Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 Таҳлил 98.0 ~ 102.0% API тозагии баланд

Эналаприл малеат
C20H28N2O5·C4H4O4 492,52
l-Proline, 1-[N-[1-(ethoxycarbonyl)-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-, (S)-, (Z)-2-butenedioate (1:1).
1-[N-[(S)-1-Carboxy-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-l-proline 1'-ethyl ester, maleate (1:1) [76095-16-4].
Эналаприл малеат дорои на камтар аз 98,0 фоиз ва на бештар аз 102,0 фоиз C20H28N2O5·C4H4O4 мебошад, ки дар асоси хушкшуда ҳисоб карда мешавад.
Бастабандӣ ва нигоҳдорӣ - Дар зарфҳои хуб пӯшида нигоҳ доред ва дар ҳарорати танзимшавандаи хона нигоҳ доред.
Стандартҳои USP Reference <11>-
USP Enalapril Maleate RS Барои дидани сохтор клик кунед
Муайянкунӣ -
A: Абсорбсияи инфрасурх <197M>.
B: Вақти нигоҳ доштани қуллаи асосӣ дар хроматограммаи тайёри таҳлил ба он дар хроматограммаи препарати стандартӣ, ки дар таҳлил ба даст омадааст, мувофиқат мекунад.
Гардиши мушаххас <781S>: байни -41,0 ва -43,5.
Маҳлули санҷишӣ: 10 мг дар як мл, дар метанол.
Талафот хангоми хушк кардан <731>-Дар вакуум дар фишори на бештар аз 5 мм симоб дар 60 дар давоми 2 соат хушк кунед: вай на бештар аз 1,0 фоизи вазни худро гум мекунад.
Боқимонда дар оташ <281>: на бештар аз 0,2%.
Металлҳои вазнин, Усули II <231>: 0,001%.
Пайвастҳои марбут -
Буфери pH 6.8 фосфат, рН 2.5 буфери фосфат, маҳлули A, маҳлули B, марҳилаи мобилӣ, ҳалкунанда, маҳлули дикетопиперазин Эналаприл, маҳлули мутобиқати система ва системаи хроматографӣ - Мувофиқи дастури дар таҳлил амал кунед.
Маҳлули стандартӣ - Миқдори дақиқ баркашидашудаи USP Enalapril Maleate RS-ро дар ҳалкунанда маҳлул кунед ва агар лозим бошад, бо Seyluent ба таври миқдорӣ ва марҳила ба марҳила маҳлул кунед, то маҳлули консентратсияи маълуми тақрибан 3 мкг дар як мл ба даст оред.
Маҳлули санҷишӣ - Омодасозии таҳлилро истифода баред.
Тартиб - Алоҳида ҳаҷми баробар (тақрибан 50 мкл) маҳлули стандартӣ ва маҳлули санҷиширо ба хроматограф ворид кунед, хроматограммаҳоро сабт кунед ва аксуламалҳои баландтаринро чен кунед.Фоизи ҳар як наҷосатро дар қисми Эналаприл Малеат бо формулаи зерин ҳисоб кунед:
100 (CS / CT) (ri / rS)
ки дар он CS консентратсияи USP Enalapril Maleate RS дар маҳлули стандартӣ бо мг дар як мл аст;CT консентратсияи Эналаприл Малеат дар маҳлули озмоишӣ бо мг дар як мл;ri майдони қуллаи ҳар як наҷосатест, ки аз маҳлули озмоиш гирифта шудааст;ва rS - майдони қуллаи эналаприл, ки аз маҳлули стандартӣ гирифта шудааст: на бештар аз 1,0% ҳама гуна наҷосат, ки вақти нигоҳдории нисбии тақрибан 1,10 аст;на бештар аз 0,3% дигар наҷосати инфиродӣ ёфт мешавад;ва на бештар аз 2 фоизи тамоми ифлосхо пайдо мешавад.
Таҳлил -
рН 6,8 Буфери фосфатӣ - 2,8 г фосфати натрийи якасосиро дар тақрибан 900 мл об дар колбаи ҳаҷмии 1000 мл маҳлул кунед.Бо маҳлули гидроксиди натрийи 9М то рН тақрибан 6,8 танзим кунед, бо об то ҳаҷм омехта кунед ва омехта кунед.
рН 2,5 Буфери фосфат - 2,8 г фосфати натрийи якасосиро дар тақрибан 900 мл об дар колбаи ҳаҷмии 1000 мл маҳлул кунед.Бо кислотаи фосфорӣ то рН тақрибан 2,5 танзим кунед, бо об ба ҳаҷм омехта кунед ва омехта кунед.
Маҳлули A-Омехтаи филтршуда ва газдоршудаи буфери фосфати pH 6,8 ва ацетонитрилро (19:1) омода кунед.
Маҳлули B-Омехтаи филтршуда ва газдоршудаи ацетонитрил ва буфери фосфати рН 6,8 (33:17) тайёр кунед.
Марҳилаи мобилӣ - Омехтаҳои тағирёбандаи Маҳлули А ва Бро мувофиқи системаи хроматографӣ истифода баред.Агар лозим бошад, ислоҳ кунед (ниг. Мутобиқати система дар Хроматография 621).
Рафтакунанда-Омехтаи буфери фосфати рН 2,5 ва ацетонитрилро (95:5) омода кунед.
Маҳлули Эналаприл дикетопиперазин - Бодиққат тақрибан 20 мг USP Enalapril Maleate RS-ро дар як стакани 100 мл ҷойгир кунед, то дар қаъри стакан теппае ташкил кунед.Стаканро дар табақи гарм дар тақрибан якуним ҳадди ниҳоии ҳарорати табақ ҷойгир кунед.То он даме, ки сахт гудохта шавад, тақрибан 5 то 10 дақиқа гарм кунед.Дарҳол стаканро аз табақчаи гарм хориҷ кунед ва хунук кунед.[Эзоҳ-Барои пешгирӣ кардани таназзули гармӣ, ки боиси пайдо шудани ранги қаҳваранг мегардад, аз гармии аз ҳад зиёд худдорӣ намоед.] Ба пасмондаҳои хунукшуда дар стакан 50 мл ацетонитрил илова кунед ва чанд дақиқа сонификатсия кунед, то об шавад.Маҳлул одатан дар ҳар мл аз 0,2 мг то 0,4 мг эналаприл дикетопиперазин дорад.
Омодасозии стандартӣ - Миқдори дақиқ баркашидашудаи USP Enalapril Maleate RS-ро дар ҳалкунанда маҳлул кунед ва агар лозим бошад, бо Seyluent ба таври миқдорӣ ва марҳила ба марҳила маҳлул кунед, то маҳлули консентратсияи маълуми тақрибан 0,3 мг дар як мл ба даст оред.
Маҳлули мутобиқати система - 1 мл маҳлули Enalapril дикетопиперазинро ба қисми 50-мл препарати стандартӣ илова кунед ва омехта кунед.
Омодасозии таҳлил - Тақрибан 30 мг Эналаприл Малеати ба таври дақиқ баркашидашударо ба колбаи ҳаҷмии 100 мл интиқол диҳед, дар дохили он ҳал кунед ва бо ҳалкунанда то ҳаҷм омехта кунед ва омехта кунед.
Системаи хроматографӣ (ниг. Хроматография <621>)-Хроматографи моеъ бо детектори 215 нм ва сутуни 4,1 мм × 15 см муҷаҳҳаз шудааст, ки дорои бастабанди L21 мебошад.Суръати ҷараён тақрибан 1,5 мл дар як дақиқа аст.Ҳарорати сутун дар 70 нигоҳ дошта мешавад. Хроматограф ба таври зерин барномарезӣ карда мешавад.
Вақт(дақиқа) Маҳлул A(%) Маҳлул B(%) Элюсия
0 95 5 мувозинат
0-20 95→40 5→60 градиенти хатӣ
20-25 40 60 изократй
25-26 40→95 60→5 градиенти хатӣ
26-30 95 5 изократй
Маҳлули мутобиқати системаро хроматография кунед ва аксуламалҳои қулларо мувофиқи тартиби муқарраршуда сабт кунед: вақти нисбии нигоҳдорӣ тақрибан 1,0 барои эналаприл ва 2,1 барои эналаприл дикетопиперазин;ва резолюция, R, байни эналаприл ва эналаприл дикетопиперазин на камтар аз 3,5 аст.Омодаи стандартиро хроматограф кунед ва аксуламалҳои баландро тибқи тартиби муқарраршуда сабт кунед: инҳирофи нисбии стандартӣ барои тазриқҳои такрорӣ аз 1,0% зиёд нест.
Тартиб - Ба хроматограф миқдори баробар (тақрибан 50 мкл)-и тайёри стандартӣ ва препарати таҳлилро алоҳида ворид кунед, хроматограммаҳоро сабт кунед ва посухҳоро барои қуллаҳои асосӣ чен кунед.Миқдори C20H28N2O5·C4H4O4-ро дар як қисми Эналаприл Малеат бо формулаи мг ҳисоб кунед:
100С (rU / rS)
ки дар он C консентратсияи USP Enalapril Maleate RS дар препарати стандартӣ бо мг дар як мл аст;ва rU ва rS вокунишҳои баландтарине мебошанд, ки мутаносибан аз омодасозии таҳлил ва омодагии стандарт ба даст оварда шудаанд.