H13N5O4) дар қисми гирифташуда ҳисоб кунед:
Натиҷа = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Ҳаҷми титрантҳои намуна (мл)
B = Ҳаҷми титрант (мл)
N= муқаррарии титрант (mEq/mL)
F= омили эквивалентӣ: 267,25 мг/мЭкв
W = вазни намуна (мг)
Меъёрҳои қабул: 99,0%-101,0% дар асоси хушк
• НАФОСХО
• ОТАШАВИИ БАКИМОНДА <281>: НМТ 0,1%
• МЕТАЛЛХОИ ВАЗИН, Усули II <231>: НМТ 10 ppm
• МАЪЛУДИ АММИАК
Маҳлули намунавӣ: 0,5 г дар 10 мл об таваққуф кунед.30 сония омехта кунед ва аз филтри дағал гузаред.Филтрро бо об то 15 мл маҳлул кунед ва филтрро истифода баред.
Маҳлули стандартӣ: 0,4 мкг/мл хлориди аммоний дар об
Таҳлил: Ба маҳлули намунавӣ ва маҳлули стандартӣ 0,3 мл TS-и сілтӣ мер курик – йодиди калий TS илова кунед, пробиркаҳоро пӯшед ва 5 дақиқа истодаед.
Меъёрҳои қабул: Маҳлули намуна нисбат ба маҳлули стандартӣ ранги зарди шадидтар надорад (NMT 4 ppm аммиак).
• МАЪЛУДИ ХЛОРИД
Маҳлули намуна: 0,2 г дар 10 мл об таваққуф кунед.30 сония омехта кунед, аз филтри дағал гузаред ва фильтратро истифода баред.
Маҳлули стандартӣ: 2,3 мкг/мл хлориди натрий дар об
Таҳлил: Ба маҳлули намунавӣ ва 10 мл маҳлули стандартӣ 1 мл кислотаи нитрат ва 1 мл нитрати нуқра TS илова кунед ва ҳар як маҳлулро бо об то 40 мл маҳлул кунед.Маҳлулҳоро 5 дақиқа нигоҳ доред, ки аз рӯшноӣ муҳофизат карда шавад.
Меъёрҳои қабул: Ҳангоми дар заминаи торик нигоҳ кардан, маҳлули Намуна нисбат ба маҳлули стандартӣ (НМТ 0,007% хлориди) абрноктар нест.
• МАЪЛУДИ СУЛФАТ
Маҳлули намунавӣ: 0,75 г дар 15 мл об таваққуф кунед.30 сония омехта кунед, аз филтри дағал гузаред ва фильтратро истифода баред.
Маҳлули стандартӣ: Ба 15 мл об 0,15 мл кислотаи сулфати 0,020 Н илова кунед.
Таҳлил: Ба маҳлули намуна ва маҳлули стандартӣ 2 мл хлориди барий TS ва 1 мл кислотаи хлориди 3 Н илова кунед, ҳар як маҳлулро бо об то 30 мл омехта кунед ва омехта кунед.Бигзоред, ки маҳлулҳо барои 5 дақиқа истоданд.
Меъёрҳои қабул: Маҳлули намуна нисбат ба маҳлули стандартӣ (НМТ 0,02% сулфат) тиратар нест.
• ИФОКХОИ ОРГАНИКЙ
Маҳлули А: 6,8 г/л сулфати гидрогени калий ва 3,4 г/л сулфати гидрогени тетрабутиламоний дар об.Бо 2 Н гидроксиди калий то рН 6,5 танзим кунед.
Маҳлули В: 0,1 г/л маҳлули азиди натрий
Марҳилаи мобилӣ: Ҳалли А ва Ҳалли B (60:40)
Маҳлули мутобиқати система: 0,2 мг/мл ҳар як аз аденозин ва инозин дар марҳилаи мобилӣ
Маҳлули намуна: 1,0 мг/мл аденозин дар марҳилаи мобилӣ
Системаи хроматографӣ
(Ба Хроматография <621>, Муносиб будани система нигаред.)
Режим: LC
Детектор: ултрабунафш 254 нм
Сутун: 4,6-мм × 25-см;Бастабандии 5 мкм L1
Суръати ҷараён: 1,5 мл/дақ
Андозаи сӯзандору: 20 мкл
Мутобиқати система
Намунаҳо: Ҳалли мутобиқати система
Талаботи мувофиқат
Қарор: NLT 9.0 байни аденозин ва инозин
Омили пасандоз: NMT 2.5
Инҳирофоти нисбии стандартӣ: NMT 2.0%
[ЭЗОҲ - Маҳлули намунаро хроматография кунед ва вақти корро ба ҳадди ақал ду маротиба аз вақти нигоҳ доштани қуллаи асосӣ танзим кунед.]
Таҳлил
Намуна: Намунаи ҳалли
Фоизи ҳар як наҷосатро дар қисми аденозин гирифташударо ҳисоб кунед:
Натиҷа = (rU/rT) × 100
rU = вокуниши баландтарини ҳар як наҷосат аз маҳлули намунавӣ
rT = маблағи ҳамаи ҷавобҳо барои ҳама қуллаҳои ҳалли Намуна
Меъёрҳои қабул
Наҷосати инфиродӣ: NMT 0,1% гуанозин, инозин ва уридин ва NMT 0,2% аденин
Ҳама олудаҳо: NMT 0,5%
САНЧИШХОИ МАХСУС
• ДАРАЧАИ обшавӣ ё ҳарорати <741>: 233°-238°
• ГИРИШИ ОПТИКӢ, гардиши хос <781S>: -68° то -72°
Маҳлули озмоишӣ: 20 мг/мл дар маҳлули гидроксиди натрий (1 дар 20), дар намунае муайян карда шудааст, ки қаблан дар 105° барои 2 соат хушк карда шудааст.
Кислотагӣ ё сілтӣ: 1 г дар 20 мл оби аз гази карбон озод суспенд.30 сония омехта кунед ва аз филтри дағал гузаред.Ба ҳар як ду қисмати 10 мл фильтрат 0,1 мл бромокресоли бунафш TS илова кунед.
Меъёрҳои қабул: NMT 0,3 мл аз 0,01 Н гидроксиди натрий барои дар як қисм ранги кабуд-бинавранг ҳосил кардан лозим аст.NMT 0,1 мл 0,01 N кислотаи гидрохлоридӣ лозим аст, то дар қисми дигар ранги зард пайдо кунад.
•ХУШКОНИИ ТАЛАФ <731>: Намунаро дар ҳарорати 105℃ барои 2 соат хушк кунед: он NMT 0,5% вазни худро гум мекунад.
ТАЛАБҲОИ ИЛОВАГӢ
•Бастабандӣ ва нигоҳдорӣ: Дар зарфҳои сахт, ба рӯшноӣ тобовар нигоҳ доред ва дар ҳарорати танзимшавандаи хона нигоҳ доред.
• СТАНДАРТҲОИ ИСТИФОДИ USP <11>
USP Adenosine RS