Итраконазол CAS 84625-61-6 Таҳлил 98,5~101,5%

Итраконазол на камтар аз 98,5 фоиз ва на бештар аз 101,5 фоиз C35H38Cl2N8O4 дорад, ки бо усули хушк ҳисоб карда мешавад.
Бастабандӣ ва нигоҳдорӣ - Дар зарфҳои сахт, ба рӯшноӣ тобовар нигоҳ доред ва дар ҳарорати хонагӣ нигоҳ доред.
Стандартҳои USP Reference <11>-
USP Itraconazole RS
USP Miconazole RS
Муайянкунӣ -
A: Абсорбсияи инфрасурх <197K>.
Гардиши кунҷӣ <781A>: байни -0,10° ва +0,10°, дар 20° чен карда шудааст
Маҳлули санҷишӣ: 100 мг дар як мл, дар хлориди метилен
Диапазони обшавии <741>: байни 166° ва 170°
Талафот хангоми хушк кардан <731>-Такрибан 1 г дар 105° дар давоми 4 соат хушк кунед: он на бештар аз 0,5% вазни худро гум мекунад.
Боқимонда дар оташ <281>: на бештар аз 0,1%, дар 1,0 г муайян карда мешавад.
Пайвастҳои марбут -
Маҳлули A: 0,08 М тетрабутиламмоний сулфат гидроген.
Ҳалли В: ацетонитрил
Рафтакунанда-Омехтаи метанол ва тетрагидрофуран (1:1) тайёр кунед.
Маҳлули стандартӣ - Миқдори дақиқ баркашидашудаи USP Itraconazole RS-ро дар ҳалкунанда, агар лозим бошад, ба зина маҳлул кунед, то маҳлули консентратсияи маълуми тақрибан 0,05 мг дар як мл ба даст оред.
Маҳлули ҳалкунанда - Миқдори мувофиқи USP Itraconazole RS ва USP Miconazole-ро дар RS дар ҳалкунанда гудохта кунед, то маҳлуле бо консентратсияи маълуми тақрибан 0,05 мг дар як мл барои ба даст оред.
Маҳлули санҷишӣ - Миқдори дақиқ баркашидашудаи Итраконазолро дар ҳалкунанда маҳлул кунед, то маҳлули консентратсияи маълуми тақрибан 10 мг дар як мл ба даст оред.
Системаи хроматографӣ (ниг. Хроматография <621>)-Хроматографи моеъ бо детектори 225 нм ва сутуни 4,6 мм × 10 см муҷаҳҳаз шудааст, ки дорои бастаи 3 мкм L1 мебошад.Суръати ҷараён тақрибан 1,5 мл дар як дақиқа аст.Ҳарорати сутун дар 30 ° нигоҳ дошта мешавад.Хроматограф ба таври зерин барномарезӣ шудааст
Ҳалли вақт А Ҳалли Б
(дақиқа) (%) (%) Элюсия
0–20 80→50 20→50 градиенти хатӣ
20—25 50 50 изократй
25-30 80 20 мувозинат
[ЭЗОҲ - Сутунро на камтар аз 30 дақиқа бо ацетонитрил бо суръати ҷараёни 1,5 мл дар як дақиқа мувозинат кунед ва сипас дар таркиби ибтидоии элюент ҳадди аққал 5 дақиқа мувозинат кунед.]
Маҳлули резолюцияро хроматография кунед ва аксуламалҳои баландро тавре, ки барои Тартиб пешбинӣ шудааст, сабт кунед: резолюция, R, байни миконазол ва итраконазол на камтар аз 2,0 аст.
Тартиб - Ҳаҷми баробар (тақрибан 10 мкл)-и ҳалкунанда, маҳлули стандартӣ ва маҳлули санҷиширо ба хроматограф алоҳида ворид кунед ва хроматограммаҳоро сабт кунед.Фоизи ҳар як наҷосатро дар қисми Итраконазол аз рӯи формула ҳисоб кунед:
100 (CS / CU) (rU / rS)
ки дар он CS консентратсияи Итраконазол дар маҳлули стандартӣ бо мг дар як мл аст;CU консентратсияи Итраконазол дар маҳлули озмоишӣ бо мг дар як мл;rU майдони қуллаи ҳар як наҷосат дар маҳлули озмоишӣ мебошад;ва rS майдони қуллаи Итраконазол дар маҳлули стандартӣ мебошад: на бештар аз 0,5% ҳар гуна наҷосати мушаххас, тавре ки дар ҷадвали 1 нишон дода шудааст, ёфт мешавад;ва на бештар аз 1,25 фоизи тамоми ифлосхо пайдо мешавад.Ҳар як қуллаи дар Дилуент мушоҳидашуда ва қуллаи камтар аз 0,05% -ро сарфи назар накунед.
Ҷадвали 1
Маҳдудияти номи умумӣ (%)
4-Хосилаи метокси1 0,5
4-Триазолил изомер2 0,5
Пропил аналогӣ3 0,5
Аналоги изопропил4 0,5
Эпимер5 0,5
н-бутил изомер6 0,5
Аналоги Дидиоксоланил7 0,5
1 2-сек-Бутил-4-{4-[4-(4-метоксифенил)пиперазин-1-ил]фенил}-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-он.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-Триазол-4-ил)метил]-2-(2,4-дихлорфенил) -1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-сек-бутил-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-он.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1Н-1,2,4-Триазол-1-ил)метил]-2-(2,4-дихлорфенил) -1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-пропил-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-он.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1Н-1,2,4-Триазол-1-ил)метил]-2-(2,4-дихлорфенил) -1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-изопропил-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-он.
5 4-(4-{4-[4-({(2 агенти хелаткунанда. RS,4RS)-2-[(1Н-1,2,4-Триазол-1-ил)метил]-2-(2, 4-дихлорфенил)-1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-сек-бутил-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-он .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Триазол-1-ил)метил]-2-(2,4-дихлорфенил) -1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-бутил-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-он.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1Н-1,2,4-Триазол-1-ил)метил]-2-(2,4-дихлорфенил) -1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-триазол-1-) yl) methyl] -2-(2,4-dichlorophenyl)-1,3-dioxo-lan-4-yl} methyl)-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
Таҳлил -
Рафтакунанда-Омехтаи кетони метилэтил ва кислотаи сиркои пиряхӣ (7:1) тайёр кунед.
Тартиб – Тақрибан 0,3 г Итраконазолро, ки ба таври дақиқ вазн карда шудааст, дар 70 мл ҷӯшон ҳал кунед.Бо 0,1 М ба як кислотаи хлор титр карда, нуқтаи ниҳоии потенсиометриро дар нуқтаи дуюми гардиш муайян кунед.Як мл 0,1 М ба як кислотаи хлор ба 35,3 мг C 35H38Cl2N8O4 баробар аст.