SBE-β-CD CAS 182410-00-0 Тахлили Бетадекс сулфобутил эфир натрий 95.0 ~ 105.0%

Бетадекс сулфобутил эфир натрий
C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n 2163, вақте ки n = 6,5
Бета циклодекстрин эфирҳои сулфобутил, намакҳои натрий;
Бета циклодекстрин сулфобутил эфири натрий [182410-00-0].
ТАФСИРИ
Бетадекс сулфобутил эфири натрий бо роҳи алкилизатсияи бетадекс бо истифода аз 1,4-бутан султон дар шароити асосӣ омода карда мешавад.
Дараҷаи миёнаи ивазкунӣ дар betadex NLT 6.2 ва NMT 6.9 мебошад.
Он дорои NLT 95,0% ва NMT 105,0% аз C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n (n = 6,2–6,9), ки дар асоси обӣ ҳисоб карда шудааст.
МУВАФФАКИЯТ
• A. АББОРБСИЯИ ИНФРРАСУРХ <197К>
• B. Вақти нигоҳдории қуллаи асосии маҳлули Намуна ба вақти маҳлули стандартӣ, ки дар таҳлил ба даст омадааст, мувофиқат мекунад.
• C. Он ба талаботи санҷиш барои дараҷаи миёнаи ивазкунӣ мувофиқат мекунад.
• D. САНЧИШҲОИ ИДЕНТИФИКАЦИЯИ УМУМӢ, натрий 〈191〉
САНЧИШ
• ТАРТИБИ
Марҳилаи мобилӣ: 0,1 М нитрати калий дар омехтаи ацетонитрил ва об (1: 4)
Маҳлули стандартӣ: 10 мг/мл USP Betadex Sulfobutyl Ether Sodium RS дар марҳилаи мобилӣ
Маҳлули намуна: 10 мг/мл Бетадекс сулфобутил эфир натрий дар марҳилаи мобилӣ
Системаи хроматографӣ
(Ба Хроматография <621>, Муносиб будани система нигаред.)
Режим: LC
Детектор: Индекси рефрактивӣ
Ҳарорати детектор: 35 ± 2 °
Сутуни: 7,8-мм × 30-см сутуни таҳлилӣ;бастабандии L37.[ЭЗОҲ - Ҳангоми анҷоми силсилаи давидан сутунро бо маҳлули ацетонитрил ва об (1:9) бишӯед.]
Суръати ҷараён: 1,0 мл/дақ
Андозаи сӯзандору: 20 мкл
Мутобиқати система.
Намуна: ҳалли стандартӣ
Талаботи мувофиқат
Инҳирофоти нисбии стандартӣ: NMT 2.0%
Таҳлил
Намунаҳо: Маҳлули стандартӣ ва ҳалли намунавӣ
Фоизи натрийи бетадекс сульфобутил эфири [C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n]-ро дар қисми гирифташудаи Бетадекс сулфобутил эфири натрий ҳисоб кунед:
Натиҷа = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = вокуниши баланд барои эфири бетадекс сулфобутил
натрий аз маҳлули намунавӣ
rS = вокуниши баланд барои эфири бетадекс сулфобутил
натрий аз маҳлули стандартӣ
CS = консентратсияи USP Betadex Sulfobutyl Ether
Натрий RS дар маҳлули стандартӣ (мг/мл)
CU = консентратсияи Бетадекс сулфобутил эфир натрий дар маҳлули намуна (мг/мл)
Меъёрҳои қабул: 95.0% ~ 105.0% дар асоси обӣ
НАСОСХО
• МЕТАЛЛХОИ ВАЗИН, Усули II <231>: НМТ 5 ppm
• МАҲДУДИ BETA CYCLODEXTRIN (BETADEX)
Маҳлули A: 25 мм гидроксиди натрий
Маҳлули В: 250 мм гидроксиди натрий ва 1 М нитрати калий
Марҳилаи мобилӣ: Ба Ҷадвали 1 нигаред.
Ҷадвали 1

Маҳлули стандартӣ: 2 мкг/мл USP Beta Cyclodextrin RS
Маҳлули намунавӣ: 2 мг/мл Бетадекс сулфобутил эфир натрий
Системаи хроматографӣ
(Ниг. Хроматография <621>, Муносиб будани система ва Хроматографияи ион <1065>.)
Режим: IC
Детектор: Амперометрияи импулс (ҳуҷайраи амперометрӣ бо электроди кории тилло ва электроди истинод нуқра)
Сутун
Гвардия: 4,0-мм × 5-см мубодилаи анион;бастабандӣ L61
Таҳлилӣ: 4,0-мм × 25-см мубодилаи анион;
бастабандӣ L61
Ҳарорати сутун: 50 ± 2 °
Суръати ҷараён: 1,0 мл/дақ
Андозаи сӯзандору: 20 мкл
Шакли мавҷ барои детектори импулси амперометрӣ: Ба ҷадвали 2 нигаред.
Ҷадвали 2

Мутобиқати система
Намуна: ҳалли стандартӣ
Талаботи мувофиқат
Инҳирофоти нисбии стандартӣ: NMT 5.0%
Таҳлил
Намунаҳо: Маҳлули стандартӣ ва ҳалли намунавӣ
Ҳисоб кардани фоизи бета циклодекстрин (бетадекс) дар қисми Betadex Sulfobutyl Ether Sodium гирифташуда:
Натиҷа = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = вокуниши баланд барои бета циклодекстрин аз маҳлули намунавӣ
rS = вокуниши баланд барои бета сиклодекстрин аз маҳлули стандартӣ
CS = консентратсияи USP Beta Cyclodextrin RS дар маҳлули стандартӣ (мкг/мл)
CU = консентратсияи Бетадекс сулфобутил эфир натрий дар маҳлули намуна (мг/мл)
F = омили табдил (10-3 мг/мкг)
Меъёрҳои қабул: NMT 0.1%
• МАЪЛУДИ 1,4-БУТАН СУЛТОН
Маҳлули стандартии дохилӣ: 0,25 мкг/мл диэтилсулфон
Маҳлули стандартии саҳҳомии A: 0,5 мкг/мл 1,4-бутан султон
Маҳлули стандартии саҳҳомии B: 1,0 мкг/мл 1,4-бутан султон
Маҳлули стандартии саҳҳомии C: 2,0 мкг/мл 1,4-бутан султон
Намунаи маҳлули саҳҳомӣ: 250 мг/мл Бетадекс сулфобутил эфир натрий дар маҳлули стандартии дохилӣ
Ҳалли холӣ ва Намунаҳои ҳалли A, B, C ва D:
Ҷадвали 3-ро риоя кунед, то миқдори маҳлули стандартии дохилӣ, ҳар як маҳлули стандартӣ, маҳлули захираи намуна, об ё хлориди метиленро дар ҳар як пробиркаи шишагӣ бо стопор ҷойгир кунед.[ЭЗОҲ-Турби озмоишии бо сарпӯши винтдор, 10 мл мувофиқ аст.] Ҳар як пробиркаро дар миксер гирдоб омехта кунед ва дар давоми 30 сония ба он иҷозат диҳед, ки он на камтар аз 5 дақиқа ё то ҷудошавии пурраи фаза истода бошад.Фазаи органикиро ба шишаи GC ҷудо кунед ва мӯҳр кунед.[ЭЗОҲ-Бо эҳтиёт ҳадди ақали имконпазири фазаи обиро нигоҳ доред.] Миқдори иловашудаи султони 1,4-бутан дар маҳлулҳои намунавии A, B, C ва D мутаносибан 0,5, 1,0, 2,0 ва 0 мкг мебошанд.
Ҷадвали 3

[ШАРҲ - Дарҳол пеш аз истифода омода кунед.]
Системаи хроматографӣ
(Ба Хроматография <621>, Муносиб будани система нигаред.)
Ҳолати: GC
Детектор: Ионизатсияи аланга
Сутуни: 0,32-мм × 25-м сутуни капиллярии омехтаи кремний;0,5 мкм қабати марҳилаи G46
Ҳарорат
Детектор: 270°
Порти тазриқӣ: 200 °
Сутун: Ба барномаи ҳарорат дар ҷадвали 4 нигаред
Ҷадвали 4
Ҳарорати ибтидоӣ (°) Рампаи ҳарорат (°/дақ) Ҳарорати ниҳоӣ (°) Вақти нигоҳдорӣ дар ҳарорати ниҳоӣ (дақ)
100 10 200 -
200 35 270 5
Гази интиқолдиҳанда: Гелий, одатан дар фишори вуруди 12 psi
Андозаи сӯзандору: 1,0 мкл
Навъи тазриқ: сӯзандоруи ҷудонашаванда барои 0,5 дақиқа, сипас дар 50 мл/дақ тақсим карда мешавад.[ЭЗОҲ-Истифодаи лайнери мувофиқи тазриқӣ тавсия дода мешавад.]
Мутобиқати система
Намуна: Намунаи ҳалли B
[ЭЗОҲ -Мӯҳлати ниҳоии нигоҳдории диэтилсулфон ва 1,4-бутансултон мутаносибан 0,7 ва 1,0 аст.]
Талаботи мувофиқат
Инҳирофоти нисбии стандартӣ: NMT 10.0%
Таҳлил
Намунаҳо: Маҳлули холӣ, Намунаҳои ҳалли A, B, C ва D
Таносуби аксуламалҳои қуллаи султони 1,4-бутан ба диэтилсулфонро дар маҳлули намунавии A, B, C ё D тавассути тарҳ кардани таносуби аксуламалҳои қуллаи султони 1,4-бутан ба этилсулфон дар маҳлули Бланк ислоҳ кунед. .Таносуби ислоҳшудаи аксуламали қуллаи 1,4-бутан султон ба вокуниши қуллаи диэтилсулфонро дар маҳлули намунаи A, B, C ё D нисбат ба миқдори иловашуда, дар мкг, 1,4-бутан султон, графикӣ кунед.Хатеро, ки нуқтаҳоро дар график мепайвандад, то он даме, ки ба меҳвари миқдор мувофиқат кунад, экстраполятсия кунед.Масофаи байни ин нуқта ва буриши меҳварҳо миқдори султони 1,4-бутан, A, дар микрограмм, дар қисми 4-мл-и маҳлули намунавӣ мебошад.Миқдори 1,4-бутан султонро дар қисмати Betadex Sulfobutyl Ether натрийи гирифташуда ҳисоб кунед:
Натиҷа = A/(VEext × CU × F)
A = дар боло муайян карда шудааст
VExt = ҳаҷми маҳлули захираи Намунае, ки дар марҳилаи истихроҷ истифода мешавад, 4,0 мл
CU = консентратсияи Бетадекс сулфобутил эфир натрий дар маҳлули саҳомии намуна (мг/мл)
F = омили табдил (10-3 г/мг)
Меъёрҳои қабул: гидроксибутан-1-кислотаи сулфа, ё NMT 0,5 ppm
• ХУДУДи хлориди натрий, 4-гидроксибутан-1-кислотаи сульфонй ва бис(4-сульфобутил) дисодиум.
Маҳлули A: гидроксиди натрий 5 мм, газ дар зарфи пӯшида барои 15 дақиқа
Маҳлули В: 25 мМ гидроксиди натрий, дар зарфи пӯшида 15 дақиқа газро тоза кунед
Марҳилаи мобилӣ: Ба ҷадвали 5 нигаред
Ҷадвали 5

Маҳлули шустани сутуни A: 50 мм цитрат натрий
Маҳлули шустани сутуни B: 150 мм гидроксиди натрий
Маҳлули стандартӣ: Маҳлуле тайёр кунед, ки консентратсияи маълуми 8 мкг/мл хлориди натрийи USP RS, 4 мкг/мл кислотаи 4-гидроксибутан-1-сулфонӣ ва 4 мкг/мл дисодиуми эфири бис(4-сулфобутил) дорад.
Маҳлули намунавӣ: 4 мг/мл Бетадекс сулфобутил эфир натрий
Системаи хроматографӣ
(Ниг. Хроматография <621>, Муносиб будани система ва Хроматографияи ион <1065>.)
Режим: IC
Детектор: гузаронанда
Диапазон: 30 μS
Ҷараён: 100 мА
Сутун: [ЭЗОҲ -Дар охири ҳар як давидан, сутунро бо истифода аз маҳлули шустани сутуни A бо суръати ҷараёни 1 мл/дақ дар тӯли 35 дақиқа тоза кунед ва сипас бо истифода аз маҳлули шустани сутуни B бо ҳамон суръати ҷараёни 35 дақиқа.]
Гвардия: 4,0-мм × 5,0-см мубодилаи анион;бастабандӣ L61
Таҳлилӣ: 4,0-мм × 25-см мубодилаи анион;бастабандӣ L61
Ҳарорати сутун: 30°
Супрессор: Autosuppressor аниони микромембранӣ1 ё системаи рафъи кимиёвии мувофиқ
Супрессант: худкоркунӣ
Суръати ҷараён: 1,0 мл/дақ
Андозаи сӯзандору: 20 мкл
Мутобиқати система
Намуна: ҳалли стандартӣ
[ЭЗОҲ-Мӯҳлати нигоҳдории нисбӣ танҳо барои маълумот дода шудааст.Вақтҳои нисбии нигоҳдории ионҳои 4-гидроксибутан-1-сульфонат, ионҳои хлорид ва ионҳои бис (сульфобутил) эфир мутаносибан 1,0, 1,4 ва 8,6 аст.]
Талаботи мувофиқат
Қарор: NLT 2.0
Инҳирофоти нисбии стандартӣ: NMT 10.0%
Таҳлил
Намунаҳо: Маҳлули стандартӣ ва ҳалли намунавӣ
Фоизи хлориди натрий, 4-гидроксибутан-1-кислотаи сульфонӣ ё дисодиуми бис(сульфобутил) эфири натрийро дар қисми гирифташудаи Betadex Sulfobutyl Ether Natrium ҳисоб кунед:
Натиҷа = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = вокуниши баланд барои хлориди натрий, 4-гидроксибутан-1-кислотаи сульфонӣ ё дисодиуми эфири бис(сульфобутил) аз маҳлули намунавӣ
rS = вокуниши баланд барои хлориди натрий, 4-гидроксибутан-1-кислотаи сулфа ё дисодиуми эфири бис (сульфобутил) аз маҳлули стандартӣ
CS = консентратсияи хлориди натрий, 4-гидроксибутан-1-кислотаи сулфатӣ ё дисодиуми эфири бис(сульфобутил) дар маҳлули стандартӣ (мкг/мл)
CU = консентратсияи Бетадекс сулфобутил эфир натрий дар маҳлули намуна (мг/мл)
F = омили табдил (10−3 0 100 0 мг/мкг)
Меъёрҳои қабул
Хлориди натрий: NMT 0,2%
4-Гидроксибутан-1-кислотаи сулфанок: NMT 0.09%
Бис (сульфобутил) эфири дисодиум: NMT 0,05%
САНЧИШХОИ МАХСУС
САНЧИШИ ЭНДОТОКСИНҲОИ БАКТЕРИЯЛӢ <85>: Сатҳи эндотоксинҳои бактерияҳо чунин аст, ки талабот дар монография(ҳо)-и мувофиқи шакли истфода, ки дар он Betadex Sulfobutyl Ether Sodium истифода мешавад, қонеъ карда шавад.Вақте ки дар тамғакоғаз гуфта шудааст, ки Betadex Sulfobutyl Ether Natrium ҳангоми тайёр кардани шаклҳои истфодашавандаи тазриқӣ бояд ба коркарди минбаъда гузарад, сатҳи эндотоксинҳои бактериявӣ ба он дараҷае мерасад, ки талабот дар монография(ҳо)-и мувофиқи шакли истфода, ки дар он Бетадекс сулфобутил эфир натрий истифода мешавад вохӯрдан мумкин аст.
• САНЧИШҲОИ РӮЙХӮРИИ МИКРОБӢ <61> ва САНҶИШҲО БАРОИ МИКРООРГАНИЗМҲОИ МАХСУС <62>: Миқдори умумии микробҳои аэробӣ аз 100 cfu/г зиёд нест ва шумораи умумии қолабҳо ва хамиртурушҳо аз 50 кфу/г зиёд нест.Он ба талаботи санҷиш барои мавҷуд набудани Escherichia coli мувофиқ аст.
• Возењ будани њалли
Намунаи маҳлул: маҳлули 30% (саҳ/ҳаҷм).
Таҳлил: Маҳлули Намунаро бо истифода аз қуттии рӯшноӣ бар зидди заминаҳои сафед ва сиёҳ тафтиш кунед ва мавҷудияти ҳама гуна туман, флуоресцент, нахҳо, доғҳо ва дигар моддаҳои бегонаро сабт кунед.
Меъёрҳои қабул: Маҳлул равшан аст ва аслан аз зарраҳои моддаҳои бегона тоза аст.
• ДАРАЧАИ МИЕНАИ Ивазкунй
Электролитро иҷро кунед: кислотаи бензой 30 мм ва ба рН мувофиқат кунед, ки барои асбобе, ки бо илова кардани буфери 100 mM трис(гидроксиметил) аминометан истифода мешавад, мувофиқ аст.
[ЭЗОҲ - Аз сабаби фарқияти байни капиллярҳо, як рН электролитҳои универсалӣ муайян карда нашудааст.
Ба ҷои ин, рН оптималии марбут ба ҳар як капилляр бояд мувофиқи дастури асбобҳо муайян карда шавад.]
Маҳлули стандартӣ: 10 мг/мл USP Betadex Sulfobutyl Ether Sodium RS
Маҳлули намунавӣ: 10 мг/мл Бетадекс сулфобутил эфир натрий
Тартиби шустани капиллярҳо: Барои шустани капиллярҳо ва таҳлили намуна шишаҳои алоҳидаи электролитиро истифода баред.Ҳар рӯз пеш аз ҳар як таҳлил шустани пеш аз таҳлилро анҷом диҳед: капиллярро бо 0,1 Н гидроксиди натрий барои 30 дақиқа, бо об барои NLT 2 соат ва бо Run электролит барои NLT 1 соат бишӯед.Пеш аз ҳар як сӯзандору шустушӯи пеш аз тазриқро ба таври зерин иҷро кунед.Капиллярро бо 0,1 Н гидроксиди натрий барои NLT 1 дақиқа ва бо Run электролит барои NLT 3 дақиқа бишӯед.Агар капилляри нав истифода шавад, ба ғайр аз шустани мунтазами дар боло тавсифшуда, капилляри нав пеш аз истифодаи аввалини он шустанро талаб мекунад.Капилляри навро бо 1 М гидроксиди натрий барои 1 соат бишӯед ва пас аз 2 соат об шуста кунед.
Системаи электрофорезӣ
(Ба электрофорези капиллярӣ <1053> нигаред.)
Режим: CE-и баландсифат
Детектор: ултрабунафш баръакс 200 нм, фарохмаҷрои 20 нм.[ЭЗОҲ-Дарозии мавҷи муайянкунии 205 нм бо паҳнои 10 нм метавонад ҳамчун алтернатива истифода шавад.]
Сутун: Қуллаҳои натрий I–X (% Майдони қулла) 50-мкм × 50-см сутуни кремнийи омехта
Ҳарорати сутун: 25°
Шиддати татбиқшаванда: 0,00 то +30,00 кВ рампаи хатӣ дар тӯли 10 дақиқа, сипас дар 30 кВ барои 20 дақиқаи дигар
Андозаи тазриқ: Ҳаҷми баробар дар 0,5 psi барои 10 с
Мутобиқати система
Намуна: ҳалли стандартӣ
[ЭЗОҲ-Ба ҷадвали 6 нигаред барои вақти тахминии нисбии муҳоҷират барои қуллаҳои натрийи сулфобутил натрий бетадекс I–X (қуллаҳои натрий сульфобутил эфири бетадекс I, II, III, ..., X, дорои молекулаи бета циклодекстрин бо 1, 2, 3, ..., мутаносибан 10 ивазкунандаи сулфобутил).Вақтҳои нисбии муҳоҷират танҳо бо ҳадафҳои иттилоотӣ барои кӯмак дар муайян кардани авҷи авҷ пешбинӣ шудаанд.]
Ҷадвали 6

Талаботи мувофиқат
Қарор: NLT 0.9, байни қуллаи натрийи сулфобути бетадекс IX ва қуллаи бетадекс сулфобутил эфири натрий X
Таҳлил
Намунаҳо: Электролит, об, Маҳлули стандартӣ ва Маҳлули намунаро иҷро кунед
Маҳлули стандартӣ ва маҳлули намунаро тавассути татбиқ кардани фишори дифференсиалии 0,5 psi, ки ба 34 мбар баробар аст, барои 10 сония ворид кунед ва пас аз сӯзандоруи Run электролит дар 0,5 psi барои 2 сония.[ЭЗОҲ-Тазриқи фишор бояд бо як шиша об ё Run электролит дар охири баромади капилляр анҷом дода шавад.]
Электроферограммаҳоро сабт кунед ва аксуламалҳои қулларо барои қуллаҳои инфиродии натрий сульфобутил эфири бетадекси (I то X) чен кунед.Минтақаи қуллаи ислоҳшуда, AI, барои ҳар як қуллаи элетроферограммаро ҳисоб кунед:
Минтақаи ислоҳшудаи қуллаи A = Майдони қуллаи x Дарозии самараноки капиллярҳо (см) / Вақти муҳоҷират
Минтақаҳои қуллаи ислоҳшударо бо нишон додани ҳар як фоизи майдони умумии лифофаи ислоҳшуда ба эътидол оваред:
Майдони номалӣ, NA: A / n∑i=1 Ai x 100
n = сатҳи баландтарини ивазкунӣ
Дараҷаи миёнаи ивазкуниро муайян кунед:
Дараҷаи миёнаи ивазкунӣ = n∑i=1 (Сатҳи ивазкунӣ барои қуллаи x NA) / 100
Меъёрҳои қабул: 6,2 ~ 6,9 барои дараҷаи миёнаи ивазкунӣ
Барои ҳар як қуллаҳои натрийи сулфобутил бетадекс I–X, ба диапазони маҳдуд (% майдони қулла) дар ҷадвали 7 нигаред.
Ҷадвали 7

• PH <791>: 4,0-6,8, дар маҳлули 30% (в/в) дар оби оксиди карбон озод
• МУАЙЯН КАРДАНИ ОБ, Усули I <921>: НМТ 10,0%
ТАЛАБҲОИ ИЛОВАГӢ
• БАСТАН ВА НИГАХДОРӢ: Дар зарфҳои хуб пӯшида нигоҳ доред ва дар ҳарорати хонагӣ нигоҳ доред.Аз намӣ муҳофизат кунед.
• ТАМОЖНАВӢ: Барои нишон додани истифодаи он дар истеҳсоли шаклҳои истфодабарии сӯзандору тамғагузорӣ кунед.
• СТАНДАРТҲОИ ИСТИФОДИ USP <11>
USP Beta Cyclodextrin RS
USP Betadex сулфобутил эфир натрий RS
USP Endotoxin RS
USP хлориди натрий RS■1S (NF30)