H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 Санҷиши гидрохлориди глицин метил эфири >99,0%

1. Хусусиятҳо: Ин маҳсулот бояд хокаи кристаллии сафед бошад.
2. Таҳлил:
1) Муайян кардани таҳлили гидрохлориди глицин метил эфири
1.1 Усул
Дар шароити туршӣ, намуна бо миқдори муайяни нитрати нуқра реаксия мекунад ва нитрати нуқраи зиёдатӣ бо тиоцианати аммоний, ки ба сулфати оҳани аммоний дахл дорад, бозгардонида мешавад.
Ҳамчун нишондиҳанда, миқдори умумии хлор аз рӯи ҳаҷми маҳлули стандартии истеъмолшуда муайян карда шуд ва миқдори умумии хлор аз миқдори гидрохлориди глицин тарҳ карда шуд, то таркиби глицин метил эфир гидрохлориди ҳосил шавад.
1.2 Реактивҳо
дибутилфталат;
Махлули кислотаи азот: 2+3;
Маҳлули стандартии титркунии нитрати нуқра: c(AgNO3) = 0,1 моль/л
Маҳлули тиоцианати аммонийи стандартӣ: c(NH4SCN) = 0,1 мол/л
Моеъи индикатори сулфати оҳан аммоний (III): 80 г/л
1.3 Тартиби таҳлил
Тақрибан 0,5 г намуна вазн кунед, дақиқ то 0,0001 г.Дар колбачаи конусии 250 мл гузошта, дар 40 мл об ҳал кунед, ба 10 мл маҳлули кислотаи нитрат илова кунед, илова кунед (50 ± 0,02) мл маҳлули стандартии титркунии нитрати нуқра, 3 мл маҳлули индикатори аммонийи сулфати оҳан, 4 мл дибутилфталат ва маҳлули стандартии тиоцианати аммоний. то он даме, ки махлул қаҳваранг шуд ва 30 сония бе ранг монд.
1.4 Ҳисобкунии натиҷаҳо
Ҳиссаи массаи таркиби кислотаи гидрохлории глицин метил эфири w1, ки бо % ифода карда мешавад, мувофиқи муодилаи (1) ҳисоб карда мешавад:
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1.126 формула (1)
Дар куҷо:
V1: Ҳаҷми маҳлули стандартии титркунии нитрати нуқра (мл)
V2: Ҳаҷми маҳлули стандартии титратсионии аммоний, ки ҳангоми титркунӣ сарф мешавад (мл)
c1: Арзиши дақиқи маҳлули титркунии стандартии нитрати нуқра (мол/л)
c2: Арзиши дақиқи маҳлули тиоцианати аммонийи стандартӣ (мол/л)
w2: Ҳиссаи массаи (%) таркиби гидрохлориди глицин, ки дар банди 4.2 муайян шудааст
М: Массаи молярии гидрохлориди глицин метил эфири (г/мол)
1.126: Коэффисиенти табдили гидрохлориди глицин ба гидрохлориди глицин метил эфири.
Қимати миёнаи арифметикии ду натиҷаи ченкунии параллелӣ ҳамчун натиҷаи андозагирӣ гирифта шуд ва фарқияти мутлақи байни ду натиҷаи ченкунии параллелӣ аз 0,05% зиёд набуд.
2) Муайян кардани таркиби гидрохлориди глицин
2.1 Усул
Бо истифода аз ранги диметил зард ҳамчун индикатор, намуна бо маҳлули титркунии стандартии гидроксиди натрий титр карда шуд ва ҳаҷми маҳлул мувофиқи истеъмоли стандарти гидроксиди натрий титр карда шуд.
Миқдори гидрохлориди глицинро ҳисоб кунед.
2.2 Реактив
Маҳлули стандартии титркунии гидроксиди натрий: c (NaOH) = 0,1мол/л
Моеъи нишондиҳандаи зарди диметил: 10 г/л
2.3 Тартиби таҳлил
Тақрибан 5,0 г намунаи лабораторӣ, дақиқ то 0,0001 г, дар як стакан 200 мл, бо 50 мл об ҳал кунед ва 5 қатра диметил илова кунед.
Моеъи нишондиҳандаи зард, бо титркунии маҳлули стандартии натрий гидроксиди то он даме, ки маҳлул аз сурх то зарди норанҷӣ нуқтаи ниҳоӣ аст
2.4 Ҳисобкунии натиҷаҳо
Ҳиссаи массаи w2 дар таркиби гидрохлориди глицин бо % ифода карда мешавад ва мувофиқи муодилаи (2) ҳисоб карда мешавад:
w2 =(V/1000)cM/m *100 формула (2)
Дар куҷо:
V: Ҳаҷми маҳлули титркунии стандартии гидроксиди натрий (мл)
в: Арзиши дақиқи консентратсияи маҳлули титркунии стандартии гидроксиди натрий (мол/л)
М: массаи молярии гидрохлориди глицин (г/мол)
м: Арзиши массаи намуна (г)
Қимати миёнаи арифметикии ду натиҷаи ченкунии параллелӣ ҳамчун натиҷаи андозагирӣ гирифта шуд ва фарқияти мутлақи байни ду натиҷаи ченкунии параллелӣ на бештар аз 0,05% буд.
3. Нуқтаи обшавӣ: Мувофиқи усули муайян кардани нуқтаи обшавӣ (Фармакопеяи Чин 2010 Замимаи VIC), доираи нуқтаи обшавӣ 172-178 ºC аст.
4. Аз даст додани вазни хушк: ин маҳсулотро дар ҳарорати 105,0℃ бигиред ва онро то вазни доимӣ хушк кунед.Талафоти вазн набояд аз 0,5% зиёд бошад.
5. Нигоҳдорӣ: Ин маҳсулот бояд дар яхдон дур аз рӯшноӣ бошад.