Фабрикаи Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Leucine тозагии >99.0% (HPLC)

Тартиби тафтиш
1. Намуди зоҳирӣ
-- Санҷиши визуалӣ
2. Покӣ (HPLC)
2.1 Асбоб
Хроматографияи моеъи баландсифат, детектори PDA.
Тавозуни электронии таҳлилӣ
2.2 Реактив
Ацетонитрил (дараҷаи хроматографӣ), кислотаи трифторасетитӣ (дараҷаи хроматографӣ)
2.3 Шароитҳои хроматографӣ
2.3.1 Сутун: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4.6 мм
2.3.2 Дарозии мавҷи ошкор: INC220nm
Меъёри ҷараён: 1,0 мл/дақ
Андозаи намуна: 10μL (истинод)
Халкунанда: ацетонитрил
Вақти ҷамъоварии маълумот: 25.00 дақиқа
2.4 Тайёрии марҳилаи мобилӣ
Марҳилаи мобилии А (0,1% оби кислотаи trifluoroacetic): 2,0 мл кислотаи trifluoroacetic, ки бо об ба 2000 мл омехта карда шудааст, хуб омехта кунед ва газро тоза кунед;
Марҳилаи мобилии В (0,1% кислотаи трифторасетити ацетонитрил): 2,0 мл кислотаи trifluoroacetic, ки ба 2000 мл бо acetonitril, омехта ва дегазизатсия карда шудааст, ба таври дақиқ бирӯяд;
Вақт (дақ) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Тайёр кардани маҳлули намуна
Намунаи 0,1 г-ро бо ацетонитрил баркашед ва гудохта кунед ва то 100 мл маҳлул кунед, барои истифода хуб ҷунбонед, ё консентратсияи якхела.Дар баробари ду намуна тайёр кунед.
2.7 Муайян кардани намуна
Намунаро мувофиқи тартиби зерини интихоб таҳлил кунед:
Зиёда аз 1 тазриқи маҳлули холӣ
1 ҳалли намунаи сӯзан 1#
1 ҳалли намунаи сӯзан 2#
2.8 Ҳисобкунии натиҷаҳо
2.8.1 Усули нормализатсияи минтақаи қулла барои ҳисоб кардани тозагии HPLC бо тарғиби фазои холӣ истифода шуд.
2.8.2 Тағйирёбии миёнаи нисбии тозагии ду сӯзан набояд аз 1% зиёд бошад.
2.8.3 Агар натиҷаҳои ҳарду тазриқ ба меъёрҳои қабул мувофиқат кунанд, тозагии миёна ҳамчун натиҷаи ниҳоӣ гирифта мешавад.
3, Нуқтаи обшавӣ -- Асбоби нуқтаи обшавии RY-1
4. Талафот дар усули санҷиши хушккунӣ
4.1 Асбобҳо:
Танӯр хушккунии термостатикии электрикӣ, 1/10,000 тавозуни.
4.2 Тартиб:
Дар шишаи ҳамвор вазн бо вазни доимӣ ва сарпӯши даҳони аз ҳад хушкшуда, 1 грамм (то 0,0001 грамм дақиқ) намунаро вазн кунед.Намуна бояд дар қаъри шишаи тарозуи ғафсӣ на бештар аз 10 мм баробар паҳн шавад, дар танӯри барқии термостатикӣ гузоред, дар ҳарорати 105 ~ 110 ℃ барои 3 соат хушк кунед ва сипас ба ҳуҷраи хушккунӣ гузаред, то хунук шавад. ҳарорати хонагӣ барои вазн.
Ҳисоб: Талаф дар хушккунӣ %= (M1-M2) ÷M×100
Дар куҷо: M1: вазни намуна ва шишаи ченак пеш аз хушк кардан, грамм
M2: вазни намуна ва шишаи ченкунӣ пас аз хушккунӣ, бо грамм
М: Вазни намуна, грамм
5. Ротатсияи мушаххас
-- Гардиши мушаххас мувофиқи GB/T613-1988 чен карда мешавад
Омодасозии намуна: Намунаи 0,5000 г дақиқ баркашида шуда, ба як шишаи ҳаҷмии тоза ва хушки 50 мл кӯчонида шуд, 20 мл DMF илова карда шуд, шиша пӯшонида шуда, барои об шудан ларзиш дода шуд ва сипас ба миқёс бо DMF маҳлул карда шуд.
Санҷиш: Пеш аз санҷиш нули гироскопро танзим кунед, сипас ба найчаи озмоишӣ маҳлули намунаро бор кунед, кунҷи гардишро сабт кунед ва гардиши хоси намунаро бо формулаи зерин ҳисоб кунед.
[а]D20=(r×50) ÷ (L×W)
[а]D20: гардиши хоси оптикӣ дар 25℃ маҳлули намуна
r: гардиши оптикӣ дар 20℃ барои маҳлули намуна мушоҳида мешавад
50: Ҳаҷми маҳлули намунаи омодашуда (мл)
w: Вазни намуна (г)
L: Дарозии найчаи гардиши оптикӣ (дм)