L-Cysteine ​​Hydrochloride Monohydrate CAS 7048-04-6 Таҳлил 98,5 ~ 101,0% (Титратсия дар асоси хушк) Завод

Усули санҷиши L-Cysteine ​​Hydrochloride Monohydrate (CAS: 7048-04-6) AJI97
Муайянкунӣ: Спектри азхудкунии инфрасурхшудаи намунаро бо стандарт бо усули диски бромиди калий муқоиса кунед.
Ротатсияи хос [α]D20: Намунаи хушкшуда, C=8, 1мол/л HCl
Ҳолати маҳлул (интиқол): 1,0 г дар 10 мл H2O, спектрофотометр, 430 нм, ғафсии ҳуҷайра 10 мм.
Хлорид (Cl): 350 мг, B-2
Аммоний (NH4): A-1
Сулфат (SO4): 1,2г, (1), реферат: 0,50мл 0,005мол/л H2SO4
Оҳан (Fe): 1,5 г, истинод: 1,5 мл Iron Std.(0,01 мг/мл)
Металлҳои вазнин (Pb): 2,0г, (1), pH=7, ишора: 2,0мл Pb Std.(0,01 мг/мл)
Арсеник (As2O3): 2.0г, (1), реферат: 2.0мл As2O3 Std.
Дигар аминокислотаҳо: Намунаи санҷиш: 50μg, B-6-a, назорат;L-Cys · HCl · H2O 0.25μg
Талафоти хушккунӣ: Дар вакуум, P2O5, дар ҳарорати хонагӣ барои 20 соат.
Боқимонда дар оташгиранда (сульфатдор): Санҷиши AJI 13
Таҳлил: Намунаи хушк, 250мг, 0,05мол/л I2 1мл=15,762мг C3H7NO2S·HCl
Санҷиши рН: 1,0 г дар 100 мл H2O

Усули санҷиши L-Cysteine ​​Hydrochloride Monohydrate (CAS: 7048-04-6) USP35
ТАФСИРИ
Гидрохлориди систеин моногидрати L-систеин гидрохлориди аст ва дорои NLT 98,5% ва NMT 101,5% гидрохлориди L-систеин (C3H7NO2S·HCl), ки дар асоси хушкшуда ҳисоб карда шудааст.
МУВАФФАКИЯТ
A. АБОРБСИЯИ ИНФРРАСУРХ <197К>
САНЧИШ
ТАРТИБИ
Намуна: 250 мг гидрохлориди систеин
Холӣ: Мувофиқи дастури Таҳлил бидуни намуна амал кунед.
Системаи титриметрӣ
(Ниг. Титриметрия <541>)
Режим: титркунии боқимонда
Титрант: 0,1 N йод VS
Титрант баргашт: 0,1 Н тиосульфати натрий VS
Муайян кардани нуқтаи ниҳоӣ: визуалӣ
Таҳлил: Намунаро ба колбаи йод интиқол диҳед.20,0 мл об ва 4 г йодиди калий илова карда, омехта кунед.Маҳлулро дар ваннаи ях хунук карда, ба он 5 мл кислотаи хлориди 3 Н ва 25,0 мл йоди 0,1 N VS илова кунед.Стопперро гузоред ва бигзоред, ки дар торикӣ 20 дақиқа истад.Йоди зиёдатиро бо титрантҳои Back титр кунед.Вақте ки нуқтаи ниҳоӣ наздик мешавад, 3 мл ситораи ch TS илова кунед.Мувофиқи муқаррароти Бланк.Фоизи гидрохлориди систеинро (C3H7NO2S·HCl) дар Намунаи гирифташуда ҳисоб кунед:
Натиҷа = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = Ҳаҷми бозгашти титрант, ки аз ҷониби Бланк истеъмол шудааст (мл)
VS = Ҳаҷми бозгашти титрант, ки аз ҷониби намуна истеъмол шудааст (мл)
N = муқаррарии воқеии титрант бозгашт (mEq/mL)
F= омили эквивалентӣ, 157,6 мг/мЭкв
W = Вазни намуна (мг)
Меъёрҳои қабул: 98,5% ~ 101,5% дар асоси хушк
НАСОСХО
БАКИМОНА ДАР СУХАНГИРИИ <281>: НМТ 0,4%
ХЛОРИД ВА СУЛФАТ, Сульфат <221>
Маҳлули стандартӣ: 0,10 мл кислотаи сулфати 0,020 Н
Намуна: 0,33 г гидрохлориди систеин
Меъёрҳои қабул: NMT 0.03%
ОҲАН <241>: НМТ 30ppm
Металлҳои вазнин, Усули I <231>: NMT 15ppm
ИСТИФОДАҲОИ алоқаманд
Маҳлули N-этилмалеймид: 40 мг/мл N-этилмалеймид дар спирт
Маҳлули стандартӣ: 20 мг USP L-Cysteine ​​Hydrochloride RS-ро дар 10,0 мл об ҳал кунед.10,0 мл маҳлули N-этилмалеймид илова кунед ва омехта кунед.Пеш аз истифода, маҳлулро барои 5 дақиқа нигоҳ доред.
Маҳлули стандартӣ: 0,05 мг/мл аз маҳлули стандартӣ дар об.[ ЭЗОҲ - Ин маҳлул дорои консентратсияи муодили 0,5% аз маҳлули намуна мебошад.]
Маҳлули мутобиқати система: 10 мг USP L-Tyrosine RS ва 10 мл маҳлули стандартиро ба колбаи ҳаҷмии 25 мл интиқол диҳед.Бо об то ҳаҷм омехта кунед.
Маҳлули захираи намуна: 0,2 г гидрохлориди систеинро ба колбаи ҳаҷмии 10 мл гузаронед, об кунед ва бо об то ҳаҷм маҳлул кунед.
Маҳлули намунавӣ: Ба 5,0 мл маҳлули захираи намунавӣ 5,0 мл маҳлули N-этилмалеймидро илова кунед ва омехта кунед.Пеш аз истифода, маҳлулро барои 5 дақиқа нигоҳ доред.
Системаи хроматографӣ (ниг. Хроматография <621>, Хроматографияи қабати тунук.)
Ҳолати: TLC
Адсорбент: қабати 0,25 мм омехтаи силикагели хроматографӣ
Ҳаҷми татбиқ: 5 мкл
Системаи таҳиякунандаи ҳалкунанда: спирти бутил, кислотаи сиркои пиряхӣ ва об (3: 1: 1)
Реагенти пошидани: 2 мг/мл нинидрин дар омехтаи спирти бутил ва кислотаи 2Н сирко (95:5)
Мутобиқати система
Талабот оид ба мувофиқат: Хроматограммаи маҳлули мутобиқати система ду нуқтаи возеҳ ҷудошударо нишон медиҳад.
Таҳлил
Намунаҳо: ҳалли стандартӣ, ҳалли мувофиқати система ва ҳалли намунавӣ.
Пас аз дар ҳаво хушк кардани табақ, реагенти Spray пошед ва дар байни 100° то 105° барои 15 дақиқа гарм кунед.Табақро дар зери нури сафед тафтиш кунед.
Меъёрҳои қабул: Ҳар як нуқтаи дуюмдараҷаи маҳлули намунавӣ аз нуқтаи асосии маҳлули стандартӣ калонтар ё шадидтар нест.
Наҷосати инфиродӣ: NMT 0,5%
Ҳама олудаҳо: NMT 2.0%
САНЧИШХОИ МАХСУС
КАЙРАТИ ОПТИКӢ, гардиши хоси <781S>
Маҳлули намуна: 80 мг/мл дар кислотаи гидрохлорид 6 Н
Меъёрҳои қабул: +5.7° то +6.8°
ХУШКОНИИ ЛОСОН <731>: Намунаро дар ҳарорати хонагӣ дар фишори на бештар аз 5 мм кури симоб барои 24 соат хушк кунед: он 8,0% ~ 12,0% вазни худро гум мекунад.
ТАЛАБҲОИ ИЛОВАГӢ
БАСТАН ВА НИГАХДОРӢ: Дар зарфҳои хуб пӯшида нигоҳ доред.
СТАНДАРТҲОИ ИСТИФОДИ USP <11>
USP L-Cysteine ​​Hydrochloride RS
USP L-Tyrosine RS