D-Sorbitol CAS 50-70-4 Таҳлил 97.0 ~ 100.5% Фабрикаи сифати баланд

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) EP8.7 Усули санҷиш
D-Glucitol (D-сорбитол).
Мундариҷа: 97,0 фоиз то 102,0 фоиз (моддаи обӣ).
ХАРАКТЕРХО
Намуди зоҳирӣ: сафед ё қариб сафед, хокаи кристаллӣ.
Ҳалшавандагӣ: дар об хеле ҳал мешавад, амалан дар этанол ҳал намешавад (96%).
Он полиморфизмро нишон медиҳад (5.9).
ТАНФИКАЦИЯ
Аввалин шиносоӣ: А.
Муайянкунии дуюм: B, C, D
A. Хроматограммаҳоеро, ки дар таҳлил ба даст оварда шудаанд, тафтиш кунед.
Натиҷаҳо: қуллаи асосӣ дар хроматограммаи бо маҳлули озмоиш гирифташуда аз ҷиҳати вақт ва андозаи нигоҳдорӣ ба қуллаи асосӣ дар хроматограммаи бо маҳлули истинод (a) гирифташуда монанд аст.
B. 0,5 г бо гармкунӣ дар омехтаи 0,5 мл пиридин Ранд 5 мл ангидриди ангидрид R. Пас аз 10 дақиқа маҳлулро ба 25 мл об рехт.Реша, ки аз миқдори ками этанол (96 фоиз) R дубора кристалл карда шуда, дар вакуо хушк мешавад, (2.2.14) дар ҳарорати 98 ℃ то 104 ℃ гудохта мешавад.
C. Хроматографияи қабати тунук (2.2.27).
Ҳалли озмоиш.25 мг моддаи тафтишшавандаро дар об R ҳал кунед ва бо ҳамон ҳалкунанда то 10 мл маҳлул кунед.
Ҳалли истинод (а).25 мг сорбитол CRS-ро дар оби R маҳлул кунед ва бо ҳамон ҳалкунанда то 10 мл маҳлул кунед.
Ҳалли истинод (б).25 мг маннитол CRS ва 25 мг сорбитол CRS-ро дар оби R маҳлул кунед ва бо ҳамон ҳалкунанда то 10 мл маҳлул кунед.
Пластинка: TLC силикагели G плита R.
Марҳилаи мобилӣ: об R, этилацетати R, пропанол R (10:20:70V/V/V).
Ариза: 2 мкл
Рушд: дар масофаи 17 см
Хушккунӣ: дар ҳаво.
Муайян кардан: бо маҳлули кислотаи 4-аминобензой R пошед;то он даме, ки ацетон хориҷ карда шавад, дар ҷараёни ҳавои хунук хушк кунед;дар 100 ℃ барои 15 дақиқа гарм кунед;хунук карда, бо махлули 2 г/л периати натрий Р пошед;дар ҷараёни ҳавои хунук хушк;дар 100 ℃ барои 15 дақиқа гарм кунед.
Мутобиқати система: ҳалли истинод (б):
– хроматограмма 2 доғи равшан ҷудошударо нишон медиҳад.
Натиҷаҳо: нуқтаи асосии хроматограммаи бо маҳлули озмоиш гирифташуда аз ҷиҳати мавқеъ, ранг ва андоза ба нуқтаи асосии хроматограммаи бо маҳлули истинод (а) гирифташуда монанд аст.
D. Гардиши хоси оптикӣ (2.2.7): +4,0 то +7,0 (моддаи обӣ).
5,00 г моддаи тафтишшаванда ва 6,4 г тетраборати динатрий R дар 40 мл об R. Ҳал кунед. Барои 1 соат истода, гоҳ-гоҳ ларзиш кунед ва то 50,0 мл бо об R ҳал кунед. Агар лозим бошад, филтр кунед.
САНЧИШХО
Намуди зоҳирии маҳлул. Маҳлул шаффоф (2.2.1) ва рангин аст (2.2.2, Усули II).
5 г R-ро дар об ҳал кунед ва то 50 мл бо ҳамон ҳалкунанда маҳлул кунед.
Ноқилӣ (2.2.38): ҳадди аксар 20 μS·cm−1
20,0 г оби тозаи оксиди карбон R-ро, ки аз оби софшуда R тайёр карда шудааст, маҳлул кунед ва то 100,0 мл бо ҳамон ҳалкунанда маҳлул кунед.Кобилияти гузаронандаи мањлулро њангоми мулоим бо омехтаи магнитї чен кунед.
Қандҳои коҳишдиҳанда: ҳадди аксар 0,2%, ки ҳамчун эквиваленти глюкоза ифода карда мешаванд.
5,0 г дар 6 мл об R бо ёрии гармии мулоим ҳал кунед.Хунук ва илова 20 мл маҳлули купри-ситриси R ва чанд маҳтобӣ шиша.Гарм кунед, то ҷӯшон пас аз 4 дақиқа оғоз шавад ва 3 дақиқа ҷӯшонро нигоҳ доред.Зуд хунук кунед ва 100 мл маҳлули 2,4% V/V кислотаи сиркои пиряхӣ R ва 20,0 мл йоди 0,025 М илова кунед.Бо ларзиши пайваста ба 25 мл омехтаи 6 ҳаҷм кислотаи хлорид R ва 94 ҳаҷм об R илова кунед ва вақте ки боришот об шуд, зиёдатии йодро бо 0,05 М тиосульфати натрий бо истифода аз 1 мл маҳлули крахмал R титр кунед. дар охири титратсия ҳамчун нишондиҳанда.На камтар аз 12,8 мл 0,05 М тиосульфати натрий лозим аст.
Моддаҳои алоқаманд.Хроматографияи моеъ (2.2.29).
Ҳалли озмоиш.5,0 г моддаи санҷидашавандаро дар 20 мл об R ҳал кунед ва бо ҳамон ҳалкунанда то 100,0 мл маҳлул кунед.
Ҳалли истинод (а).0,50 г сорбитол CRS-ро дар 2 мл об R маҳлул кунед ва то 10,0 мл бо ҳамон ҳалкунанда маҳлул кунед.
Ҳалли истинод (б).2,0 мл маҳлули санҷиширо то 100,0 мл бо оби R об кунед.
Ҳалли истинод (в).5,0 мл маҳлули реферат (б) то 100,0 мл бо оби R об кунед.
Ҳалли истинод (г).0,5 г сорбитол R ва 0,5 г маннитол R (наҷоси А) дар 5 мл об R маҳлул карда, то 10,0 мл бо ҳамон ҳалкунанда маҳлул кунед.
Сутун:
-андоза: l = 0,3 м, Ø = 7,8 мм
–фазаи статсионарї: ќатрони ќатъивазкунандаи катион (шакли калтсий) R (9 мкм);
Ҳарорат: 85±1°C
Марҳилаи мобилӣ: оби дегазшуда Р.
Суръати ҷараён: 0,5 мл/дақ
Муайянкунӣ: рефрактометр дар ҳарорати доимӣ нигоҳ дошта мешавад (масалан, 35 °C).
Тазриқ: 20 мкл маҳлули озмоишӣ ва маҳлулҳои истинод (b) (c) ва (d)
Мӯҳлати кор: ду маротиба зиёд нигоҳ доштани сорбитол.
Нигоҳдории нисбӣ бо истинод ба сорбитол (вақти нигоҳдорӣ = тақрибан 27 дақиқа): наҷосат C = тақрибан 0,6;наҷосат A = тақрибан 0,8;наҷосат B = тақрибан 1,1.
Мутобиқати система: ҳалли истинод (г):
- ҳалли: ҳадди аққал 2,0 байни қуллаҳо аз сабаби наҷосати А ва сорбитол.
Маҳдудиятҳо:
– ҳама гуна наҷосат: барои ҳар як наҷосат, на бештар аз майдони қуллаи асосӣ дар хроматограммае, ки бо маҳлули истинод (б) гирифта шудааст (2 фоиз);
-ҷамъ: на бештар аз 1,5 маротиба майдони қуллаи асосӣ дар хроматограммаи бо маҳлули истинод (б) гирифташуда (3 фоиз);
– маҳдудияти беэътиноӣ: майдони қуллаи асосӣ дар хроматограмма, ки бо маҳлули истинод (c) гирифта шудааст (0,1 фоиз).
Сурб (2.4.10): ҳадди аксар 0,5 ppm.
Никел (2.4.15): ҳадди аксар 1 ppm.
Моддаи тафтишшавандаро дар 150,0 мл омехтаи таъиншудаи ҳалкунандаҳо ҳал кунед.
Об (2.5.12): ҳадди аксар 1,5 фоиз, дар 1,00 г муайян карда мешавад.Ҳамчун ҳалкунанда омехтаи 1 ҳаҷм формамиди R ва 2 ҳаҷм метанол R-ро истифода баред.
Ифлосшавии микробҳо
Агар барои истифода дар истеҳсоли доруҳои парентералӣ пешбинӣ шуда бошад:
– TAMC: меъёри қабул 102CFU/g (2.6.12).
Агар барои истифода дар истеҳсоли доруҳои парентералӣ пешбинӣ нашуда бошад:
– TAMC: меъёри қабул 103CFU/g (2.6.12);
– TYMC: меъёри қабул 102CFU/g (2.6.12);
-набудани Escherichia coli (2.6.13);
– мавҷуд набудани salmonella (2.6.13).
Эндотоксинҳои бактериявӣ (2.6.14).Агар барои истифода дар истеҳсоли доруҳои парентералӣ бе тартиби минбаъдаи мувофиқи хориҷ кардани эндотоксинҳои бактериявӣ пешбинӣ шуда бошад:
- камтар аз 4 ХБ/г барои доруҳои парентералӣ, ки консентратсияи камтар аз 100 г/л сорбитол доранд
- камтар аз 2,5 ХБ/г барои доруҳои парентералӣ, ки консентратсияи 100 г/л ё бештар аз сорбитол доранд
САНЧИШ
Хроматографияи моеъ (2.2.29) тавре ки дар озмоиш барои моддаҳои алоқаманд бо тағироти зерин тавсиф шудааст.
Тазриқ: маҳлули озмоишӣ ва маҳлули истинод (a).
Миқдори фоизии D-сорбитолро аз таркиби эълоншудаи сорбитол CRS ҳисоб кунед.
НАМГУЗОРӢ
Дар нишона гуфта шудааст:
– дар ҳолатҳои имконпазир, консентратсияи максималии эндотоксинҳои бактериявӣ;
– дар ҳолатҳои имконпазир, ки модда барои истифода барои истеҳсоли доруҳои парентералӣ мувофиқ аст.
НАСОСХО
A. D-маннитол,
B. D-идитол,
C. 4-O-α-D-глюкопираносил-D-глюкитол (D-малтитол).

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) Усули санҷиши USP
ТАФСИРИ
Сорбитол дорои NLT 91,0% ва NMT 100,5% аз D-сорбитол мебошад, ки дар асоси обӣ ҳисоб карда шудааст.Миқдори қандҳои умумӣ, дигар спиртҳои полиатридӣ ва ҳама гуна ангидридҳои гекситол, агар ошкор карда шаванд, ба талаботҳо дохил карда намешаванд ва ба миқдори ҳисобшуда дар Огоҳиҳои умумӣ дар бораи дигар наҷосатҳо дохил карда намешаванд.
МУВАФФАКИЯТ
• А.
Маҳлули намуна: 1 г сорбитол дар 75 мл об
Таҳлил: 3 мл маҳлули Намунаро ба найчаи озмоишии 15 см интиқол диҳед ва 3 мл маҳлули нави катехол (1 дар 10) илова кунед ва омехта кунед.6 мл кислотаи сулфат илова карда, баъд найчаро дар шӯъла дар давоми 30 сония мулоим гарм кунед.
• B. Вақти нигоҳ доштани қуллаи асосии маҳлули Намуна ба он аз маҳлули стандартӣ, ки дар Таҳлил гирифта шудааст, мувофиқ аст.
САНЧИШ
• ТАРТИБИ
Марҳилаи мобилӣ: Оби газро истифода баред.
Ҳалли мутобиқати система: Маҳлуле тайёр кунед, ки дорои 4,8 мг/г ҳар як USP Sorbitol RS ва mannitol мебошад.
Маҳлули стандартӣ: 4,8 мг/г USP Sorbitol RS
Маҳлули намунавӣ: 0,10 г сорбитолро дар об ҳал кунед ва бо об то 20 грамм омехта кунед.Вазни ниҳоии маҳлулро сабт кунед ва бодиққат омехта кунед.
Системаи хроматографӣ
(Ба Хроматография <621>, Муносиб будани система нигаред.)
Режим: LC
Детектор: Индекси рефрактивӣ
Сутун: 7,8-мм х 10-см;бастабандӣ L34
Ҳарорат
Сутун: 50±2°
Детектор: 35°
Суръати ҷараён: 0,7 мл/дақ
Андозаи сӯзандору: 10 мкл
Мутобиқати система
Намунаҳо: Маҳлули мутобиқати система ва маҳлули стандартӣ [ЭЗОҲ - Вақти нигоҳдории нисбии маннитол ва сорбитол мутаносибан тақрибан 0,6 ва 1,0 аст.]
Талаботи мувофиқат
Қарор: NLT 2.0 байни сорбитол ва маннитол, Ҳалли мутобиқати система
Инҳироф стандартии нисбӣ: NMT 2.0%, ҳалли стандартӣ
Таҳлил
Намунаҳо: Маҳлули стандартӣ ва ҳалли намунавӣ
Фоизи D-сорбитолро дар асоси обӣ дар қисми сорбитол гирифташуда ҳисоб кунед:
Натиҷа = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU = вокуниши баланд аз ҳалли намуна
rS = вокуниши баланд аз ҳалли стандартӣ
CS = консентратсияи USP Sorbitol RS дар маҳлули стандартӣ (мг/г)
CU = консентратсияи сорбитол дар маҳлули намуна (мг/г)
W = фоизе, ки дар озмоиш барои муайян кардани об ба даст омадааст
Меъёрҳои қабул: 91,0% - 100,5% дар асоси об
НАСОСХО
• ЛИМИТОФ НИК
Маҳлули намунавӣ: 20,0 г сорбитолро дар кислотаи сиркои маҳлулшуда ҳал кунед ва бо кислотаи ангидридшуда то 150 мл маҳлул кунед.
Маҳлули холӣ: 150 мл кислотаи сирпиёз
Маҳлулҳои стандартӣ: Бо илова кардани 0,5, 1,0 ва 1,5 мл маҳлули стандартии никел TS ба 20,0 г сорбитоли дар кислотаи сиркои маҳлулшуда се маҳлул тайёр кунед ва бо ҳамон ҳалкунанда то 150 мл маҳлул кунед.
Шароити инструменталӣ
(Ниг. Спектрофотометрия ва Парокандашавии рӯшноӣ <851>)
Режим: спектрофотометрияи абсорбсияи атомӣ
Дарозии мавҷҳои таҳлилӣ: 232,0 нм
Чароғ: Никел-катод
Шӯъла: Ҳаво-ацетилен
Таҳлил
Намунаҳо: ҳалли стандартӣ ва ҳалли намунавӣ
Ба ҳар як намуна 2,0 мл маҳлули тофта аммонийи пирролидиндитиокарбамат (дар таркибаш 10 г/л пирролидиндитиокарбамат аммоний) ва 10,0 мл кетони метил изобутил илова карда, 30 сония ҷунбонда мешавад.Аз нури дурахшон муҳофизат кунед.Ба ду қабат иҷозат диҳед, ки аз ҳам ҷудо шаванд ва қабати кетони метил изобутилро истифода баред.Бо истифода аз қабати органикии маҳлули Blank асбобро ба сифр муқаррар кунед.
Ҳамзамон абсорбенсҳои қабати органикиро аз Намунаҳо на камтар аз се маротиба муайян кунед.Миқдори миёнаи хонишҳои устуворро барои ҳар як ҳалли стандартӣ ва ҳалли намуна сабт кунед.Дар байни ҳар як андозагирӣ, қабати органикиро аз маҳлули Бланк аспира кунед ва боварӣ ҳосил кунед, ки хониш ба сифр бармегардад.Графикаи абсорбенсҳои маҳлулҳои стандартӣ ва маҳлули Намунаро нисбат ба миқдори иловашудаи никел.
Хатеро, ки нуқтаҳоро дар график мепайвандад, то он даме, ки ба меҳвари консентратсия мувофиқат кунад, экстраполятсия кунед.Масофаи байни ин нуқта ва буриши меҳварҳо консентратсияи никелро дар маҳлули Намуна ифода мекунад.
Меъёрҳои қабул: NMT 1 ppm
• ОТАШАВИИ БАКИМОНА <281>: NMT 0,1%, дар як қисми 1,5 г муайян карда мешавад
КАМ ШУДАНИ КАНД
[ЭЗОҲ - Маблағи дар ин санҷиш муайяншуда ба маблағи ҳисобшуда дар доираи дигар наҷосатҳо дар Огоҳиҳои умумӣ дохил карда нашудааст.]
Маҳлули намунавӣ: 3,3 г сорбитолро дар 3 мл об бо гармии мулоим ҳал кунед.Хунук кунед ва 20,0 мл цитрат TS ва чанд дона шиша илова кунед.Гарм кунед, то ҷӯшон пас аз 4 дақиқа оғоз шавад ва ҷӯшонро барои 3 дақиқа нигоҳ доред.Зуд хунук кунед ва 40 мл кислотаи сиркои махлулшуда, 60 мл об ва 20,0 мл йоди 0,05 N VS илова кунед.Бо ларзиши пайваста 25 мл омехтаи 6 мл кислотаи хлорид ва 94 мл об илова кунед.
Таҳлил: Вақте ки боришот об шуд, миқдори зиёдатии йодро бо 0,05 Н тиосульфати натрий VS бо истифода аз 2 мл крахмал TS, ки дар охири титркунӣ ҳамчун нишондиҳанда илова карда мешавад, титр кунед.
Меъёрҳои қабул: NLT 12,8 мл 0,05 Н тиосульфати натрий VS лозим аст, ки ба NMT 0,3% шакарҳои коҳишдиҳанда ҳамчун глюкоза мувофиқат мекунад.
• ХЛОРИД ВА СУЛФАТ, Хлорид<221> (агар барои истифода дар тайёр кардани шаклҳои истфодабарии парентералӣ нишон дода шуда бошад)
Намуна: 1,5 г
Меъёрҳои қабул: Намуна хлориди бештареро нишон намедиҳад, ки ба 0,10 мл кислотаи 0,020 Н (NMT 0,0050%) мувофиқат мекунад.
• CHLORIDEAND SULFATE, Sulfate <221> (агар барои истифода дар тайёр кардани шаклҳои истфодакунии парентералӣ нишон дода шуда бошад)
Намуна: 1,0 г
Меъёрҳои қабул: Намуна сулфатро нишон намедиҳад, ки нисбат ба 0,10 мл кислотаи сулфати 0,020 N (NMT 0,01%) мувофиқат мекунад.
САНЧИШХОИ МАХСУС
• САНЧИШҲОИ РӮЙХӮРИИ МИКРОБӢ <61> ва САНЧИШҲО БАРОИ МИКРООРГАНИЗМҲОИ МАХСУС <62>: Миқдори умумии аэробӣ бо истифода аз усули Plate NMT 1000 cfu/g ва шумораи умумии қолабҳо ва хамиртурушҳо NMT 100 cfu/g мебошад.
• PH <791>: 3,5-7,0, дар маҳлули 10% (w/w) дар оби гази карбон озод
• МУАЙЯН КАРДАНИ ОБ, Усули I <921>: НМТ 1,5%
Маҳлули равшанӣ ва рангин (агар барои истифода дар тайёр кардани шаклҳои истфодакунии парентералӣ нишон дода шуда бошад)
Намуна: 10,0 г
Таҳлил: Намунаро дар 100,0 мл оби аз гази карбон холӣ об кунед.
Меъёрҳои қабул: Маҳлул шаффоф ва рангин аст.
• САНҶИШИ ENDOTOKSINS BACTERIAL S <85> (агар нишонгузорӣ барои истифода дар тайёр кардани шаклҳои истфода парентералӣ): NMT 4 USP Endotoxin/g барои шаклҳои истфода парентералӣ, ки консентратсияи камтар аз 100 г/л сорбитол ва NMT 2,5 USP Эндотоксинҳо/ барои шаклҳои вояи парентералӣ, ки консентратсияи 100 г/л ё бештар аз сорбитол доранд.
ТАЛАБҲОИ ИЛОВАГӢ
• БАСТАН ВА НИГАХДОРӢ: Дар зарфҳои хуб пӯшида нигоҳ доред.Талаботи нигоҳдорӣ муайян карда нашудааст.
• ТАБИБ: Сорбитол, ки барои истифода дар тайёр кардани шаклҳои истфодабарии парентералӣ пешбинӣ шудааст, чунин нишонгузорӣ шудааст.
СТАНДАРТҲОИ ИСТИФОДИ USP <11>
USP Endotoxin RS
USP Sorbitol RS