Кислотаи гликирретикӣ (Эноксолон) CAS 471-53-4 Таҳлил 98,0~101,0% (Потентиометрия)

Огоҳиҳои умумӣ
(монографияи Ph Eur 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Амал ва истифода
Табобати бемории захми меъда.
Ph Eur
ТАФСИРИ
(20β) -3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-кислотаи oic.
Мундариҷа
98,0 фоиз ба 101,0 фоиз (моддаи хушк).
ХАРАКТЕРХО
Намуди зоҳирӣ
Хокаи кристаллии сафед ё қариб сафед.
Ҳалшавандагӣ
Дар об амалан ҳал намешавад, дар этанол ҳал мешавад, дар хлориди метилен кам ҳал мешавад.
Он полиморфизмро нишон медиҳад (5.9).
МУВАФФАКИЯТ
Шиносоии аввал А.
Муайянкунии дуюм B, C.
A. Бо спектрофотометрияи абсорбсияи инфрасурх тафтиш кунед (2.2.24).
Муқоисаи Enoxolone CRS.
Агар спектрҳои дар ҳолати сахт гирифташуда фарқият нишон диҳанд, 0,2 г моддаи тафтишшаванда ва 0,2 г моддаи истинодро дар 6 мл этанол R ҷудо кунед.
конденсатори рефлюкс барои 1 соат ва илова 6 мл об R. Як боришот ҳосил мешавад.Тақрибан то 10 ℃ хунук кунед ва бо ёрии вакуум филтр кунед.Решаро бо 10 мл спирти R шуста, дар танӯр дар ҳарорати 80 ℃ хушк кунед ва спектрҳои навро сабт кунед.
B. Хроматографияи қабати тунук (2.2.27).
Маҳлули санҷишӣ 10 мг моддаи тафтишшавандаро дар хлориди метилен R ҳал кунед ва то 10 мл бо ҳамон ҳалкунанда об кунед.
Маҳлули истинод 10 мг эноксолони CRS-ро дар хлориди метилен R ҳал кунед ва то 10 мл бо ҳамон ҳалкунанда маҳлул кунед.
Plate TLC силикагель пластина Р.
Фазаи сайёри кислотаи сиркоии пирях R, ацетон R, хлориди метилен R (5:10:90 В/В/В).
Ариза 5 мкл.
Инкишофи зиёда аз 2/3 пластинка.
Дар ҳаво барои 5 дақиқа хушк кунед.
Муайянкунӣ Бо маҳлули анисалдегиди R пошед ва дар ҳарорати 100-105 ℃ барои 10 дақиқа гарм кунед.Натиҷаҳо Нуқтаи асосӣ дар хроматограммаи бо маҳлули санҷиш гирифташуда аз ҷиҳати мавқеъ, ранг ва андоза ба нуқтаи асосии хроматограммаи бо истинод гирифташуда монанд аст.
ҳалли.
C. 50 мг дар 10 мл хлориди метилен R. Ба 2 мл ин мањлул 1 мл ангидриди ангидриди R ва 0,3 мл кислотаи сулфат R илова кунед. Ранги гулобї пайдо мешавад.
САНЧИШХО
Намуди зоҳирии ҳалли
Маҳлул шаффоф аст (2.2.1) ва нисбат ба маҳлули истинодӣ Y6 (2.2.2, Усули II) бештар рангин нест.
0,1 г дар этанол R маҳлул карда, бо ҳамон ҳалкунанда то 10 мл об кунед.
Гардиши махсуси оптикӣ (2.2.7) + 145 то + 154 (моддаи хушк).
0,50 г дар диоксан R маҳлул карда, бо ҳамон маҳлулкунанда то 50,0 мл об кунед.
Моддаҳои алоқаманд
Хроматографияи моеъ (2.2.29).
Маҳлули озмоишӣ 0,10 г моддаи тафтишшавандаро дар марҳилаи сайёр маҳлул кунед ва то 100,0 мл бо фазаи мобилӣ об кунед.
Маҳлули истинод (а) 2,0 мл маҳлули озмоиширо то 100,0 мл бо фазаи мобилӣ об кунед.
Маҳлули истинод (б) 5,0 мл маҳлули истинод (а) то 100,0 мл бо фазаи мобилӣ об кунед.
Маҳлули истинод (в) 0,1 г кислотаи 18α-глицирретини R-ро дар тетрагидрофуран R маҳлул кунед ва бо ҳамон ҳалкунанда то 100,0 мл об кунед.Ба 2,0 мл маҳлул, 2,0 мл маҳлули санҷиширо илова кунед ва то 100,0 мл бо фазаи мобилӣ об кунед.
Сутун:
-андоза: l = 0,25 м, Ø = 4,6 мм,
-фазаи статсионарӣ: силикагели октадесилсилил барои хроматография R (5 мкм),
- Ҳарорат: 30 ℃.
Фазаи мобилӣ 430 ҳаҷм тетрагидрофуран R ва 570 ҳаҷм маҳлули 1,36 г/л ацетат натрий R, ки ба pH 4,8 тасҳеҳ карда шудааст, бо кислотаи сиркои пиряхӣ R омехта кунед.
Суръати ҷараён 0,8 мл/дақ.
Спектрофотометри ошкор дар 250 нм.
Инжектори ҳалқаи тазриқӣ 20 мкл;маҳлули озмоишӣ ва маҳлулҳои истинодро ворид кунед.
Вақти кор 4 маротиба аз вақти нигоҳдории Enoxolone.
Мутобиқати система:
- ҳалли: ҳадди аққал 2,0 байни қуллаҳо аз ҳисоби эноксолон ва кислотаи 18α-глицирретиник дар хроматограммаи бо маҳлули истинод (c) гирифташуда.
Маҳдудиятҳо:
-ҳар гуна наҷосат: на бештар аз 7 маротиба аз майдони қуллаи асосӣ дар хроматограммаи бо маҳлули истинод (b) гирифташуда (0,7 фоиз),
-ҷамъ: на бештар аз майдони қуллаи асосӣ дар хроматограммае, ки бо маҳлули истинод (а) гирифта шудааст (2,0 фоиз),
-маҳдудияти беэътиноӣ: 0,5 маротиба аз майдони қуллаи асосӣ дар хроматограммае, ки бо маҳлули истинод (b) гирифта шудааст (0,05 фоиз).
Металлҳои вазнин (2.4.8) Максимум 20 ppm.
1,0 г ба санҷиши лимити F мувофиқат мекунад. Стандартро бо истифода аз 2 мл маҳлули стандартии сурб (10 ppm Pb) R тайёр кунед.
Талафот ҳангоми хушккунӣ (2.2.32) Максимум 0,5 фоиз, дар 1000 г тавассути хушк кардан дар танӯр дар ҳарорати 105 ℃ барои 4 соат муайян карда мешавад.
Хокистари сулфатдор (2.4.14) Максимум 0,2 фоиз, дар 1,0 г муайян карда мешавад.
САНЧИШ
0,330 г дар 40 мл диметилформамид R. Бо гидроксиди 0,1 М тетрабутиламоний титр карда, нуқтаи ниҳоиро ба таври потенсиометрӣ муайян кунед (2.2.20).Титратсияи холиро гузаронед.1 мл гидроксиди 0,1 М тетрабутиламмоний ба 47,07 мг C30H46O4 баробар аст.
Crown Copyright 2006 330 46 4
ЗАХИРАХО
Аз нур муҳофизат карда шудааст.
НАСОСХО
A. (20β)-3β-гидрокси-11-оксо-18α-олеан-12-en-29-кислотаи oic,
B. (4β,20β)-3β,23-дигидрокси-11-оксо-олеан-12-en-29-кислотаи oic.
Ph Eur