Кислотаи Chenodeoxycholic (CDCA) CAS 474-25-9 Таҳлил ≥98% (Асосии хушк)

Кислотаи Chenodeoxycholic
C24H40O4: 392,57
3a,7a-Dihydroxy-5b-cholan-24-oic кислота [474-25-9]
Кислотаи Chenodeoxycholic, ҳангоми хушк кардан, дорои на камтар аз 98,0z ва на бештар аз 101,0% C24H40O4.
Тавсифи Кислотаи Chenodeoxycholic ҳамчун сафед, кристаллҳо, хокаи кристаллӣ ё хока пайдо мешавад.
Дар метанол ва этанол (99,5) озод ҳал мешавад, дар ацетон ҳал мешавад ва амалан дар об ҳал намешавад.
Муайянкунӣ Спектри ҷабби инфрасурхи кислотаи Ченодезоксихолиро, ки қаблан хушк карда шудааст, тавре ки дар усули диски бромиди калий таҳти Спектрофотометрияи инфрасурх <2,25> нишон дода шудааст, муайян кунед ва спектрро бо Спектри истинод муқоиса кунед: ҳарду спектр шиддатнокии якхелаи мавҷҳои ҷаббидаро нишон медиҳанд.
Гардиши оптикӣ <2,49> [a]20D : +11,0 °~ +13,0° (пас аз хушк кардан, 0,4 г, этанол (99,5), 20 мл, 100 мм).
Нуқтаи обшавии <2,60> 164 ~ 169 ℃
Софӣ (1) Хлорид <1,03>-0,36 г кислотаи Ченодезоксихолиро дар 30 мл метанол маҳлул кунед, 10 мл кислотаи азот ва обро илова кунед, то 50 мл шавад ва озмоишро бо ин маҳлул анҷом диҳед.Маҳлули назоратро ба таври зерин омода кунед: Ба 1,0 мл 0,01 моль/л кислотаи хлорид VS 30 мл метанол, 10 мл кислотаи азот ва об илова кунед, то 50 мл (на бештар аз 0,1%) ҳосил кунед.
(2) Металлҳои вазнин <1,07>-Бо 1,0 г кислотаи ченодезоксихолӣ мувофиқи усули 4 кор кунед ва санҷишро анҷом диҳед.Маҳлули назоратро бо 2,0 мл маҳлули стандартии сурб (на бештар аз 20 ppm) омода кунед.
(3) Барий - ба 2,0 г кислотаи ченодезоксихолӣ 100 мл об илова кунед ва 2 дақиқа напазед.Ба ин махлул 2 мл кислотаи гидрохлоридро илова карда, 2 дакика мепазанд, пас аз хунук шудан филтр карда, филтрро бо об шуста, то 100 мл фильтрат гирифта шавад.Ба 10 мл фильтрат 1 мл кислотаи сулфати сулфатро илова кунед: лоғарӣ пайдо намешавад.
(4) Моддаҳои алоқаманд - 0,20 г кислотаи ченодезоксихолиро дар омехтаи ацетон ва об (9:1) маҳлул кунед, то маҳз 10 мл ҳосил кунед ва ин маҳлулро ҳамчун маҳлули намуна истифода баред.Алоҳида, 10 мг кислотаи литохолитро барои хроматографияи қабати тунук дар омехтаи ацетон ва об (9:1) гудохта, маҳз 10 мл ҳосил кунед.2 мл аз ин маҳлул пипет карда, омехтаи ацетон ва обро (9:1) илова кунед, то маҳз 100 мл шавад ва ин маҳлулро ҳамчун маҳлули стандартӣ истифода баред (1).Алоҳида, 10 мг кислотаи урсодезоксихолиро дар омехтаи ацетон ва об (9:1) маҳлул карда, маҳз 100 мл тайёр кунед ва ин маҳлулро ҳамчун маҳлули стандартӣ истифода баред (2).Алоҳида, 10 мг кислотаи холии барои хроматографияи қабати тунук дар омехтаи ацетон ва об (9:1) маҳлул карда, маҳз 100 мл тайёр кунед ва ин маҳлулро ҳамчун маҳлули стандартӣ истифода баред (3).1 мл маҳлули намунаро пипет кунед ва омехтаи ацетон ва обро (9:1) илова кунед, то маҳз 20 мл шавад.0,5 мл, 1 мл, 2 мл, 3 мл ва 5 мл ин маҳлулро пипе карда, ба ҳар кадоми онҳо омехтаи ацетон ва об (1) илова кунед, то маҳз 50 мл шавад ва ин маҳлулҳоро ҳамчун маҳлули стандартии А, маҳлули стандартӣ таъин кунед. B, мањлули стандартии C, мањлули стандартии D ва мањлули стандартии E мутаносибан.Санҷишро бо ин маҳлулҳо мувофиқи дастури зери Хроматографияи қабати тунук иҷро кунед<2.03>.Ҳар як маҳлули намунавӣ, маҳлулҳои стандартӣ (1), (2), (3) ва маҳлулҳои стандартии A, B, C, D ва E-ро дар табақчаи силикагели барои хроматографияи қабати тунук 5 мл гузоред.Плитаро бо омехтаи 4-метил-2-пентанон, толуол ва кислотаи формикӣ (16:6:1) ба масофаи тақрибан 15 см коркард кунед, табақро дар ҳаво хушк кунед ва дар ҳарорати 1209С барои 30 дақиқа хушк кунед.Дарҳол, маҳлули кислотаи фосфомолибди n-гидрат дар этанол (95) (1 дар 5) ба табақ баробар пошед ва дар ҳарорати 120℃ барои 2 то 3 дақиқа гарм кунед: ҷои мувофиқи нуқта бо маҳлули стандартӣ (1) аз доғи маҳлули стандартӣ (1) пуршиддаттар нест, доғе, ки ба ҷои маҳлули стандартӣ (2) мувофиқ аст, аз доғи маҳлули стандартӣ (2) шадидтар нест ва доғе, ки ба нуқта мувофиқ аст. бо маҳлули стандартӣ (3) аз нуқтаи бо маҳлули стандартӣ шадидтар нест
(3).Дар муқоиса бо доғҳои дорои маҳлулҳои стандартии A, B, C, D ва E, доғҳои ғайр аз доғи асосӣ ва ғайр аз доғҳои дар боло зикршуда аз доғи маҳлули стандартии E шадидтар нестанд ва миқдори умумии аз онхо на бештар аз 1,5 фоизро ташкил медихад.
Талафот ҳангоми хушккунӣ <2,41> На бештар аз 1,5% (1 г, 105 ℃, 3 соат).
Боқимонда дар оташ <2,44> На бештар аз 0,1% (1 г).
Таҳлил Тақрибан 0,5 г кислотаи ченодезоксихолиро, ки қаблан хушк карда шуда буд, дақиқ баркашед, дар 40 мл этанол (95) ва 20 мл об ҳал кунед ва <2,50> бо 0,1 моль/л гидроксиди натрий VS (титркунии потенциометрӣ) титр кунед.Бо ҳамин тарз муайянкунии холиро иҷро кунед ва ҳама гуна ислоҳи заруриро ворид кунед.
Ҳар мл 0,1 моль/л гидроксиди натрий VS ＝ 39,26 мг C24H40O4
Контейнерҳо ва нигоҳдорӣ Контейнерҳо - Контейнерҳои сахт.